CN114883513B - 一种织物电极及其快速制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种织物电极及其快速制备方法与应用。对玻璃基底进行清洗及干燥处理，然后将银氨溶液和还原液滴涂在玻璃基底表面进行混合加热反应以快速形成致密且高导电率银膜，去离子水冲洗银膜表面后进行退火处理。在金属银膜表面均匀旋涂固化胶，覆盖织物后进行固化处理，最后采用剥离技术获得于织物衬底上的银电极。采用本发明方法制备的织物电极，方阻小于0.5Ω/sq，粗糙度低至0.19 nm，反射率高达94.7%，且制备方式简单、成本低、能耗小。由于该织物电极导电性能好、表面光滑，因此可作为底电极应用于有机电致发光二极管(OLEDs)等光电器件，促进了可穿戴光电器件的发展。
Description
技术领域
本发明属于电子器件技术领域，具体涉及一种织物电极及其快速制备方法与应用。
背景技术
织物衬底凭借其良好的柔韧性、透气性及舒适性，在可穿戴光电器件制备领域有重要的应用价值。然而织物本身表面粗糙度较大，电极与织物集成时较为困难，且由于织物表面粗糙度较大容易导致蒸镀光电器件时短路。因此，一种低成本超光滑织物电极的开发至关重要。化学镀膜如基于银镜反应的方式制备银膜，是一种相对成熟的金属薄膜制备方式，该方法原料简单，成本较低，可完成在玻璃、PET、PE、PI等不同衬底上金属的制备。然而，该方法稳定性差，银膜粗糙度大，银膜厚薄不均匀，且很难完成于织物衬底上银镜电极的直接制备。因此极大地限制了化学镀技术在柔性织物电极方向的应用。
CN201810142005.6公开了一种碳纳米管织物电极及纱线电极的制备方法及电极的应用，它涉及一种电极的制备方法及电极的应用，本发明是要解决目前没有一种方法可同时制备基于普通纺织品织物及纱线的柔性电极等问题，方法为：采用氯化亚锡对普通纺织品用聚酯纤维织物及纱线敏化处理，制备织物/碳纳米管织物电极及纱线/碳纳米管纱线电极，制备导电聚合物/织物/碳纳米管织物电极及导电聚合物/纱线/碳纳米管纱线电极，应用于柔性超级电容器，本发明的方法工艺简单、成本低、具有普遍适用性；以该织物电极和纱线电极装配成的平面型和纤维型对称超级电容器同样获得了优异的电化学性能。但是该专利的不足也很明显，具体如下：（1）普通聚酯纤维织物或纱线需经过丙酮、乙醇及去离子水的超声清洗，及复杂的敏化处理过程，预处理工艺复杂；（2）敏化处理的聚酯纤维织物或纱线需多次浸渍于碳纳米管分散液中，并分别做干燥处理，且需多次重复“浸渍-干燥”的过程以制备织物/碳纳米管织物电极或纱线/碳纳米管纱线电极，制备工艺复杂；（3）制备出的织物/碳纳米管织物电极和纱线/碳纳米管纱线电极表面粗糙，仅可应用于对表面形貌无要求的超级电容器中，无法应用于高效的OLED或PLED光电显示产品，距离便携式、可穿戴显示产品的制备仍具有很大的差距。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种织物电极及其快速制备方法与应用。基于银镜反应的快速制备柔性织物电极的方法，所得织物电极光滑，柔韧性佳，适合用于制备有机电致发光二极管(OLEDs)等光电器件，解决了高导电金属材料无法与普通织物紧密集成的问题；解决现有的织物电极制备工艺复杂、制备成本较高的问题；解决现有的织物电极表面粗糙度大，无法应用于OLED光电显示产品的问题；解决作为OLED底电极，电极图案化方式困难的问题。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种织物电极的快速制备方法，包括以下步骤：
步骤1，玻璃基底的预处理
将玻璃基底用洗涤剂搓洗，再用去离子水超声清洗干净，氮气吹干后得预处理玻璃基底；
步骤2，银氨溶液的制备
配置浓度为40-80 mg/mL的硝酸银溶液，再将98%浓氨水逐滴加入硝酸银溶液中，溶液由澄清变浑浊，后又变澄清后停止滴加氨水，经过滤后，得纯化氢氧化二氨合银(Ag(NH3)2OH) 溶液；
步骤3，还原液的制备
配置浓度为100-200 mg/mL葡萄糖 (C6H12O6) 溶液；
步骤4，微加热法镀银
在预处理玻璃基底上分别滴涂等体积的银氨溶液及还原液，单次加热反应90-150s后，形成一层致密Ag薄膜，经去离子水冲洗后，并在50℃热台上退火，得到玻璃基底上的均匀致密且完全不透光的金属银电极；
步骤5，织物电极的制备
在金属银电极表面1500 rpm, 30 s均匀旋涂固化胶后，依据固化剂的性能采用紫外固化和热固化，再在固化胶表面覆盖一层织物，经整体固化处理后，将银电极结合织物衬底从玻璃基底表面剥离，得到超光滑的织物电极。
作为改进的是，步骤1中所述去离子水超声清洗时长为15-20min 。
作为改进的是，步骤2中所述硝酸银溶液的溶剂由水与乙醇等体积混合而成。
