CN114907767B - 一种抗菌硅橡胶涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌硅橡胶涂料及其制备方法，涉及涂料领域。抗菌硅橡胶涂料包括含二硫化物的有机硅树脂、羟基封端的聚二甲基硅氧烷、白炭黑、增塑剂、含硫硅烷偶联剂、灭藻剂、催化剂、芳烃类溶剂。本申请以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料，添加的含硫硅烷偶联剂和含二硫化物的有机硅树脂都含有二硫键，二硫键在光、热或机械力作用下会进行重排，对裂纹进行修复。同时含硫硅烷偶联剂分子可以提高了白炭黑与主体材料的相容性，促进了白炭黑分散，同时两者的结合强度增强，增加了涂料交联效果，此外羟基封端的聚二甲基硅氧烷中羟基可与含二硫化物的有机硅树脂表面的羟基结合，形成牢固的三维网状结构，通过多重机制整体提高涂料的强度。

Description

一种抗菌硅橡胶涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种抗菌硅橡胶涂料及其制备方法。
背景技术
在温润潮湿的环境中，输变电设备外绝缘表面，如绝缘子等，容易生长青苔、藓类等生物污秽，从而降低设备的闪络电压，威胁电网的安全稳定运行。主要原因是在运行过程中，设备外绝缘表面老化后出现微小的裂纹，水分、苔藓孢子、矿物盐等附着其上，为青苔等生物污秽提供了合适的生长环境。
为抑制、阻碍青苔、藓类生长，通过向涂料中添加类石墨相氮化碳，以此提供强氧化性的离子自由基达到灭藻效果；或者通过向涂料中直接添加抗菌剂制备抗菌涂料。以上相关技术手段主要是通过涂覆添加具有灭藻效果的活性物质的涂料，来灭杀青苔/苔藓，但并未就克服表面微小裂纹提供技术启示。
在克服表面微小裂纹方面，相关技术手段通过金属配位键、氢键、亲疏水相互作用、亚胺键/酰腙键、硼酸酯键和二硫键等达到修复裂纹的效果。然而，众所周知，具有自修复效果的材料，其机械性能一般都较弱，难以作为涂料使用。目前的自修复材料的杨氏模量一般在1-10MPa范围，其中强度最好的热塑性自修复材料，其杨氏模量也只有36MPa，比常用的热固性材料低两个数量级。而目前关于克服表面微小裂纹的相关专利技术手段，都未就如何提高自修复材料的机械强度提出相关技术启示。因此，就如何保证修复微裂纹的同时，提高材料的强度，达到涂料的使用标准，目前尚未解决。
发明内容
本发明提供了一种抗菌硅橡胶涂料及其制备方法，在保证修复微裂纹的同时，提高涂料的机械强度，达到涂料的使用标准。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下重量份组分：
含二硫化物的有机硅树脂：5份-10份；
羟基封端的聚二甲基硅氧烷：50份-100份；
白炭黑：1份-5份；
增塑剂：3份-5份；
含硫硅烷偶联剂：5份-10份；
灭藻剂：1份-5份；
催化剂：1份-5份；
芳烃类溶剂：50份-100份；
其中，所述含二硫化物的有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
S01、将硅醚、低级醇、水添加到容器中，调节pH，氮气保护，搅拌均匀；硅醚的化学结构式为R1R2R3Si-O-R4，R4为烷基取代基或芳基取代基；
S02、将含硫硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的混合溶液逐滴添加到容器中，搅拌混合反应，冷却后分离有机层，并洗涤、干燥后，得到含二硫化物的有机硅树脂。
