CN114892158A - 一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，属于铝合金功能涂层技术领域，具体按以下步骤实施：(1)表面清洁处理；(2)高速雾化镀膜；(3)紧附结合处理；(4)有机浸渍镀膜。本申请提供了一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，能够得到膜层与铝合金表面牢固结合的、具有优异耐腐蚀特性且低电阻的导电性纳米膜。

Description

一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法
技术领域
本发明属于铝合金功能涂层技术领域，具体涉及一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，传统的防护涂层已逐渐无法满足使用需求。目前广泛使用的铝合金密度小、成本低、比强度高、加工工艺性好，是兵器工业、航空电子、电器电缆等领域不可替代的产品之一。然而，铝合金由于化学性质活泼，易氧化、耐腐蚀性差等问题，往往在使用过程中易导致产品性能不稳定，甚至会发生产品事故，造成财产损失。通常会在铝合金产品使用之前，对其进行表面处理以提高其耐腐蚀性能。铝在氧化后会转化为氧化铝陶瓷，其表面致密，能够有效提高铝合金的耐腐蚀性能，但这也会造成其表面电阻急剧增大，导电性能严重下降，严重影响其在电器电缆等领域的应用，因此需要研制出一种耐腐蚀效果好且具有较低表面电阻的涂层以满足其使用需求。
中国专利《铝及铝合金表面用前处理剂》(申请号：CN201310051225.5，授权号：CN103132067B，公告日：2015.3.4)公开了一种铝及铝合金表面用前处理剂，通过采用水溶性三价铬盐、碱金属锆酸盐、水杨酸钠、以及水溶性成膜助剂等组成溶液对铝及铝合金进行处理，在铝材工件表面形成一层透明或淡彩的耐蚀性转化膜，具有极好的防腐蚀性能，且膜基结合力良好。然而，该耐蚀性转化膜为氧化膜层，电阻较大，难以满足低电阻的使用需求。
中国专利《铝合金防腐涂料、其制备方法及应用》(申请号：CN201610716741.9，授权号：CN106280908B，公告日：2018.8.28)公开了一种铝合金防腐涂料、其制备方法及应用，其通过制备由环氧树脂、二氧化钛、滑石粉、锶铬黄等组成的防腐涂料，对其铝合金进行处理后形成的涂层附着力好，并且综合防腐性能优异。然而，该涂料涂层由有机材料组成，而且含有不导电的陶瓷相，导致涂层的电阻较大，同样会严重降低铝合金表面的导电性能，难以满足低电阻的使用需求。
中国专利《一种三防处理工艺方法》(申请号：CN201711297143.3，授权号：CN107931066B，公告日：2020.12.22)公开了一种三防处理工艺方法，首先对铝合金件外进行化学导电氧化、继而喷涂底漆、刮涂腻子、喷涂三防磁漆，最后对铝合金件外表面喷涂清漆的组合处理方法，最终提高了铝合金部件防潮湿、防霉菌和防盐雾腐蚀的三防性能。该方法工艺简单，操作便捷，成本低，然而所得多层涂层均逐步增大了铝合金部件的表面电阻，同样不适用于低电阻器件的使用需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，解决了现有技术中在满足铝合金表面耐腐蚀性能时，其表面电阻急剧增大，导致无法满足电缆领域应用需求的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，具体按以下步骤实施：
(1)表面清洁处理：
将铝合金放入碱性溶液中清洗，随后水洗干净后经酸性溶液浸泡，再经过水洗之后获得具有光亮清洁表面的铝合金；
(2)高速雾化镀膜：
将步骤(1)所得铝合金进行高速雾化镀膜处理，通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，与铝合金表面接触一定时间后获得耐腐膜层；
(3)紧附结合处理：
将步骤(2)得到的耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择合适的紫外灯功率、固化温度以及时间等对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
(4)有机浸渍镀膜：
将步骤(3)得到的具有结合良好耐腐膜层的铝合金放入有机浸渍液中反应一定时间，随后经常温干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
进一步地，步骤(1)中所述的中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液，碱性添加物按质量百分比为4％～10％，碱性溶液中清洗时间为40s～300s；酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸，磷酸等的水溶液，酸性添加物按质量百分比为10％～30％，酸性溶液中清洗时间为10s～60s；水洗均为流动水冲洗，时间控制在15s～180s。
进一步地，步骤(2)中所述的高速镀膜工艺参数为：喷雾流量为200mL/h～1000mL/h，雾化液滴尺寸为10μm～50μm，温度为20℃～50℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间为1min～5min。
进一步地，步骤(2)中所述的镀膜溶液为含有铬类化合物的水溶液，按质量百分比由以下物质组成：铬类化合物为0.1％～0.8％，加速剂为0.01％～0.1％，活性剂为0.01％～0.05％，水为99.05％～99.88％，以上组分总和为100％。其中铬类化合物为硝酸铬、硫酸铬、铬酐等含有铬的水溶性化合物中的任意一种或多种，加速剂为氟锆酸钾、氟化钠、氟化钾、锆氟酸、氟锆酸钠、亚铁氰化钾等中的任意一种或多种，活性剂为正硅酸乙酯、氟硅酸铵、氟硅酸、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氨基硅、硅烷偶联剂KH550/560/570等中的任意一种或多种。