作为改进的是，步骤2中过滤用0.22 um有机系滤头。
作为改进的是，步骤4中微加热反应的温度为50℃-60℃，以加速银镜反应的发生，加快银膜的生成速度，微加热反应的时间为90-150s。
作为改进的是，步骤5中所述织物为尼龙，棉布，亚麻布，丝绸，聚酯纤维，或涤纶。
作为改进的是，步骤5中所述固化胶为光刻胶，紫外固化胶，或聚二甲基硅氧烷（PDMS）。
步骤5中固化剂的选取中，当光刻胶具体为NOA系列光学胶时，为100W紫外灯固化240-360s；当固化胶为紫外固化胶PUA时，为100W紫外灯固化420-600s；当固化剂为聚二甲基硅氧烷（PDMS）时，旋涂后，在70-90℃热固化时长1h以上。
基于上述方法制备的所得一种超光滑的织物电极，其表面粗糙度为0.19nm，反射率高达94.7%。
上述超光滑的织物电极在制备有机电致发光二极管(OLEDs)光电器件中的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种织物电极及其快速制备方法与应用，具体优势如下：
1、相较于蒸镀法制备电极，基于银镜反应化学镀技术，所需原料简单，成本较低，且仅需一次反应即可形成高质量致密性银膜；
2、采用50-60℃的微加热方法有利于加速银镜反应发生速度，促进成膜，且无需精密调控银膜上表面形貌，整套流程简单；
3、由于采用织物转印技术，洗净的玻璃衬底无需经过粗化、敏化、活化等一些列复杂的预处理过程；
4、本发明经模板转印而获得的织物电极，可以与尼龙，棉布，亚麻布，丝绸，聚酯纤维，或涤纶相结合，织物反射率可高达94.7%，方阻小于0.5Ω/sq，表面粗糙度仅为0.19 nm，完美实现了低粗糙度电极制备与超柔性衬底相结合的优势，可应用于可穿戴光电器件方向，并将进一步推动全溶液法制备光电器件的发展进程。
附图说明
图1为实施例1制备的织物银电极；
图2为实施例1制备的银电极转印前后表面扫描电镜图对比；
图3为实施例1制备的织物电极表面反射率；
图4为实施例1制备的织物电极表面原子力显微镜图；
图5为实施例3制备的织物电极在有机电致发光二极管（OLEDs）应用时具体器件性能；
图6为依据不同的图案化胶带制备的不同形状的织物电极及对应图案的OLED发光，（a）、（c）、（e）、（g）为数字1、2、3形状及松树形状的织物电极，（b）、（d）、（f）、（h）为对应的数字1、2、3形状及松树形状的柔性OLED发光。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种织物电极的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）玻璃基底的预处理：将玻璃基底用洗涤剂搓洗，再用去离子水超声清洗15min，氮气吹干后得预处理玻璃基底；
（2）银氨溶液的制备：将水和乙醇按照等体积混合作为溶剂，配置浓度为60mg/mL的硝酸银溶液；将98%浓氨水逐滴加入AgNO3溶液中，溶液由澄清变浑浊，后又变澄清后，停止滴加氨水，再经过0.22um有机系滤头过滤后，得纯化氢氧化二氨合银(Ag(NH3)2OH) 溶液；
（3）还原液的制备：取水，配置浓度200mg/mL的葡萄糖 (C6H12O6) 溶液；
（4）微加热法镀银：在预处理玻璃基底上分别滴涂等体积的银氨溶液和还原液，单次加热反应100s后，形成一层致密的Ag薄膜，经去离子水冲洗后，并在50℃热台上退火，得到玻璃基底上的均匀致密且完全不透光的金属银电极；
（5）织物电极的制备：在金属银电极的表面上采用1500rpm的转速，均匀旋涂30s均匀旋涂光刻胶NOA63，后在光刻胶表面覆盖一层尼龙，经过紫外灯紫外固化360s，将尼龙/NOA63/Ag从玻璃基底表面剥离，得到超光滑的尼龙电极，实物如图1所示。
从实物的触及可知，本发明制备的织物电极展现出超高柔性。
如图2和图3所示，通过转印解决了银薄膜上表面大颗粒凸起的问题，转印后银膜光滑平整无杂质，其表面全反射率可到94.7%。
如图4可知，制备的银膜表面平整，其表面粗糙度低，利用Bruker Dimension Icon进行原子力显微镜测试（AFM）测试，粗糙度仅为0.19nm。
实施例2
一种织物电极的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）玻璃基底的预处理：将玻璃基底用洗涤剂搓洗，再用去离子水超声清洗20min，氮气吹干后得预处理玻璃基底；
（2）银氨溶液的制备：将水和乙醇按照等体积混合作为溶剂，配置浓度为80mg/mL的硝酸银溶液；将98%浓氨水逐滴加入AgNO3溶液中，溶液由澄清变浑浊，后又变澄清后，停止滴加氨水，再经过0.22um有机系滤头过滤后，得纯化氢氧化二氨合银(Ag(NH3)2OH) 溶液；
（3）还原液的制备：取水，配置浓度100 mg/mL的葡萄糖 (C6H12O6) 溶液； 时
