CN1431726A - 一种膨胀石墨微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以高纯石墨为原料，经浸泡、氧化、脱水、烘干、膨胀、加压成型、粉碎分级等工艺过程加工制备膨胀石墨微粉的方法，其制成的产品主要应用于制做无汞碱锰电池的正极导电材料等场合；先将石墨原料置于酸性液中浸泡，再加入重铬酸钾等使其氧化后水洗至中性后脱水；得可膨胀石墨粒子；再置于1000℃恒温膨胀炉内使其沿C轴方向膨胀，形成石墨蠕虫后加压成型，最后粉碎、分级和粒度检测得膨胀石墨微粉；本工艺过程简单，易控，产品质量好、出率高。

Description

一种膨胀石墨微粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以高纯石墨为原料，经浸泡、氧化、脱水、烘干、膨胀、加压成型、粉碎分级等工艺过程加工制备膨胀石墨微粉的方法，其制成的产品主要应用于制做无汞碱锰电池等场合。
技术背景：
膨胀石墨微粉主要做为制备无汞碱锰电池的正极导电材料，可使电池的性能得到有效的改进。目前，市场出售的膨胀石墨微粉主要来自日本和瑞士等国，其制备方法各不相同，普遍存在着工艺过程复杂，生产设备精度高而难以实现等缺点。因为膨胀石墨微粉是一种多孔材料，其孔径在纳米数量级范围，在化学电源的发展过程中，采用多孔材料制作电极是一项重要的技术进步。多孔材料电极使得参与电化学反应的活性表面得到很大提高，从而提高了活性物质的利用率，同时使电极的真实电流密度大大降低，减少了电池的能量损失，使电池质量和性能明显改善。近几年来，国内外常有采取膨胀石墨粉制做无汞碱锰电池的报道，如《电池》第31卷第3期、第27卷第5期、第28卷第6期等均涉及此项内容，但这些报道只对膨胀石墨微粉的使用性能及品质要求做了介绍，几乎没有涉及膨胀石墨微粉的加工制做。据调查，目前国内还未见有批量生产高纯度膨胀石墨微粉的报道，所以研究探索一种实用性好的尘产膨胀石墨微粉的工艺方法是有效利用国内石墨资源，减少进口，提高经济效益的必要需求。
发明内容：
本发明方法的工艺过程主要包括浸泡、氧化、脱水、烘干、膨胀、加压成型和粉碎分级等步骤，其具体内容有：
1.将高纯石墨原料按1∶2-5的重量比例置于酸性液中搅拌浸泡；
2.再按重量比例加入重铬酸钾或高锰酸钾或双氧水，继续不断搅拌直使石
  墨充分进行氧化；
3.对上述物料进行水洗至PH值为中性后离心脱水；
4.再将脱水后的物料置于一定浓度的盐酸溶液中，保持100℃的恒温至化
  学分析标准；
5.再对上述物料进行水洗至PH值为中性后烘干至含水分符合要求值，便可
  得可膨胀石墨粒子；
6.将可膨胀石墨粒子置于1000℃恒温的膨胀炉内，使石墨粒子沿C轴方向
  膨胀100-200倍，形成石墨蠕虫，在适当的压力下使石墨蠕虫成型；
7.将石墨蠕虫即膨胀石墨有控制的送入粉碎设备进行粉碎，然后分级和粒
  度检测，以制得不同规格的膨胀石墨微粉产品。
上述工艺过程应在防污染条件下进行，以保证膨胀石墨微粉中的灰份、铁含量均不增加。与现有技术相比本发明主要解决了铁含量和灰份降低，生产过程中无污染和石墨蠕虫粉碎、分级的技术关键，具有产品纯度高，生产效率高和产品性能好等优点。
实施方案：
本发明的具体实施的步骤如下：
1.选粒度为80目的高纯石墨原料按1∶2.5重量比例置于浓硫酸液中搅拌浸泡0.5小时；
2.再按石墨重量的10％比例加入高锰酸钾后连续不断地搅拌0.5小时，直使石墨充分进行氧化；
3.将上述物料进行水洗至PH为中性后再加0.25％的双氧水(H2O2)搅拌至无红色；
4.再对上述物料进行二次水洗至PH值为中性后，进行烘干，得水份小于7％，灰份小于0.15％；铁含量小于50ppm；C膨胀150倍的铁兰色可膨胀石墨粒子；
5.将可膨胀石墨粒子置于燃气的膨胀炉内，控制恒温在1000℃，使其沿C轴方向膨胀150倍，形成石墨蠕虫后，在适当的压力下加压使石墨蠕虫成型，使其在灰份、铁含量不增加的情况下，挥发份降至0.5％以下，水份降至0.3％以下；
6.最后将膨胀石墨或石墨蠕虫，可控制或可调节量的条件下送入气流粉碎和分级设备中，进行粉碎分级后，用常规方法进行化学分析和粒度检测，便可得到不同规格的膨胀石墨微粉产品。
本实施例所得膨胀石墨微粉，经检测主要技术指标为：固定碳99.8％；灰份0.14％；挥发份0.5％；水份0.30％；铁含量43.6ppm；平均粒径14.64um；比表面积25.75m2/g；松装密度0.09g/cm2。

Claims (1)

1.一种膨胀石墨微粉的制备方法，工艺过程主要包括浸泡、氧化、脱水、烘干、膨胀、加压成型和粉碎分级等步骤，其特征在于将石墨原料按1∶2-5的重量比置于酸性液中搅拌浸泡；再加入重铬酸钾或高锰酸钾或双氧水使石墨氧化后水洗至PH值为中性后脱水得可膨胀石墨粒子；将可膨胀石墨粒子置于1000℃恒温的膨胀炉内使其沿C轴方向膨胀形成石墨蠕虫后加压成型；最后将石墨蠕虫送入粉碎设备中进行粉碎、分级和粒度检测，得膨胀石墨微粉。
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