通过采用上述方案，本申请以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料，添加含硫硅烷偶联、含二硫化物的有机硅树脂和白炭黑、抗菌剂等组分制备抗菌硅橡胶涂料。针对修复微小裂纹方面，以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料，添加含硫硅烷偶联和含二硫化物的有机硅树脂，含硫硅烷偶联剂和含二硫化物的有机硅树脂都含有二硫键，二硫键在光、热或机械力作用下会进行重排，这意味着当涂料存在微小裂纹时，在光或热的作用下涂料内部二硫键可重新生成，对裂纹进行修复。针对涂料机械强度方面，含硫硅烷偶联剂、含二硫化物的有机硅树脂、以及白炭黑都起到了增强的作用，含硫硅烷偶联剂两端的乙氧基水解后产生的硅羟基与白炭黑表面的硅羟基产生化学键合，含硫硅烷偶联剂分子在白炭黑表面富集成膜，使白炭黑的表面由极性向非极性转化，从而提高了白炭黑与主体材料的相容性，促进了白炭黑分散，增加了涂料交联效果；其次，含硫硅烷偶联剂分子在白炭黑表面富集成膜后，含硫硅烷偶联剂分子中的四硫键或二硫键通过化学键将白炭黑与硅橡胶连接在一起，使得白炭黑与羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料的结合力大大加强，随之胶料的模量、耐磨性和拉伸强度都取得提高。本申请中主体材料是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，相比于丁基橡胶等基材，羟基封端的聚二甲基硅氧烷中羟基可与含二硫化物的有机硅树脂表面的羟基结合，形成牢固的三维网状结构，而丁基橡胶等基材则不能与羟基反应形成整体，通过多重机制整体提高涂料的强度。
作为优选方案，R1R2R3基团为三甲基硅基(TMS)、叔丁基二苯基硅基(TBDPS)、叔丁基二甲基硅基(TBS/TBDMS)和三异丙基硅基(TIPS)中的一种。
作为优选方案，所述含硫硅烷偶联剂为双(三乙氧基硅丙基)二硫化物或双(三乙氧基硅丙基)四硫化物。
作为优选方案，所述硅醚为正辛戊甲基二硅醚、1,1,3,3-四甲基二甲硅醚或六甲基二硅氧烷中的一种或多种。
作为优选方案，所述增塑剂为甲基硅油，所述灭藻剂为苯扎氯铵，所述芳烃类溶剂为二甲苯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
作为优选方案，所述低级醇为甲醇、乙醇或1-丙醇。
作为优选方案，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为3000cst。
作为优选方案，在SO1中，各组分的重量份为：硅醚30份-50份；低级醇20份-40份；水50份-90份；在S02中，各组分的重量份为：含硫硅烷偶联剂50份-80份；正硅酸乙酯：20份-30份。
作为优选方案，在S01中，调节pH范围为3-6。
作为优选方案，在S02中，搅拌混合反应的时间为2h-4h，温度为65℃-80℃。
作为优选方案，在S02中，干燥温度为100-130℃，干燥时间为1-3h。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种抗菌硅橡胶涂料的制备方法，包括以下步骤：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷、白炭黑、增塑剂加入分散设备中，升温后抽真空脱水处理，随后冷却到室温，分批次加入含二硫化物的有机硅树脂、含硫硅烷偶联剂、催化剂、灭藻剂、芳烃类溶剂，混合均匀后抽真空处理，制得抗菌硅橡胶涂料。
作为优选方案，真空脱水时温度为100-150℃，真空脱水时时间为1h-2h。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、本申请以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料，添加含硫硅烷偶联和含二硫化物的有机硅树脂，含硫硅烷偶联剂和含二硫化物的有机硅树脂都含有二硫键，二硫键在光、热或机械力作用下会进行重排，这意味着当涂料存在微小裂纹时，在光或热的作用下涂料内部二硫键可重新生成，对裂纹进行修复。
