CN114890415B - 细鳞片高纯膨胀石墨制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料制备领域，具体涉及一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，本发明的细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，原料采用100目以下的细鳞片石墨原料，第一级纯化和第二级纯化是将石墨加入氢氟酸、盐酸和硝酸反应，经压滤、水洗涤至中性，再用纯水洗涤至无氯根。而最后一级酸化氧化插层则是在第二级纯化后的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨，加入浓硫酸和双氧水氧化插层反应，经压滤、压榨后，纯水浸泡提取，再经压滤、纯水洗涤至中性、压榨工艺，再经过烘干、粉碎、膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨；该工艺不需要使用高锰酸钾作为氧化剂，制得的细鳞片高纯膨胀石墨的纯度可达到99.95％以上，比表面积可达39.63m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备领域，具体涉及一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法。
背景技术
膨胀石墨(EG)是由天然鳞片石墨经氧化插层、高温膨化制备的一种蓬松多孔的蠕虫状物质。膨胀石墨沿袭了天然鳞片石墨的性能，具有极强的电导率、耐高温、抗腐蚀、抗辐射特点，与天然鳞片石墨相比，膨胀石墨的结构松散多孔、密度低、体积和表面积大、表面能高，导电性好，具有极强的抗震性、抗扭曲性、耐压性、吸附性。
膨胀石墨具有的特性，能促进导电网格的形成并且对电池有害杂质少。膨胀石墨具有作为柔性碳载体和良好导电添加剂的天然性能，内部丰富的空隙可以为正极活性材料MnO2复合材料在碱锰电池正极材料领域研究的进展和应用，对现在电池设备的3C产品、小型无线设备的发展起到促进作用，对于碱性锌锰电池的大电流高功率性能的提高意义重大，将产生重大的经济效益。
虽然使用膨胀石墨成本较高，但近年来随着碱性锌锰电池市场竞争越来越激烈，在电池质量尤其大功率放电性能上越来越高，碱性锌锰电池用膨胀石墨产业将得到长足发展。
由于大鳞片石墨产量小，价格高，而细鳞片石墨生产数量大，成本低，在目前石墨产品供不应求的局面下，利用细鳞片石墨制备膨胀石墨具有十分重大的经济意义。
尽管国内外对膨胀石墨或柔性石墨的研究和工业生产取得了较大进展，但是，对于碱锰电池用的膨胀石墨的研究与生产还存在很多问题，突出表现在膨胀石墨的纯度达不到碱锰电池的要求，这主要是因为一般膨胀石墨的生产中，所用的大鳞片石墨的纯度不高，往往在95-98％之间，传统工艺中以高锰酸钾为氧化剂，可能带入部分杂质。
因此，如何改进膨胀石墨的制备方法，从而得到更高纯度的膨胀石墨产品成为亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何改进膨胀石墨的制备方法，从而得到更高纯度的膨胀石墨产品。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，充分反应后，得到第一混合溶液；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸以及盐酸和硝酸混合，充分反应后，得到第二混合溶液；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨与浓硫酸混匀后，加入双氧水，充分反应后，得到第三混合溶液；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干、粉碎、膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤1中，所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤1中，所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.15-0.5。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤3中，所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L，所述硝酸的浓度为30-50mol/L。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤3中，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.05-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与硝酸的质量比为1∶0.03-0.15。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤5中，所述细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶5-15。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤5中，所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.4-0.6。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤1中，反应时间为5-15h。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤3中，反应时间为2-4h。
进一步，上述细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，所述步骤5中，反应时间为0.5-3h。
本发明的有益效果在于：本发明的细鳞片高纯膨胀石墨制备方法中，原料采用100目以下的细鳞片石墨原料，采用二级纯化、一级酸化氧化插层的工艺，每级纯化均采用压滤、水洗涤至中性、压榨的工艺得到料渣，再以料渣进行下一级纯化，第一级纯化采用氢氟酸和盐酸的混合酸溶液与石墨原料反应，经压滤、水洗涤至中性，第二级纯化是第一级纯化后的料渣加入氢氟酸、盐酸和硝酸反应，经压滤、水洗涤至中性，再用纯水洗涤至无氯根。而最后一级酸化氧化插层则是在第二级纯化后的料渣烘干后，加入浓硫酸和双氧水氧化插层反应，经压滤、压榨后，纯水浸泡提取，再经压滤、纯水洗涤至中性、压榨工艺，得到高纯可膨胀石墨，再经过烘干、粉碎、膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨；本发明的发明点在于采用特定工艺的二级纯化、一级酸化氧化插层工艺，该工艺不需要使用高锰酸钾作为氧化剂，制得的细鳞片高纯膨胀石墨的纯度可达到99.95％以上，比表面积可达39.63m2/g。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的细鳞片高纯膨胀石墨的实验室样品的电镜扫描图；
图2为本发明实施例1制得的细鳞片高纯膨胀石墨的实验室样品的粒度分布图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明涉及一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，反应5-15h后，得到第一混合溶液；所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L；所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸酸的质量比为1∶0.15-0.5；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，水洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸、盐酸以及硝酸混合，反应2-4h后，得到第二混合溶液；所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L；所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.05-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与硝酸的质量比为1∶0.03-0.1；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨与浓硫酸混匀后，加入双氧水，反应0.5-3h后，得到第三混合溶液；细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶5-15；所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.4-0.6；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干至含水量小于5％、粉碎、在800～950℃的膨化炉中膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨。
