CN114883454B - 一种适用于n型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，包括对N型硅片进行前清洗、双面磷扩散吸杂、链式去单面PSG、后清洗(槽式单侧绒面优化)、槽式去单面PSG、双绒面尺寸调控和塔尖圆滑处理。本发明方法，不仅能够较好地改善N型硅片质量，又能有效控制在处理过程中硅片的减薄量，有利于HJT电池硅片薄片化控制和推广，同时还能提升和调控单面表面活性磷浓度，通过形成的高低结作用，改善载流子传输，有利于提高电池效率，而且还能实现硅片两面绒面金字塔尺寸差异，满足特殊需求。本发明适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法具有操作简单、能耗低、硅片减薄量小、吸杂效果好等优点，使用价值高，应用前景好。
Description
技术领域
本发明属于N型电池制备技术领域，涉及一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法。
背景技术
N型电池，包括HJT电池和TOPCon电池，由于具有理论效率高，光衰小，弱光响应好，双面发电等优点，在近期受到了广泛的关注和研究，GW级规模量产线已经形成。N型硅片是HJT电池和TOPCon电池重要生产材料，其质量对HJT电池和TOPCon电池的效率有较大的影响。当前行业N型硅片不仅产能低，硅片质量也参差不齐，这在很大程度上阻碍了N型电池技术的发展。
为了改善N型硅片质量对电池效率的影响，行业主要通过磷扩散吸杂(如HJT电池)和光注入退火(如TOPCon电池)，其中磷扩散吸杂是利用金属杂质向具有晶格不完整的区域聚集的特性，通过引入缺陷形成杂质富集区域，然后将这一层杂质富集的损伤区域去掉，就可达到去除硅片中部分杂质的目的，减少硅片中少数载流子的复合中心，提高电池的短路电流，从而提高太阳能电池光电转换效率。然而，常规的磷扩散吸杂一般会采取双面高温深度管式磷扩散吸杂，虽然能改善N型硅片质量，但是，双面预清洗抛光减薄、去高深掺杂层减薄和大绒面制绒减薄处理后，N型硅片减薄过多，增加制程控制难度，不利于N型硅片薄片化推广。另一种方法是通过表面涂敷后链式扩散退火吸杂，即在制绒硅片至少一个表面涂敷一层磷浆层，对涂敷的磷浆层进行链式扩散退火，链式扩散退火包括升温阶段、恒温阶段和降温阶段，升温阶段和降温阶段均分别包含具有不小于30℃/min的温度骤变度，使得磷浆层与硅片中的杂质互溶而形成磷硅吸杂层，去除磷硅层，该磷扩散吸杂技术操作复杂，能耗高，清洗化学品耗量高，吸杂效果差。因此，如何获得一种既能够较好地改善N型硅片质量，又能有效控制硅片减薄量的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，对于降低N型电池的生产成本以及提高N型电池的产能具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、能耗低、硅片减薄量小、吸杂效果好的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，包括以下步骤：
S1、对N型硅片表面进行前清洗，在硅片双面形成绒面；
S2、对N型硅片进行磷扩散吸杂，在硅片双面吸杂后形成磷掺杂n++区和PSG层；
S3、对N型硅片进行链式清洗，去除背面和边缘的PSG层；
S4、对N型硅片去除PSG面进行后清洗，增大绒面金字塔尺寸；
S5、对N型硅片进行槽式清洗，去除另一表面的PSG层；
S6、对N型硅片双面绒面金字塔尺寸进行调控；
S7、对N型硅片双面绒面进行塔尖圆滑处理，完成对N型硅片双面绒面的差异化处理。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S2中，所述磷掺杂n++区表面磷掺杂浓度为2×1019/cm3～6×1021/cm3；所述磷掺杂n++区磷掺杂浓度≥1×1018/cm3的深度为0.1～1.2μm。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S2中，所述磷扩散吸杂包括以下步骤：
(1)前氧化：将N型硅片送入扩散炉内，通入氧气，对N型硅片进行氧化处理；
(2)沉积：往扩散炉内通入磷源，在N型硅片表面沉积大量源量；
(3)推进：N型硅片升温到设定温度，进行高温磷推进，杂质熔解并向表面析出；
(4)降温：对扩散炉进行降温；
(5)降温氧化：往扩散炉内中通入氧气，对N型硅片进行氧化处理；
(6)出舟。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(1)中，所述前氧化的工艺参数为：时间为120～300s，压力为50～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为600～1200mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为300～1200mL/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(2)中，所述沉积的工艺参数为：时间为300～900s，压力为60～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为300～1000mL/min，小氮流量为300～1600mL/min，源瓶控压0.6～0.8个大气压，氧气流量为300～1200mL/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(3)中，所述推进的工艺参数为：时间为300～1800s，压力为60～200mbar，温度为800～880℃，大氮流量为1800～3000mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(4)中，所述降温的工艺参数为：时间为120～1800s，压力为60～200mbar，温度为720～780℃，大氮流量为1000m