CN114892260A - 一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置及制备方法 - Google Patents

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CN114892260A CN202210519660.5A CN202210519660A CN114892260A CN 114892260 A CN114892260 A CN 114892260A CN 202210519660 A CN202210519660 A CN 202210519660A CN 114892260 A CN114892260 A CN 114892260A
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李辉
郑彧
童亚琦
王震
代思江
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Abstract

本申请实施例提供了一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置及制备方法，包括坩埚和炉体，炉体包括保温侧壁和设置在保温侧壁上的加热组件，保温侧壁限定出炉体内腔，加热组件包括第一加热构件、第二加热构件和第三加热构件，第一加热构件位于第二加热构件的上方，第二加热构件位于第三加热构件的上方，第一加热构件的加热温度大于第二加热构件的加热温度，第二加热构件的加热温度大于第三加热构件的加热温度，以使炉体内腔由上至下形成高温加热区、中温加热区和低温加热区；坩埚以可升降的方式设置在炉体内腔中。采用坩埚下降法实现晶体生长，加热构件温度梯度配合坩埚的下降速度，实现晶体的稳定生长，有效降低晶体缺陷。

Description

一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置及制备方法
技术领域
本申请涉及晶体制备技术领域，特别是涉及一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置及制备方法。
背景技术
本部分提供的仅仅是与本申请相关的背景信息，其并不必然是现有技术。
钙钛矿结构弛豫铁电单晶是国际上最新发展的高性能压电材料，具有实用价值的代表性单晶产品为铌镁酸铅-钛酸铅(简称PMN-PT，缩写为PMNT，分子式为(1-x)[Pb(Mg1/ 3Nb2/3)O3]-x[PbTiO3])和铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(简称PIN-PMN-PT，缩写PIMNT，分子式为x[Pb(In1/2Nb1/2)O3]-y[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]-z[PbTiO3])，该类单晶材料具有高压电、高应变、高机电耦合系数和高贮能密度等特性。
弛豫铁电单晶原料组分较多，而且含有易挥发成分PbO，给单晶生长造成较大的困难，容易出现枝晶、位错、偏析、裂纹等缺陷，并且晶体生长的稳定性及晶棒的利用率都较低。现有晶体晶棒取材率一般低于80％。经加工、镀膜、极化后的晶片，压电常数d33一般在2000pC/N以下，晶片压电性能均匀性较差。基于上述问题，亟需一种弛豫铁电单晶晶体稳定生长的装置及制备工艺。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置及制备方法，以实现生长高质量的弛豫铁电单晶晶体。具体技术方案如下：
本申请第一方面的实施例提出了一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，包括炉体和坩埚，所述炉体包括保温侧壁和设置在所述保温侧壁上的加热组件，所述保温侧壁限定出炉体内腔，所述加热组件包括第一加热构件、第二加热构件和第三加热构件，所述第一加热构件位于所述第二加热构件的上方，所述第二加热构件位于所述第三加热构件的上方，所述第一加热构件的加热温度大于所述第二加热构件的加热温度，所述第二加热构件的加热温度大于所述第三加热构件的加热温度，以使所述炉体内腔由上至下形成高温加热区、中温加热区和低温加热区；所述坩埚以可升降的方式设置在所述炉体内腔中。