2、本申请中含硫硅烷偶联剂两端的乙氧基水解后产生的硅羟基与白炭黑表面的硅羟基产生化学键合，含硫硅烷偶联剂分子在白炭黑表面富集成膜，使白炭黑的表面由极性向非极性转化，从而提高了白炭黑与主体材料的相容性，促进了白炭黑分散，增加了涂料交联效果；其次，含硫硅烷偶联剂分子在白炭黑表面富集成膜后，含硫硅烷偶联剂分子中的四硫键或二硫键通过化学键将白炭黑与硅橡胶连接在一起，使得白炭黑与羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主体材料的结合力大大加强，随之胶料的模量、耐磨性和拉伸强度都取得提高。
3、本申请中主体材料是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，相比于丁基橡胶等基材，羟基封端的聚二甲基硅氧烷中羟基可与含二硫化物的有机硅树脂表面的羟基结合，形成牢固的三维网状结构，而丁基橡胶等基材则不能与羟基反应形成整体。
附图说明
图1：为本发明实施例一中步骤(2)获得含二硫化物的有机硅树脂的傅里叶红外光谱图；
图2：为本发明实施例一中一种抗菌硅橡胶涂料经刀片划出微裂纹的SEM图像；
图3：为本发明实施例一中一种抗菌硅橡胶涂料经刀片划出微裂纹后自修复的SEM图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下制备步骤：
(1)含二硫化物的有机硅树脂制备：
A、将30g六甲基二硅氧烷、40g乙醇、90g水依次添加到500mL三颈圆底烧瓶中，再滴加3g稀盐酸(体积分数10％)，氮气保护，在室温搅拌20分钟；
B、将50g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物和20g正硅酸乙酯的混合溶液逐滴添加到A步骤所述的三颈圆底烧瓶中，并在65℃下进一步搅拌反应混合物4h，再冷却至室温后，用分离漏斗或离心等方式分离有机层，并用75％乙醇洗涤三次；
C、在130℃下真空干燥1小时，除去残留的水和乙醇，得到淡黄色液体的含二硫化物的有机硅树脂。
(2)抗菌硅橡胶涂料的制备：
将50g羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度3000cSt)、5g白炭黑、3g增塑剂(甲基硅油)加入强力分散机中30分钟，升温至100℃，抽真空下保持1小时脱水，将分散机中混合物冷却到室温，将混合物转移至强力分散机中，分批次加入5g含二硫化物的有机硅树脂、5g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物、1g催化剂(二月桂酸二丁基锡)、1g灭藻剂(苯扎氯铵)、50g二甲苯，混合均匀后抽真空一段时间10分钟后制得抗菌硅橡胶涂料，装罐，得到抗菌硅橡胶涂料。
实施例二
一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下制备步骤：
(1)含二硫化物的有机硅树脂制备：
A、将30g正辛戊甲基二硅醚、40g甲醇、90g水依次添加到500mL三颈圆底烧瓶中，再滴加3g稀盐酸(体积分数10％)，氮气保护，在室温搅拌20分钟；
B、将60g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物和25g正硅酸乙酯的混合溶液逐滴添加到A步骤所述的三颈圆底烧瓶中，并在65℃下进一步搅拌反应混合物4h，再冷却至室温后，用分离漏斗或离心等方式分离有机层，并用75％甲醇洗涤三次；
C、在100℃下真空干燥3小时，除去残留的水和甲醇，得到淡黄色液体的含二硫化物的有机硅树脂。
(2)抗菌硅橡胶涂料的制备：
将60g羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度3000cSt)、2g白炭黑、4g增塑剂(甲基硅油)加入强力分散机中30分钟，升温至130℃，抽真空下保持1小时脱水，将分散机中混合物冷却到室温，将混合物转移至强力分散机中，分批次加入10g含二硫化物的有机硅树脂、8g双(三乙氧基硅丙基)四硫化物、2g催化剂(二月桂酸二丁基锡)、2g灭藻剂(苯扎氯铵)，60g二甲苯，混合均匀后抽真空一段时间5分钟后制得抗菌硅橡胶涂料，装罐，得到抗菌硅橡胶涂料。
实施例三