实施例1
一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，反应10h后，得到第一混合溶液；所述氢氟酸的浓度为50mol/L，所述盐酸的浓度为30mol/L；所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.13，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸酸的质量比为1∶0.3；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，水洗涤至pH为7，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸、盐酸以及硝酸混合，反应3h后，得到第二混合溶液；所述氢氟酸的浓度为50mol/L，所述盐酸的浓度为30mol/L；所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.13，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.13，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与硝酸的质量比为1∶0.07；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨与浓硫酸混匀后，加入双氧水，反应1.8h后，得到第三混合溶液；细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶10；所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.5；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为7，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干至含水量小于5％、粉碎、在800～950℃的膨化炉中膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨。
实施例2
一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，反应5h后，得到第一混合溶液；所述氢氟酸的浓度为40mol/L，所述盐酸的浓度为20mol/L；所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸酸的质量比为1∶0.15；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，水洗涤至pH为6，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸、盐酸以及硝酸混合，反应2h后，得到第二混合溶液；所述氢氟酸的浓度为40mol/L，所述盐酸的浓度为20mol/L；所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.05，所述料渣细鳞片石墨的添加量与硝酸的质量比为1∶0.03；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨与浓硫酸混匀后，加入双氧水，反应0.5h后，得到第三混合溶液；细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶5；所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.4；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为6，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干至含水量小于5％、粉碎、在800～950℃的膨化炉中膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨。
实施例3
一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，反应15h后，得到第一混合溶液；所述氢氟酸的浓度为60mol/L，所述盐酸的浓度为40mol/L；所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.2，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸酸的质量比为1∶0.5；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，水洗涤至pH为7，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸、盐酸以及硝酸混合，反应4h后，得到第二混合溶液；所述氢氟酸的浓度为60mol/L，所述盐酸的浓度为40mol/L；所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与硝酸的质量比为1∶0.1；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨与浓硫酸混匀后，加入双氧水，反应3h后，得到第三混合溶液；细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶15；所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.6；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为7，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干至含水量小于5％、粉碎、在800～950℃的膨化炉中膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨。
以上实施例1-3中，100目以下的细鳞片石墨原料，具体可选择100目以下细鳞片中碳石墨，例如可选择含碳量在80％-95％之间的原料。
将以上实施例1制得细鳞片高纯膨胀石墨进行技术指标检测，经过对实验室试验制备样品和中试工业化试验试产样品进行各项技术指标检测，结果如表1所示；
表1
由表1结果并参照图1以及图2可知，实施例1制得的细鳞片高纯膨胀石墨的纯度可达到99.95％以上，比表面积可达38.52-39.63m2/g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1.一种细鳞片高纯膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将100目以下的细鳞片石墨原料与氢氟酸以及盐酸混合，充分反应后，得到第一混合溶液；
步骤2：将第一混合溶液通过压滤，取滤渣，洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤3：将步骤2得到的料渣与氢氟酸以及盐酸和硝酸混合，充分反应后，得到第二混合溶液；
步骤4：将第二混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至无氯根，通过压榨得到料渣；
步骤5：将步骤4得到的料渣烘干后得到细鳞片高纯石墨，与浓硫酸混匀后，加入双氧水，充分反应后，得到第三混合溶液；
步骤6：将第三混合溶液通过压滤，取滤渣，通过压榨得到料渣；
步骤7：将步骤6得到的料渣浸泡于纯水，混匀后得到第四混合溶液；
步骤8：将第四混合溶液通过压滤，取滤渣，纯水洗涤至pH为6-7，通过压榨得到料渣；
步骤9：将步骤8得到的料渣经过烘干、粉碎、膨化，制得细鳞片高纯膨胀石墨；
所述步骤1中，所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L；
所述细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.15-0.5；
所述步骤3中，所述氢氟酸的浓度为40-60mol/L，所述盐酸的浓度为20-40mol/L，所述硝酸的浓度为30-50mol/L；
所述步骤3中，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与氢氟酸的质量比为1∶0.08-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与盐酸的质量比为1∶0.05-0.2，所述料渣细鳞片石墨原料的添加量与硝酸的质量比为1∶0.03-0.15；
所述步骤5中，所述细鳞片高纯石墨与浓硫酸的质量比为1∶5-15；
所述步骤5中，所述细鳞片高纯石墨与双氧水的质量比为1∶0.4-0.6；
所述步骤1中，反应时间为5-15h；
所述步骤3中，反应时间为2-4h；
所述步骤5中，反应时间为0.5-3h。
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