L/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(5)中，所述降温氧化的工艺参数为：时间为60～900s，压力为60～200mbar，温度为720～780℃，大氮流量为500～1200m L/min，小氮流量为0L/min，氧气流量为600～3000m L/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(6)中，所述出舟的工艺参数为：时间为300～900s，温度为300～780℃，大氮流量为5000～10000mL/min，小氮和氧气的流量均为0mL/min，出舟速度为300～800mm/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤(1)中，所述前氧化之前，还包括以下步骤：
(1.1)开始：通入氮气，将扩散炉升温至780～810℃；所述氮气的流量为4000～6000mL/min；所述升温至780～810℃在10s内完成；
(1.2)进舟：将N型硅片放入到扩散炉内；所述进舟的工艺参数为：时间为360～600s，温度为760～800℃，大氮流量为5000～9000mL/min，小氮和氧气的流量为0L/min，进舟速度为600～1800mm/min；
(1.3)升温恒温：对扩散炉进行升温，保持温度稳定；所述升温恒温的工艺参数为：时间为300～900s，压力为60～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为2500mL/min，小氮和氧气的流量均为0L/min。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S1中，将硅片浸没在碱性溶液中，采用槽式碱洗工艺对N型硅片表面的绒面进行前清洗，直至形成金字塔尺寸为0.5～4μm的绒面；所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2％；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂，所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2％。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S3中，将N型硅片背面朝下漂浮在清洗液上，正面用水膜保护，对N型硅片背面和边缘PSG层进行链式清洗；所述清洗液为HF溶液；所述HF溶液的体积浓度为5～30％。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S4中，将硅片浸没在碱性溶液中，对N型硅片背面进行后清洗，直至形成金字塔尺寸为1～6μm的绒面；所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2％；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂；所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2％。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S5中，将N型硅片放入清洗液中，对N型硅片进行槽式清洗；所述清洗液为HF溶液、HF与H2O2和/或HCl的混合溶液中的其中一种。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S6中，将硅片浸没在碱性溶液中，对N型硅片双面绒面金字塔尺寸进行调控；所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2％；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂；所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2％。
上述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，进一步改进的，步骤S7中，将N型硅片放入清洗液中，对N型硅片双面绒面进行塔尖圆滑处理；所述清洗液为HF/H2O2的混合溶液或HF/H2O2/HCl的混合溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