本申请实施例提供的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，采用坩埚下降法实现晶体生长，炉体内腔在高度方向由上到下布置有第一加热构件、第二加热构件和第三加热构件，通过加热构件的加热温度将炉体内腔分成高温加热区、中温加热区和低温加热区，坩埚内密封有多晶原料，坩埚在炉体内腔的下降过程中，经过高温加热区原料熔化-中温加热区晶体生长-低温加热区退火去应力过程，通过第一加热构件、第二加热构件和第三加热构件的加热温度配合坩埚的下降速度，以确保晶体的稳定生长，有效降低晶体缺陷。
在本申请的一些实施例中，所述保温侧壁包括炉膛内衬和包覆在所述炉膛内衬之外的炉膛外衬，所述保温侧壁还包括保温加强层，所述保温加强层设置在所述高温加热区所对应的所述炉膛内衬和所述炉膛外衬之间。
在本申请的一些实施例中，所述保温加强层由多晶莫来石纤维或纤维棉制作而成。
在本申请的一些实施例中，在所述高温加热区和所述中温加热区之间，以及所述中温加热区和低温加热区之间分别设置有隔热挡板，所述隔热挡板一端连接所述保温侧壁，另一端与所述坩埚间留有间隙，所述隔热挡板用于加热区间的隔热而形成温度梯度。
在本申请的一些实施例中，所述弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括固定部，所述固定部的一部分设置在所述炉体内腔，所述坩埚设置在所述固定部内，所述固定部内填充有粉末用于对坩埚进行固定和保温。
在本申请的一些实施例中，所述固定部内设置有测温组件，所述坩埚中密封有多晶原料和籽晶，所述籽晶在坩埚底部，所述测温组件位于所述坩埚底部用于对所述籽晶进行测温。
在本申请的一些实施例中，所述弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括炉体升降装置、固定部升降装置和旋转装置，所述炉体升降装置用于控制所述炉体相对于所述固定部升降，所述固定部升降装置用于控制所述固定部相对于所述炉体升降，所述旋转装置用于使所述固定部相对于所述炉体旋转。
第二方面，本申请提供了一种应用上述第一方面任一实施例中的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置的制备方法，所述坩埚中密封有多晶原料和籽晶，所述籽晶位于所述坩埚底部，所述坩埚的初始位置为所述籽晶顶部的处于所述高温加热区和所述中温加热区之间，所述高温加热区将所述多晶原料完全熔化，采用坩埚下降或炉体上升的方法实现晶体生长，所述晶体原料经过高温加热区熔化，中温加热区生长，低温加热区退火去应力。
在本申请的一些实施例中，所述高温加热区的升温速率为300～500℃/h，达到1300℃～1400℃后，保温0.5～2h后，降低温度，使所述籽晶顶部处温度达到1290℃～1300℃，所述坩埚开始下降，所述坩埚下降速度为0.4～1.2mm/h，在所述中温加热区所述坩埚内的多晶原料熔体达到熔点温度(1280℃)，所述熔体在此平面逐渐结晶，所述中温加热区在高度方向上的温度梯度在0.5～2℃/mm，所述坩埚下降过程中保持旋转，旋转速率为0.2～2rpm，所述低温加热区在高度方向上的温度梯度在1～5℃/mm。
在本申请的一些实施例中，所述多晶原料为PMNT或PIMNT多晶原料，按照化学计量比预先合成铌酸镁和铌酸铟，合成温度为1000℃～1200℃，保温时间3～6h，再按照化学计量比合成所述PMNT或PIMNT多晶原料，合成温度为800℃～1000℃，保温时间4～7h，需要反复破碎、合成2～4次。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本申请一些实施例的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置结构图。
附图标记如下：100—炉体，110—保温侧壁，111—炉膛内衬，112—炉膛外衬，113—保温加强层，121—第一加热构件，122—第二加热构件，123—第三加热构件，130—高温加热区，140—中温加热区，150—低温加热区，200—坩埚，300—隔热挡板，400—固定部，410—粉末，500—测温组件，600—多晶原料，700—籽晶，810—炉体升降装置，820—固定部升降装置，830—旋转装置。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
