CN114911106B - 核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents

核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

核壳型五氧化二钒‑三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，本发明涉及一种纳米花状电致变色薄膜的制备方法，它为了解决现有电致变色薄膜的响应时间较慢和循环稳定性差的问题。制备方法：一、清洗透明导电基底；二、将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中进行水热处理，透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；三、V2O5‑WO3纳米晶材料的制备；四、将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5‑WO3前驱物混合溶液中，最后进行煅烧。本发明经过V2O5‑WO3修饰MoO3纳米晶，加快了纳米花阵列薄膜的响应时间，循环稳定性更好。

Description

核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄 膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物MoO3、WO3，V2O5具有独特的宽禁带半导体，具有优异的电化学活性、无毒，成本低，稳定性能良好，备受研究者们的青睐。为了获得性能优异的电致变色薄膜，可以将MoO3、WO3，V2O5纳米化，通过施加外电场或电流实现从电极材料内部嵌入/脱嵌过程，从而引起颜色可逆变化。这一过程是氧化还原原理，发生在材料的界面和内部。由于离子多次嵌入/脱嵌，体积的膨胀，造成循环稳定性能的衰减和响应时间的减慢。
光谱调节范围是可见光的调节能力，近红外，红外光调控有限。金属氧化物材料MoO3、WO3，V2O5还普遍存在导电性低、材料纳米化会增大表面能，导致纳米材料极易无序堆积、团聚，同时还易与电解液发生副反应引起结构劣化，使电化学稳定性变差等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有电致变色薄膜的响应时间较慢和循环稳定性差的问题，而提供一种核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法。
本发明核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法按照下列步骤实现：
一、透明导电基底的清洗：
对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；
二、MoO3纳米晶材料的制备：
将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
三、V2O5-WO3纳米晶材料的制备：
将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃-100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5-WO3前驱物混合溶液；
四、掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5-WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
本发明选用与MoO3能带匹配的宽禁带半导体材料相复合，通过离子体间的共振效应，调控半导体载流子的浓度来实现导电性能的提升，从而解决金属氧化物材料响应时间较慢，循环稳定性差的问题。
本发明核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米阵列，MoO3阵列的间隙和表面覆盖有V2O5-WO3纳米棒和纳米晶，使该复合材料具有高的敏感性、催化活性、局部表面等离子共振效应、化学惰性和迁移率，增大了薄膜的比表面积，缩短了离子的扩散路径，提升了材料的导电性能，解决了离子间的团聚，循环稳定性差的问题。
本发明所述的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的制备方法包括以下有益效果：
1、整个工艺过程安全，无需昂贵设备，无污染，且操作流程简单。
2、所获得的掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜的颜色均匀。
3、所获得的掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜稳定性较好。
4、所获得的掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜在可见光，近红外，红外波段具有良好的电致变色性能。
5、制备的掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜具有良好的润湿性，易在电解液与电解质充分的接触。
6、多元金属氧化物之间存在协同效应，经过V2O5-WO3的修饰，核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜具有大的单位质量活性面积、高的理化性能协调性和易于与其他纳米材料功能化等性能，避免了纳米级材料团聚引起的结构不稳定和循环稳定性差等问题。
附图说明
图1为实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的SEM照片；
图2为实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的XRD图；
图3为实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的响应时间图；
图4为实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的循环测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法按照下列步骤实施：
一、透明导电基底的清洗：
对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；
二、MoO3纳米晶材料的制备：
将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
三、V2O5-WO3纳米晶材料的制备：
将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃-100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5-WO3前驱物混合溶液；
四、掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5-WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
本实施方式制备掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列的方法通过控制反应时间可以有效调控薄膜厚度和结晶度。原材料用量、掺杂剂种类和掺杂浓度的不同，实现薄膜对电致变色光谱的近中远红外波段的有效调控。通过控制水热反应温度实现薄膜的微观形貌可控。通过超声分散时间来影响薄膜的平整度。通过控制产物恒温处理的温度和时间以及马弗炉的煅烧温度来控制花状结构的形成。纳米花阵列和多金属的复合使核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列薄膜电致变色性能提升，第一：多元金属氧化物之间存在广泛的协同效应，提升了离子电导率，加快了离子和电子的嵌入和脱出，加快了反应的进行。第二：花状结构增加了膜的表面积，缩短了金属阳离子的扩散路径，有利于氧化还原反应的进行。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中先采用超纯水和无水乙醇超声清洗，然后再将透明导电基底依次通过浓度为0.1mol/L～2mol/L的稀盐酸溶液和双氧水清洗。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的透明导电基底为ITO或者FTO。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中钼酸钠与草酸的摩尔比为1：1。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中恒温处理的时间为1.5～4h。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中静置处理时间为5h～8h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中V2O5与钨酸铵的摩尔比为(1～2)：1。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中在80℃～100℃下磁力搅拌3～6h，再超声振荡2～3h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中恒温处理时间为4h～10h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中煅烧时间为4～6h。
实施例一：本实施例核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法按照下列步骤实施：
一、透明导电基底的清洗：
将透明导电基底ITO置于超纯水超声清洗，去除表面附着杂质成分，取出透明导电基底置于无水乙醇中超声清洗，去除表面可能残留的有机物，然后再将透明导电基底置于稀盐酸溶液中清洗去除表面可能附着的氧化物，最后采用双氧水清洗，增加透明导电基底的亲水性，得到清洗后的透明导电基底；
二、MoO3纳米晶材料的制备：
将1mol钼酸钠与2mol草酸溶解在50mL去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以200℃的温度进行水热处理20小时，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物澄清液中，以60℃恒温处理2h，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
三、V2O5-WO3纳米晶材料的制备：
将1mol钨酸铵和2mol偏钒酸铵加入到100mL摩尔浓度为5mol/L草酸溶液中，在70℃下搅拌反应2h，静置6h后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入20g V2O5，在80℃下磁力搅拌4h，再超声振荡2h，得到V2O5-WO3前驱物混合溶液；
四、掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5-WO3前驱物混合溶液中，以110℃的温度恒温处理5h，干燥后放入马弗炉中以500℃的温度煅烧5h，空气中冷却，得到核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
本实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜厚度为660nm时，在电压范围(+2V到-2V)，颜色变化只发生在负电压，着色态为深蓝色。移到正电压后，薄膜被漂白并恢复到原来的透明状态。
本实施例得到的核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜响应时间图如图3所示，着色0.8s，褪色1.5s，响应速度快。
本实施例核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜循环10000次电流密度比值的保持率为98％，稳定性好，如图4所示。

Claims (10)

1.核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、透明导电基底的清洗：
对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；
二、MoO3纳米晶材料的制备：
将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
三、V2O5-WO3纳米晶材料的制备：
将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃～100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5-WO3前驱物混合溶液；
四、掺杂核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5-WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5-WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中先采用超纯水和无水乙醇超声清洗，然后再将透明导电基底依次通过浓度为0.1mol/L～10mol/L的稀盐酸溶液和双氧水清洗。
3.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的透明导电基底为ITO或者FTO。
4.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中钼酸钠与草酸的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中恒温处理的时间为1.5～4h。
6.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中静置处理时间为5h～8h。
7.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中V2O5与钨酸铵的摩尔比为(1～2)：1。
8.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中在80℃～100℃下磁力搅拌3～6h，再超声振荡2～3h。
9.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中恒温处理时间为4h～10h。
10.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中煅烧时间为4～6h。
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