一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下制备步骤：
(1)含二硫化物的有机硅树脂制备：
A、将30g1,1,3,3-四甲基二甲硅醚、40g 1-丙醇、90g水依次添加到500mL三颈圆底烧瓶中，再滴加3g稀盐酸(体积分数10％)，氮气保护，在室温搅拌20分钟；
B、将80g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物和30g正硅酸乙酯的混合溶液逐滴添加到A步骤所述的三颈圆底烧瓶中，并在65℃下进一步搅拌反应混合物4h，再冷却至室温后，用分离漏斗或离心等方式分离有机层，并用75％1-丙醇洗涤三次；
C、在120℃下真空干燥2小时，除去残留的水和1-丙醇，得到淡黄色液体的含二硫化物的有机硅树脂。
(2)抗菌硅橡胶涂料的制备：
将80g羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度3000cSt)、3g白炭黑、2g增塑剂(甲基硅油)加入强力分散机中30分钟，升温至150℃，抽真空下保持2小时脱水，将分散机中混合物冷却到室温，将混合物转移至强力分散机中，分批次加入8g含二硫化物的有机硅树脂、10g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物、4g催化剂(二月桂酸二丁基锡)、3g灭藻剂(苯扎氯铵)，80g二甲苯，混合均匀后抽真空一段时间10分钟后制得抗菌硅橡胶涂料，装罐，得到抗菌硅橡胶涂料。
对比例一
一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下制备步骤：
将50g羟基封端的聚二甲基硅氧烷(粘度3000cSt)、5g白炭黑、3g增塑剂(甲基硅油)加入强力分散机中30分钟，升温至100℃，抽真空下保持1小时脱水，将分散机中混合物冷却到室温；将混合物转移至强力分散机中，分批次加入5g双(三乙氧基硅丙基)二硫化物、1g催化剂(二月桂酸二丁基锡)、1g灭藻剂(苯扎氯铵)，50g二甲苯，混合均匀后抽真空一段时间10分钟后制得抗菌硅橡胶涂料，装罐，得到抗菌硅橡胶涂料。
对比例二
一种抗菌硅橡胶涂料，其制备方法中各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(2)中，白炭黑的添加量为0。
对比例三
一种抗菌硅橡胶涂料，其制备方法中各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，在步骤(1)和(2)中，双(三乙氧基硅丙基)二硫化物采用正硅酸乙酯替代。
性能检测试验
1、将实施例1中步骤(1)获得的含二硫化物的有机硅树脂采用傅里叶红外光谱仪进行表征检测，傅里叶红外光谱图像结果如图1所示。
如图1所示，3470cm-1处宽吸收峰为Si-OH的吸收峰，2960cm-1和2901cm-1处的峰代表甲基中C-H的反对称和对称伸缩振动，1050cm-1处的吸收峰是Si-O的伸缩振动，690cm-1处的吸收峰为Si-C的伸缩振动，590cm-1处的吸收峰为C-S的伸缩振动。上述红外图谱峰值证明实施例一中含二硫化物的有机硅树脂成功合成。
2、将实施例1的涂料刷涂或喷涂在复合绝缘子表面，待3天后涂料固化，用刀片划出微裂纹后，用扫描电镜观察涂料层的微裂纹，如图2所示，随后将样品放在光照下24小时后，用扫描电镜观察涂料层表面，如图3所示，说明涂料具有自修复功能。
3、将实施例1-3和对比例1-3的涂料刷涂或喷涂在复合绝缘子表面，待3天后涂料固化，进行耐磨性能检测，按照DL/T 627《绝缘子用常温固化硅橡胶防污闪涂料》和GB/T1689《硫化橡胶耐磨性能测定(用阿克隆磨耗试验机)》测定抗菌硅橡胶涂料的耐磨性，检测结果如表1所示。
4、将实施例1-3和对比例1-3的涂料刷涂或喷涂在复合绝缘子表面，待3天后涂料固化，进行抗撕裂强度检测，按照DL/T 627《绝缘子用常温固化硅橡胶防污闪涂料》和GB/T529《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)》测定抗菌硅橡胶涂料的抗撕裂强度(直角试样)，检测结果如表1所示。