请参照图1，本申请第一方面提出了一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，包括炉体100和坩埚200，炉体100包括保温侧壁110和设置在保温侧壁110上的加热组件，保温侧壁110限定出炉体内腔，加热组件包括第一加热构件121、第二加热构件122和第三加热构件123，第一加热构件121位于第二加热构件122的上方，第二加热构件122位于第三加热构件123的上方，第一加热构件121的加热温度大于第二加热构件122的加热温度，第二加热构件122的加热温度大于第三加热构件123的加热温度，以使炉体内腔由上至下形成高温加热区130、中温加热区140和低温加热区150；坩埚200以可升降的方式设置在炉体内腔中。
在本申请的一些实施例中，本装置采用坩埚200下降法实现晶体生长，其中，坩埚优选铂金坩埚，炉体内腔在高度方向上布置有第一加热构件121、第二加热构件122和第三加热构件123，通过加热构件的加热温度差异将炉体内腔分成高温加热区130、中温加热区140和低温加热区150，坩埚200内密封有多晶原料，坩埚200在炉体内腔的下降过程中，经过高温加热区130原料熔化—中温加热区140晶体生长—低温加热区150退火去应力过程，通过第一加热构件121、第二加热构件122和第三加热构件123的加热温度配合坩埚200的下降速度，以确保晶体的稳定生长，有效降低晶体缺陷。
在一些实施例中，第二加热构件122和第三加热构件123分别在高度方向上包括至少2组电阻丝，每组电阻丝独立控制加热温度，中温加热区140和低温加热区150内在高度方向上也能保持精确的温度梯度，其中，第二加热构件122和第三加热构件123的电阻丝优选铬基合金电阻丝，铬基合金电阻丝具有耐高温的优势；第一加热构件121优选U型硅钼棒。
在一些实施例中，保温侧壁110包括炉膛内衬111和包覆在炉膛内衬111之外的炉膛外衬112，保温侧壁110还包括保温加强层113，保温加强层113设置在高温加热区130所对应的炉膛内衬111和炉膛外衬112之间。保温侧壁110采用炉膛内衬111和炉膛外衬112双层保温层，提升保温性能，降低炉体内腔的温度波动。处于高温加热区130的炉膛外衬112和炉膛内衬111之间设置保温加强层113，即三层保温层更有利于提升高温加热区130的保温性能，防止高温加热区130温度波动，影响多晶原料的熔化过程。炉膛内衬111优选微孔泡沫陶瓷材料，具有耐高温、强度高、不掉渣、抗热振、无挥发污染等优点，炉膛外衬112优选传统耐火材料刚玉砖材质，具有强度高、耐侵蚀、价格低等优点。
在一些实施例中，保温加强层113由多晶莫来石纤维或纤维棉制作而成。保温性能稳定，同时，多晶莫来石纤维或纤维棉为软体材质可更好适应各种结构的夹层空间。
在一些实施例中，在高温加热区130和中温加热区140之间，以及中温加热区140和低温加热区150之间分别设置有隔热挡板300，隔热挡板300一端连接保温侧壁110，另一端与坩埚200间留有间隙，隔热挡板300水平布置在炉体内腔，将高温加热区130、中温加热区140和低温加热区150隔开，使高温加热区130、中温加热区140和低温加热区150在在高度方向上形成温度梯度，避免温场之间的相互干扰。隔热挡板300优选氧化铝纤维板材质，具有隔热效果好等优点。隔热挡板300与坩埚200间留有间隙，间隙优选2-10mm，在保证温区间隔热良好的同时，热量可通过间隙从隔热挡板300的一面辐射另一面，从而在坩埚200下降经过隔热挡板300过程中，避免因温度下降过快。晶体结晶在高温加热区130和中温加热区140间的隔热挡板300下沿0-15mm处，在坩埚200下降逐渐结晶的过程中因温度降低太快容易造成晶体开裂、形成多晶等现象，设计2-10mm的间隙，同时配合坩埚200下降速度，这样设计对结晶过程更加有利，易于生成缺陷较少、一致性较好的单晶。
在一些实施例中，弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括固定部400，固定部400的一部分设置在炉体内腔，坩埚200设置在固定部400内，固定部400内填充有粉末410。固定部400优选氧化铝管，粉末410优选氧化铝粉，氧化铝管一部分设置在炉体内腔，另一部分在炉体100外，坩埚200设置在氧化铝管内，氧化铝管内填充氧化铝粉对坩埚200进行固定和保温，通过氧化铝粉的固定可使坩埚200和氧化铝管同步移动。