针对现有磷扩散吸杂工艺存在的硅片减薄量大、操作复杂、能耗高、吸杂效果差等缺陷，本发明提供了一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，包括对N型硅片进行前清洗、双面磷扩散吸杂、链式去单面PSG、后清洗(槽式单侧绒面优化)、槽式去单面PSG、双绒面尺寸调控和塔尖圆滑处理，不仅能够较好地改善N型硅片质量，又能有效控制在处理过程中硅片的减薄量，有利于HJT电池薄片化控制和推广，同时还能提升和调控单面表面活性磷浓度，通过形成的高低结作用，改善载流子传输，有利于提高电池效率。此外，本发明还能实现硅片两面绒面金字塔尺寸差异，满足特殊需求。本发明适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法具有操作简单、能耗低、硅片减薄量小、吸杂效果好等优点，使用价值高，应用前景好。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗示意图。
图2为本发明实施例1中HJT电池的制备工艺流程示意图。
图3为现有常规HJT电池的制备工艺流程示意图。
图4为本发明实施例1中N型硅片磷掺杂n++区表面磷扩散掺杂曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售；所采用的设备和制备工艺若无特别说明均为常规设备和常规工艺。
实施例1
一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，如图1和图2所示，包括以下步骤：
S1、对N型硅片表面进行前清洗，在硅片正面和背面形成绒面，具体为：将硅片浸没在碱性溶液中，采用槽式碱洗工艺对N型硅片表面进行前清洗，直至在在硅片正面和背面形成尺寸为0.5～1.5μm的绒面，其中采用碱性溶液为KOH溶液，质量浓度为0.6％，且该碱性溶液中含有制绒添加剂(该制绒添加剂为市售制绒小绒面添加剂，如时创TS55V42或拓邦产品)，体积浓度为0.8％。
该步骤S1中，通过对N型硅片表面进行前清洗，可根据需要在硅片正面和背面形成绒率高的小绒面(0.5～1.5μm)和中绒面(1.5～4μm)，由此可以增加硅片的比表面积，从而有利于增强表面磷沉积扩散吸杂作用；同时也能有效去除表面的有机物和重金属离子。
S2、对N型硅片进行高浓度磷扩散吸杂，在硅片正面和背面形成形成磷掺杂n++区和PSG层，具体为：前清洗完成后，采用单槽单插模式将N型硅片插入到石英舟中，并送入到扩散设备炉管内，其中各个工艺步骤及工艺参数如下：
(1)开始：时间为10s，温度设置为780℃，大氮流量为3000mL/min，小氮和氧气的流量均为0mL/min；
(2)进舟：时间为520s，温度设置为780℃，大氮流量为6000mL/min，小氮和氧气的流量为0L/min，进舟速度为1200mm/min；
(3)升温恒温：时间为600s，压力设置为120mbar，温度设置为780℃，大氮流量为2500mL/min，小氮和氧气的流量均为0L/min；
(4)前氧化：时间为300s，压力设置为120mbar，温度设置为780℃，大氮流量为1200mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为600mL/min；
(5)沉积：时间为300s，压力设置为120mbar，温度设置为780℃，大氮流量为600mL/min，小氮流量为1600mL/min，源瓶控压0.7个大气压，氧气流量为600mL/min；
(6)推进：时间为520s，压力设置为120mbar，温度设置为810℃，大氮流量为2500mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min；
(7)降温：时间为300s，压力设置为120mbar，温度设置为720℃，大氮流量为1000mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min；
(8)降温氧化：时间为180s，压力设置为120mbar，温度设置为780℃，大氮流量为700mL/min，小氮流量为0L/min，氧气流量为1800mL/min；
(9)出舟：时间为600s，温度设置为600℃，大氮流量为6000mL/min，小氮和氧气的流量均为0mL/min，出舟速度为600mm/min；
(10)冷却：上述硅片冷却至室温，即得所要求的磷扩散吸杂硅片。
该步骤S2中，如图4所示，磷扩散吸杂硅片的磷掺杂n++区表面磷掺杂浓度为3×1019/cm3，且磷掺杂浓度≥1×1018/cm3的深度为0.11μm。
该步骤S2中，如表1所示，考察了不同磷扩散吸杂工艺对少子寿命的影响。由表1可知，本发明中采用高浓度磷扩散吸杂工艺，能够显著提高硅片的少子寿命。
表1不同磷扩散吸杂工艺少子寿命对比
S3、对N型硅片背面PSG进行链式清洗，去除背面和边缘的PSG层，具体为：将N型硅片背面朝下漂浮在链式清洗机的清洗液上，对N型硅片背面和边缘PSG层进行链式清洗，其中清洗液为HF溶液，体积浓度为25％，链式清洗过程中带速为2.3m/min。该步骤中，正面的PSG层朝上，通过水膜保护得以保留，再经过水洗和烘干。
S4、对N型硅片背面进行后清洗，增大背面的绒面金字塔尺寸，具体为：将硅片浸没在碱性溶液中，采用槽式碱洗工艺对N型硅片背面的绒面进行后清洗，直至背面形成金字塔尺寸为1.5～4μm的绒面，其中采用碱性溶液为KOH溶液，质量浓度为0.65％，反应温度80℃，且该碱性溶液中含有制绒添加剂(该制绒添加剂为市售制绒正常绒面添加剂，如时创或拓邦产品)，体积浓度为0.65％。该步骤中，在正面的PSG层保护下正面绒面得以保留，而硅片背面绒面(去除PSG面)的尺寸金字塔尺寸进一步增加。
S5、对N型硅片进行槽式清洗，去除另一表面(正面)的PSG层，具体为：将N型硅片置于清洗槽的清洗液中，对N型硅片进行槽式清洗，其中清洗液为HF溶液，体积浓度为20％。