（4）微加热法镀银：在预处理玻璃基底上分别滴涂等体积的银氨溶液和还原液，单次加热反应150s后，形成一层致密的Ag薄膜，经去离子水冲洗后，并在50℃热台上退火，得到玻璃基底上的均匀致密且完全不透光的金属银电极；
（5）织物电极的制备：在金属银电极的表面1500rpm, 30s均匀旋涂紫外固化胶PUA，后在紫外固化胶表面覆盖一层丝绸，经过紫外灯紫外固化500s，将丝绸/PUA/Ag从玻璃基底表面剥离，得到超光滑的丝绸电极。
实施例3
一种织物电极的快速制备方法，包括以下步骤：
除步骤（1）中超声清洗时间为20min；
步骤（2）中硝酸银溶液（AgNO3）的浓度更改为40mg/mL；
步骤（3）的葡萄糖溶液的浓度更改为100mg/mL；
步骤（5）的尼龙更换为一层聚酯纤维外，其余同实施例1，得超光滑的聚酯纤维电极。
将上述制备的超光滑的聚酯纤维电极用于制备OLED器件，具体制备方法如下：将该聚酯纤维电极固定好后放入高真空热蒸镀设备中，当真空度降低至4×10-4Pa时，开始热蒸发沉积空穴注入层MoO3、空穴传输层NPB、电子传输层Alq3、电子注入层Liq及顶部Al 、Ag金属电极材料，各功能层的厚度均由石英晶体传感器确定。
基于该织物电极制备超柔性顶发射传统绿光Alq3器件，其具体器件结构为：织物电极/MoO3(10nm)/NPB(45nm)/Alq3(50nm)/Liq(2 nm)/Al(2 nm)/Ag(18 nm)，由图5可知，其效率可达16 cd/A。测试方法如下：蒸镀完成后的OLED器件无需封装，直接取出暴露于空气中，经OLED测试系统，由Keithley2602型数字源表提供驱动电压，校准亮度计（ST-86LA）测量器件的亮度，从而获得器件的亮度、电流密度、电流效率等有效数值。
实施例4
在步骤（4）微加热法镀银前，于预处理的玻璃基底上粘贴各种镂空的图案化胶带，其余同实施例1，得图案化的尼龙电极。如图6可知，该电极图案化方式简单，电极边缘清晰。并将上述制备的图案化尼龙电极分别应用于OLED器件中，器件制备方法同实施例3，实现了如数字、树木图案的均匀的OLED发光。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种织物电极的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，玻璃基底的预处理
将玻璃基底用洗涤剂搓洗，再用去离子水超声清洗干净，氮气吹干后得预处理玻璃基底；
步骤2，银氨溶液的制备
配置浓度为40-80 mg/mL的硝酸银溶液，再将98%浓氨水逐滴加入硝酸银溶液中，溶液由澄清变浑浊，后又变澄清后停止滴加氨水，经过滤后，得纯化氢氧化二氨合银溶液；
步骤3，还原液的制备
配置浓度为100-200 mg/mL葡萄糖溶液；
步骤4，微加热法镀银
在预处理玻璃基底上分别滴涂等体积的银氨溶液及还原液，单次加热进行微加热反应90-150s后，形成一层致密Ag薄膜，经去离子水冲洗后，并在50℃热台上退火，得到玻璃基底上的均匀致密且完全不透光的金属银电极；
步骤5，织物电极的制备
在金属银电极表面上采用1500rpm的转速，均匀旋涂固化胶30s后，依据固化剂的性能采用紫外固化和热固化，再在固化胶表面覆盖一层织物，经整体固化处理后，将银电极结合织物衬底从玻璃基底表面剥离，得到超光滑的织物电极。
2.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤1中所述去离子水超声清洗时长为15-20min。
3.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤2中所述硝酸银溶液的溶剂由水与乙醇等体积混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤2中过滤用0.22um有机系滤头。
5.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤4中微加热反应的温度为50℃-60℃，时间为90-150s。
6.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤5中所述织物为尼龙，棉布，亚麻布，丝绸，聚酯纤维，或涤纶。
7.根据权利要求1所述的一种织物电极的快速制备方法，其特征在于：步骤5中所述固化胶为光刻胶，紫外固化胶，或聚二甲基硅氧烷。
8.基于权利要求1-7中任一种超光滑的织物电极，其特征在于，所述织物电极的表面粗糙度为0.19nm，反射率高达94.7%。
9.基于权利要求1或权利要求8所述的超光滑的织物电极在制备有机电致发光二极管中的应用。
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