在一些实施例中，固定部400内设置有测温组件500，坩埚200中密封有多晶原料600和籽晶700，籽晶700在坩埚200底部，测温组件500设置在坩埚200底部用于对籽晶700进行测温，单晶从籽晶700处开始结晶生长，用测温组件500对籽晶700的温度进行实时监控，根据籽晶700处的温度来调整加热组件的加热温度。
在一些实施例中，弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括炉体升降装置810、固定部升降装置820和旋转装置830，炉体升降装置810用于控制炉体100相对于固定部400升降，固定部升降装置820用于控制固定部400相对于炉体100升降，旋转装置830用于使固定部400相对于炉体100旋转。该装置可采用固定部升降装置820使坩埚200下降，或炉体升降装置810使炉体100上升的方式实现晶体在炉体内腔高度方向上移动，旋转装置830使固定部400带动坩埚200在下降的过程中旋转以保证坩埚200在横向上受热均匀。
本申请第二方面提出了一种应用上述第一方面任一实施例中的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置的制备方法。其中，坩埚200中密封有多晶原料600和籽晶700，籽晶700位于坩埚200底部，坩埚200的初始位置为籽晶700的顶部处于高温加热区130和中温加热区140之间，以使籽晶700发生部分熔化，籽晶熔化长度1～5mm，从而实现很好的接种，所生长的晶体延续了籽晶的方向和性能。采用坩埚200下降或炉体100上升的方法实现晶体生长，晶体原料经过高温加热区130熔化，中温加热区140生长，低温加热区150退火去应力。炉体内腔在高度方向上布置有第一加热构件121、第二加热构件122和第三加热构件123，通过加热构件的加热温度将炉体内腔分成高温加热区130、中温加热区140和低温加热区150，多晶原料600和籽晶700的一部分经过高温加热区130原料熔化—中温加热区140晶体生长—低温加热区150退火去应力过程，通过加热温度配合坩埚200的下降速度，以实现晶体的稳定生长，有效降低晶体缺陷。
在一些实施例中，高温加热区130的升温速率为300～500℃/h，达到1300℃～1400℃后，保温0.5～2h后，降低温度，使籽晶700顶部处温度达到1290℃～1300℃，坩埚200开始下降，坩埚200下降速度为0.4～1.2mm/h，在中温加热区140坩埚200内的多晶原料600熔体达到熔点温度(1280℃)，熔体在此平面逐渐结晶，中温加热区140在高度方向上温度梯度在0.5～2℃/mm，坩埚200下降过程中保持旋转，旋转速率为0.2～2rpm，低温加热区150在高度方向上温度梯度在1～5℃/mm。
在一些实施例中，多晶原料600为PMNT或PIMNT多晶原料，按照化学计量比预先合成铌酸镁和铌酸铟，合成温度为1000℃～1200℃，保温时间3～6h，再按照化学计量比合成PMNT或PIMNT多晶原料，合成温度为800℃～1000℃，保温时间4～7h，为使合成原料更均匀，需要反复破碎、合成2～4次。在本实施例中，由于原料组分较多，而且含有易挥发成分PbO，通过按照此工艺预合成的PMNT或PIMNT多晶原料，密封在坩埚200内进行生长的过程中，可减少组分挥发。
在一些实施例中，多晶原料上炉熔化一次后需要取出坩埚，再次添加多晶原料并熔化，此步骤重复1～4次后，进行籽晶熔接和晶体生长。或者晶体生长一段后取出坩埚，再次添加多晶原料并熔化，并以刚生长好的那段晶体作为籽晶，再进行籽晶熔接和晶体生长，此步骤重复1～4次。多次添料熔化、籽晶熔接和晶体生长，这样即能充分利用铂金坩埚，生长出较长的晶体，减少成本，又能减少晶体的成分偏析，制备出一致性较好的高质量晶体。
采用本申请的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置和制备方法制备出的PMNT和PIMNT晶体，枝晶、位错、偏析、裂纹等缺陷明显减少，晶棒取材率达90％。经加工、镀膜、极化后的晶片，压电常数d33可达1500～2500pC/N，晶片压电性能均匀性好(选取5个点测量压电常数d33，其各点测量值相对平均值的起伏变化不高于平均值的±6％)。
以上仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，包括：