5、将实施例1-3和对比例1-3的涂料刷涂或喷涂在复合绝缘子表面，待3天后涂料固化，进行耐霉菌性能检测，按照GB/T 1741-2007《漆膜耐霉菌性测定法》测定抗菌硅橡胶涂料的耐霉菌性，检测结果如表1所示。
表1-实施例1-3和对比例1-3的性能检测结果
Figure GDA0004041665970000081
Figure GDA0004041665970000091
由表1的结果可知，实施例1-3中抗菌硅橡胶涂料的耐磨性和抗撕裂强度都能满足DL/T 627标准的要求。由于对比例1不含二硫化物的有机硅树脂，其耐磨性和抗撕裂强度尽管都能满足要求，但是耐磨性几乎已经接近标准要求，耐磨性能较差。对比例2由于不添加白炭黑，其耐磨性不满足标准要求；对比例3不添加本申请中的含二硫化物的有机硅树脂和双(三乙氧基硅丙基)二硫化物，其耐磨性和抗撕裂强度都不满足要求。说明含二硫化物的有机硅树脂和含硫硅烷偶联剂对增强本专利中抗菌硅橡胶涂料的机械性能具有至关重要性的作用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌硅橡胶涂料，其特征在于，包括以下重量份组分：
含二硫化物的有机硅树脂：5份-10份；
羟基封端的聚二甲基硅氧烷：50份-100份；
白炭黑：1份-5份；
增塑剂：3份-5份；
含硫硅烷偶联剂：5份-10份；
灭藻剂：1份-5份；
催化剂：1份-5份；
芳烃类溶剂：50份-100份；
其中，所述含二硫化物的有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
S01、将硅醚、低级醇、水添加到容器中，调节PH，氮气保护，搅拌均匀；硅醚的化学结构式为R1R2R3Si-O-R4，R4为烷基取代基或芳基取代基；
S02、将含硫硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的混合溶液逐滴添加到容器中，搅拌混合反应，冷却后分离有机层，并洗涤、干燥后，得到含二硫化物的有机硅树脂；
所述含硫硅烷偶联剂为双(三乙氧基硅丙基)二硫化物或双(三乙氧基硅丙基)四硫化物；所述硅醚为正辛戊甲基二硅醚、1,1,3,3-四甲基二甲硅醚中的一种或多种；所述增塑剂为甲基硅油，所述灭藻剂为苯扎氯铵，所述芳烃类溶剂为二甲苯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述低级醇为甲醇、乙醇或1-丙醇。
2.如权利要求1所述的一种抗菌硅橡胶涂料，其特征在于，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为3000cst。
3.如权利要求1所述的一种抗菌硅橡胶涂料，其特征在于，在SO1中，各组分的重量份为：硅醚30份-50份；低级醇20份-40份；水50份-90份；在S02中，各组分的重量份为：含硫硅烷偶联剂50份-80份；正硅酸乙酯：20份-30份。
4.如权利要求1所述的一种抗菌硅橡胶涂料，其特征在于，在S01中，调节pH范围为3-6；在S02中，搅拌混合反应的时间为2h-4h，温度为65℃-80℃。
5.一种抗菌硅橡胶涂料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-4任一所述的一种抗菌硅橡胶涂料，包括以下步骤：将羟基封端的聚二甲基硅氧烷、白炭黑、增塑剂加入分散设备中，升温后抽真空脱水处理，随后冷却到室温，分批次加入含二硫化物的有机硅树脂、含硫硅烷偶联剂、催化剂、灭藻剂、芳烃类溶剂，混合均匀后抽真空处理，制得抗菌硅橡胶涂料。
6.如权利要求5所述的一种抗菌硅橡胶涂料的制备方法，其特征在于，真空脱水时温度为100-150℃，真空脱水时时间为1h-2h。
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