进一步地，步骤(3)中所述的紧附结合处理工艺参数为：紫外灯功率在50W～150W，固化温度在40℃～70℃、固化时间为1min～3min。
进一步地，步骤(4)中所述的将具有结合良好耐腐膜层的铝合金放入有机浸渍液中，反应温度15℃～30℃，反应时间为30s～60s，随后经常温干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
进一步地，步骤(4)中所述的有机浸渍液为含有环氧有机硅树脂的溶液，按质量百分比由以下物质组成：导电成分为10％～25％，分散剂为0.5％～1.5％，固化剂为3％～8％，环氧有机硅树脂为65.5％～86.5％，以上组分总和为100％。其中导电成分为石墨烯、氧化石墨烯、纳米碳粉、碳纳米管等中的任意一种或多种，分散剂为硅烷偶联剂KH550/560/570、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的任意一种或多种，固化剂为聚酰胺、乙二胺、间苯二胺等中的任意一种或多种。
本发明相比现有技术具有以下优点：
一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，能够得到膜层与铝合金表面牢固结合的、具有优异耐腐蚀特性且低电阻的导电性纳米膜。该处理工艺通过高速雾化镀膜工艺使得镀膜溶液与铝合金表面均匀结合，并且通过高速喷雾使得铝合金表面全覆盖，进而通过紫外灯照射，使得膜层紧附结合在铝合金表面，从而获得耐腐蚀的纳米膜层。最后通过有机浸渍镀膜进一步提高膜基结合力，并且提高了膜层的耐腐蚀性能，还提高了所得膜层的导电性，从而制备了膜基结合力良好的、具有优异耐腐蚀性能且低电阻的纳米膜，这将在航空电子、电器电缆等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本申请实施例1所得铝合金表面纳米膜经铜乙酸加速盐雾腐蚀6h前后的宏观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明所采用的技术方案是，一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，表面清洁处理：
将铝合金放入一定浓度的碱性溶液中清洗，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液，碱性添加物按质量百分比为4％～10％，碱性溶液中清洗时间为40s～300s。随后水洗干净后经酸性溶液浸泡，其中酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸，磷酸等的水溶液，酸性添加物按质量百分比为10％～30％，酸性溶液中清洗时间为10s～60s。再经过水洗之后获得具有光亮清洁表面的铝合金。水洗均为流动水冲洗，时间控制在15s～180s。
步骤2，高速雾化镀膜：
将步骤1所得铝合金进行高速雾化镀膜处理，通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，喷雾流量为200mL/h～1000mL/h，雾化液滴尺寸为10μm～50μm，温度为20℃～50℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间为1min～5min后获得耐腐膜层；
其中镀膜溶液为含有铬类化合物的水溶液，按质量百分比由以下物质组成：铬类化合物为0.1％～0.8％，加速剂为0.01％～0.1％，活性剂为0.01％～0.05％，水为99.05％～99.88％，以上组分总和为100％。其中铬类化合物为硝酸铬、硫酸铬、铬酐等含有铬的水溶性化合物中的任意一种或多种，加速剂为氟锆酸钾、氟化钠、氟化钾、锆氟酸、氟锆酸钠、亚铁氰化钾等中的任意一种或多种，活性剂为正硅酸乙酯、氟硅酸铵、氟硅酸、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氨基硅、硅烷偶联剂KH550/560/570等中的任意一种或多种。
步骤3，紧附结合处理：
将步骤2得到的耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择紫外灯功率在50W～150W，固化温度在40℃～70℃、固化时间为1min～3min等对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金。
步骤4，有机浸渍镀膜：
将步骤3得到的具有结合良好耐腐膜层的铝合金放入有机浸渍液中，反应温度15℃～30℃，反应时间为30s～60s，随后经常温干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金；
其中有机浸渍液为含有环氧有机硅树脂的溶液，按质量百分比由以下物质组成：导电成分为10％～25％，分散剂为0.5％～1.5％，固化剂为3％～8％，环氧有机硅树脂为65.5％～86.5％，以上组分总和为100％。其中导电成分为石墨烯、氧化石墨烯、纳米碳粉、碳纳米管等中的任意一种或多种，分散剂为硅烷偶联剂KH550/560/570、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的任意一种或多种，固化剂为聚酰胺、乙二胺、间苯二胺等中的任意一种或多种。