炉体，所述炉体包括保温侧壁和设置在所述保温侧壁上的加热组件，所述保温侧壁限定出炉体内腔，所述加热组件包括第一加热构件、第二加热构件和第三加热构件，所述第一加热构件位于所述第二加热构件的上方，所述第二加热构件位于所述第三加热构件的上方，所述第一加热构件的加热温度大于所述第二加热构件的加热温度，所述第二加热构件的加热温度大于所述第三加热构件的加热温度，以使所述炉体内腔由上至下形成高温加热区、中温加热区和低温加热区；
坩埚，所述坩埚以可升降的方式设置在所述炉体内腔中。
2.根据权利要求1所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，所述保温侧壁包括炉膛内衬和包覆在所述炉膛内衬之外的炉膛外衬，所述保温侧壁还包括保温加强层，所述保温加强层设置在所述高温加热区所对应的所述炉膛内衬和所述炉膛外衬之间。
3.根据权利要求2所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，所述保温加强层由多晶莫来石纤维或纤维棉制作而成。
4.根据权利要求1所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，在所述高温加热区和所述中温加热区之间，以及所述中温加热区和低温加热区之间分别设置有隔热挡板，所述隔热挡板一端连接所述保温侧壁，另一端与所述坩埚间留有间隙，所述隔热挡板用于加热区间的隔热以形成温度梯度。
5.根据权利要求1所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，所述弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括固定部，所述固定部的一部分设置在所述炉体内腔，所述坩埚设置在所述固定部内，所述固定部内填充有粉末用于对坩埚进行固定和保温。
6.根据权利要求5所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，所述固定部内设置有测温组件，所述坩埚中密封有多晶原料和籽晶，所述籽晶在坩埚底部，所述测温组件位于所述坩埚底部用于对所述籽晶进行测温。
7.根据权利要求5所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置，其特征在于，所述弛豫铁电单晶材料晶体生长装置还包括炉体升降装置、固定部升降装置和旋转装置，所述炉体升降装置用于控制所述炉体相对于所述固定部升降，所述固定部升降装置用于控制所述固定部相对于所述炉体升降，所述旋转装置用于使所述固定部相对于所述炉体旋转。
8.一种应用权利要求1-7任一项所述的弛豫铁电单晶材料晶体生长装置的制备方法，其特征在于，所述坩埚中密封有多晶原料和籽晶，所述籽晶位于所述坩埚底部，所述坩埚的初始位置为所述籽晶的顶部处于所述高温加热区和所述中温加热区之间，所述高温加热区将所述多晶原料完全熔化，采用坩埚下降或炉体上升的方法实现晶体生长，所述晶体原料经过高温加热区熔化，中温加热区生长，低温加热区退火去应力。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高温加热区的升温速率为300～500℃/h，达到1300℃～1400℃后，保温0.5～2h后，降低温度，使所述籽晶顶部处温度达到1290℃～1300℃，所述坩埚开始下降，所述坩埚下降速度为0.4～1.2mm/h，在所述中温加热区所述坩埚内的多晶原料熔体达到熔点温度(1280℃)，所述熔体在此平面逐渐结晶，所述中温加热区在高度方向上的温度梯度在0.5～2℃/mm，所述坩埚下降过程中保持旋转，旋转速率为0.2～2rpm，所述低温加热区在高度方向上的温度梯度在1～5℃/mm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述多晶原料为PMNT或PIMNT多晶原料，按照化学计量比预先合成铌酸镁和铌酸铟，合成温度为1000℃～1200℃，保温时间3～6h，再按照化学计量比合成所述PMNT或PIMNT多晶原料，合成温度为800℃～1000℃，保温时间4～7h，需要反复破碎、合成2～4次；
所述多晶原料上炉熔化一次后需要取出所述坩埚，再次添加所述多晶原料并熔化，此步骤重复1～4次后，进行籽晶熔接和晶体生长；或者晶体生长一段后取出所述坩埚，再次添加所述多晶原料并熔化，并以刚生长好的那段晶体作为籽晶，再进行籽晶熔接和晶体生长，此步骤重复1～4次。
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