本发明通过高速雾化镀膜工艺使得镀膜溶液与铝合金表面均匀结合，调控镀膜溶液的成分及浓度使得其与铝合金表面化学反应并实现全覆盖，调节镀膜工艺参数使得膜层充分反应；进而通过紫外灯照射，调节功率、固化温度及时间等使得膜层固化，在铝合金表面紧附结合，从而获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；最后通过有机浸渍镀膜进一步提高膜基结合力，调节有机浸渍液的浓度实现电导率的调控，并通过反应温度与时间的调控实现膜层的再次附着，提高膜层的耐腐蚀性能并增强其导电性，进而获得了膜基结合力良好的、具有优异耐腐蚀性能且低电阻的纳米膜，这将在航空电子、电器电缆等领域有广阔的应用前景。
本发明通过高速雾化镀膜工艺使得镀膜溶液与铝合金表面均匀结合，进而通过紫外灯照射，使得膜层紧附结合在铝合金表面，最后通过有机浸渍镀膜进一步提高膜基结合力，并且提高膜层的耐腐蚀性能和导电性，从而制备了膜基结合力良好的、具有优异耐腐蚀性能且低电阻的纳米膜，这将在航空电子、电器电缆等领域有广阔的应用前景。
实施例1
将铝合金放入4％的氢氧化钠碱性溶液中清洗300s，随后流动水冲洗15s干净后经10％的硫酸水溶液浸泡60s，再经过流动水冲洗15s之后获得具有光亮清洁表面的铝合金。
将所得铝合金通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，镀膜溶液为硫酸铬0.1％，氟化钠0.01％，氟硅酸0.01％，水为99.88％；高速雾化参数为：喷雾流量200mL/h，雾化液滴尺寸10μm，温度50℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间5min后获得耐腐膜层；
将耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择紫外灯功率50W，固化温度40℃、固化时间3min对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
最后将铝合金放入有机浸渍液中，有机浸渍液组成为纳米碳粉10％，硅烷偶联剂KH550为0.5％，乙二胺3％，环氧有机硅树脂86.5％，经反应温度30℃，反应时间为30s后在常温环境下干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
实施例2
将铝合金放入10％的氢氧化钾碱性溶液中清洗40s，随后流动水冲洗180s干净后经30％的盐酸水溶液浸泡10s，再经过流动水冲洗180s之后获得具有光亮清洁表面的铝合金。
将所得铝合金通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，镀膜溶液为硝酸铬0.8％，亚铁氰化钾0.1％，正硅酸乙酯0.05％，水为99.05％；高速雾化参数为：喷雾流量1000mL/h，雾化液滴尺寸50μm，温度20℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间1min后获得耐腐膜层；
将耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择紫外灯功率150W，固化温度70℃、固化时间1min对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
最后将铝合金放入有机浸渍液中，有机浸渍液组成为石墨烯25％，硅烷偶联剂KH570为1.5％，聚酰胺8％，环氧有机硅树脂65.5％，经反应温度15℃，反应时间为60s后在常温环境下干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
实施例3
将铝合金放入8％的氢氧化钾碱性溶液中清洗120s，随后流动水冲洗100s干净后经25％的硫酸水溶液浸泡30s，再经过流动水冲洗160s之后获得具有光亮清洁表面的铝合金。
将所得铝合金通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，镀膜溶液为硝酸铬0.8％，亚铁氰化钾0.1％，正硅酸乙酯0.05％，水为99.05％；高速雾化参数为：喷雾流量1000mL/h，雾化液滴尺寸30μm，温度40℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间3min后获得耐腐膜层；
将耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择紫外灯功率100W，固化温度60℃、固化时间2min对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
最后将铝合金放入有机浸渍液中，有机浸渍液组成为氧化石墨烯15％，十二烷基苯磺酸钠为1％，间苯二胺6％，环氧有机硅树脂78％，经反应温度20℃，反应时间为50s后在常温环境下干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
实施例4
将铝合金放入6％的氢氧化钠碱性溶液中清洗160s，随后流动水冲洗90s干净后经15％的磷酸水溶液浸泡30s，再经过流动水冲洗120s之后获得具有光亮清洁表面的铝合金。
将所得铝合金通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，镀膜溶液为铬酐0.3％，氟锆酸钠0.05％，氟硅酸钠0.03％，水为99.62％；高速雾化参数为：喷雾流量800mL/h，雾化液滴尺寸40μm，温度30℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间4min后获得耐腐膜层；
将耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择紫外灯功率120W，固化温度55℃、固化时间1.5min对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
最后将铝合金放入有机浸渍液中，有机浸渍液组成为碳纳米管20％，硅烷偶联剂KH550为0.8％，聚酰胺6％，环氧有机硅树脂73.2％，经反应温度25℃，反应时间为40s后在常温环境下干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
表1是实施例1中铝合金表面耐腐低阻纳米膜与未进行表面处理铝合金的耐腐蚀性和电阻率对比。
表1铝合金表面耐腐低阻纳米膜与未处理铝合金的耐腐蚀性和电阻率对比
类别 铜乙酸加速实验6h 表面接触电阻
未处理铝合金 起泡、膨胀，增重率0.5％ 645.86mΩ
实施例1 不起泡、不膨胀，增重率0.0023％ 0.53mΩ
实施例2 不起泡、不膨胀，增重率0.0026％ 0.52mΩ
实施例3 不起泡、不膨胀，增重率0.0032％ 0.45mΩ
实施例4 不起泡、不膨胀，增重率0.0030％ 0.48mΩ
从表1中可以看出，未进行表面处理的铝合金耐腐蚀性能较差，并且具有较大的电阻率。而经表面处理获得耐腐低阻纳米膜的铝合金材料耐腐蚀性能优异，在铜乙酸加速实验6h后表面仍光洁如新，无腐蚀气泡产生，经测试其表面接触电阻仅为0.5mΩ，这表明制备的铝合金表面纳米膜具有优异的耐腐蚀性能和低电阻特性，相关性能由于未经处理的铝合金。
图1是本发明实施例1所得铝合金表面纳米膜经铜乙酸加速盐雾腐蚀6h前后的宏观形貌。其中(a)是腐蚀前，(b)是腐蚀后。
从图1可以看出，在经过铜乙酸加速盐雾实验腐蚀后，铝合金表面没有明显的起泡现象，其表面光洁度依旧与腐蚀前一致。

Claims (7)

1.一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
(1)表面清洁处理：
将铝合金放入碱性溶液中清洗，随后水洗干净后经酸性溶液浸泡，再经过水洗之后获得具有光亮清洁表面的铝合金；
(2)高速雾化镀膜：
将步骤(1)所得铝合金进行高速雾化镀膜处理，通过超声波雾化器将镀膜溶液进行高速雾化，与铝合金表面接触一定时间后获得耐腐膜层；
(3)紧附结合处理：
将步骤(2)得到的耐腐膜层进行紧附结合处理，通过紫外干燥装置并选择合适的紫外灯功率、固化温度以及时间等对铝合金膜层固化干燥，获得具有结合良好耐腐膜层的铝合金；
(4)有机浸渍镀膜：
将步骤(3)得到的具有结合良好耐腐膜层的铝合金放入有机浸渍液中反应一定时间，随后经常温干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
2.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液，碱性添加物按质量百分比为4％～10％，碱性溶液中清洗时间为40s～300s；酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸，磷酸等的水溶液，酸性添加物按质量百分比为10％～30％，酸性溶液中清洗时间为10s～60s；水洗均为流动水冲洗，时间控制在15s～180s。
3.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高速镀膜工艺参数为：喷雾流量为
200mL/h～1000mL/h，雾化液滴尺寸为10μm～50μm，温度为20℃～50℃，喷雾接触铝合金表面的持续时间为1min～5min。
4.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的镀膜溶液为含有铬类化合物的水溶液，按质量百分比由以下物质组成：铬类化合物为0.1％～0.8％，加速剂为0.01％～0.1％，活性剂为0.01％～0.05％，水为99.05％～99.88％，以上组分总和为100％；其中铬类化合物为硝酸铬、硫酸铬、铬酐等含有铬的水溶性化合物中的任意一种或多种，加速剂为氟锆酸钾、氟化钠、氟化钾、锆氟酸、氟锆酸钠、亚铁氰化钾等中的任意一种或多种，活性剂为正硅酸乙酯、氟硅酸铵、氟硅酸、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氨基硅、硅烷偶联剂KH550/560/570等中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的紧附结合处理工艺参数为：紫外灯功率在50W～150W，固化温度在40℃～70℃、固化时间为1min～3min。
6.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的将具有结合良好耐腐膜层的铝合金放入有机浸渍液中，反应温度15℃～30℃，反应时间为30s～60s，随后经常温干燥处理获得表面具有耐腐低阻纳米膜的铝合金。
7.根据权利要求1所述一种铝合金表面镀耐腐低阻纳米膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的有机浸渍液为含有环氧有机硅树脂的溶液，按质量百分比由以下物质组成：导电成分为10％～25％，分散剂为0.5％～1.5％，固化剂为3％～8％，环氧有机硅树脂为65.5％～86.5％，以上组分总和为100％；其中导电成分为石墨烯、氧化石墨烯、纳米碳粉、碳纳米管等中的任意一种或多种，分散剂为硅烷偶联剂KH550/560/570、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的任意一种或多种，固化剂为聚酰胺、乙二胺、间苯二胺等中的任意一种或多种。
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