S6、对N型硅片双面绒面金字塔尺寸进行调控，具体为：将硅片浸没在碱性溶液中，对N型硅片双面绒面尺寸进行调控，使双面绒面满足设计要求，其中采用碱性溶液为KOH溶液，质量浓度为0.65％，反应温度80℃，且该碱性溶液中含有制绒添加剂(该制绒添加剂为市售制绒正常绒面添加剂，如时创或拓邦产品)，体积浓度为0.5％。
S7、对N型硅片双面绒面进行塔尖圆滑处理，具体为：将N型硅片放入清洗槽的清洗液中，对N型硅片双面绒面进行塔尖圆滑处理，并减小有机物污染，其中清洗液为HF/H2O2/HCl的混合溶液，该混合溶液中HF的体积浓度为1％，H2O2的体积浓度为2％，HCl的体积浓度为5％，完成对N型硅片双面绒面的差异化处理。
本发明的工艺方法中，在链式去单面PSG后，通过单面保留的PSG和制绒技术可实现硅片两面绒面金字塔尺寸差异，满足特殊需求(匹配提效)。例如在HJT电池正面制备大尺寸金字塔(4-6μm)，在背面中尺寸金字塔(1.5-4μm)。与此同时，前期保留PSG层的一侧可通过可控的工艺配方优化，可实现单侧保留部分n+区，表面浓度5*1017-5*1018/cm3，该面用于沉积本征非晶硅/掺磷非晶硅，或者本征微纳晶硅/掺磷微纳晶硅，通过形成的高低结作用，改善载流子传输，提升效率。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将N型硅片浸没在碱性溶液中，采用槽式碱洗工艺对N型硅片表面进行前清洗，直至在硅片双面形成金字塔尺寸为0.5～4μm的绒面；
S2、对N型硅片进行磷扩散吸杂，在硅片双面吸杂后形成磷掺杂n++区和PSG层；所述磷掺杂n++区表面磷掺杂浓度为2×1019/cm3～6×1021/cm3；所述磷掺杂n++区磷掺杂浓度≥1×1018/cm3的深度为0.1～1.2μm；所述磷扩散吸杂包括以下步骤：
（1）前氧化：往载入有N型硅片的扩散炉内，通入氧气，对N型硅片进行氧化处理；所述氧化处理的时间为120～300s；
（2）沉积：往扩散炉内通入磷源，在N型硅片表面沉积大量源量；
（3）推进：N型硅片升温到设定温度，进行高温磷推进，杂质熔解并向表面析出；
（4）降温：对扩散炉进行降温；
（5）降温氧化：往扩散炉内中通入氧气，对N型硅片进行氧化处理；
（6）出舟；
S3、将N型硅片背面朝下漂浮在第一清洗液上，正面用水膜保护，对N型硅片进行链式清洗，去除背面和边缘的PSG层；所述第一清洗液为HF溶液；
S4、将硅片浸没在碱性溶液中，对N型硅片去除PSG层的表面进行后清洗，增大绒面金字塔尺寸，直至形成金字塔尺寸为1～6μm的绒面；
S5、将N型硅片放入第二清洗液中，对N型硅片进行槽式清洗，去除另一表面的PSG层；所述第二清洗液为HF溶液、HF与H2O2和/或HCl的混合溶液中的其中一种；
S6、将硅片浸没在碱性溶液中，对N型硅片双面绒面金字塔尺寸进行调控；
S7、将N型硅片放入第三清洗液中，对N型硅片双面绒面进行塔尖圆滑处理，完成对N型硅片双面绒面的差异化处理；所述第三清洗液为HF/H2O2的混合溶液或HF/H2O2/HCl的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前氧化的工艺参数为：压力为50～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为600～1200mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为300～1200mL/min；
步骤（2）中，所述沉积的工艺参数为：时间为300～900s，压力为60～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为300～1000mL/min，小氮流量为300～1600mL/min，源瓶控压0.6～0.8个大气压，氧气流量为300～1200mL/min；
步骤（3）中，所述推进的工艺参数为：时间为300～1800s，压力为60～200mbar，温度为800～880℃，大氮流量为1800～3000mL/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min；
步骤（4）中，所述降温的工艺参数为：时间为120～1800s，压力为60～200mbar，温度为720～780℃，大氮流量为1000m L/min，小氮流量为0mL/min，氧气流量为0mL/min；
步骤（5）中，所述降温氧化的工艺参数为：时间为60～900s，压力为60～200mbar，温度为720～780℃，大氮流量为500～1200m L/min，小氮流量为0 L/min，氧气流量为600～3000m L/min；
步骤（6）中，所述出舟的工艺参数为：时间为300～900s，温度为300～780℃，大氮流量为5000～10000mL/min，小氮和氧气的流量均为0mL/min，出舟速度为300～800mm/min。
3.根据权利要求2所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前氧化之前，还包括以下步骤：
（1.1）开始：通入氮气，将扩散炉升温至780～810℃；所述氮气的流量为4000～6000mL/min；所述升温至780～810℃在10s内完成；
（1.2）进舟：将N型硅片放入到扩散炉内；所述进舟的工艺参数为：时间为360～600s，温度为760～800℃，大氮流量为5000～9000mL/min，小氮和氧气的流量为0 L/min，进舟速度为600～1800 mm/min；
（1.3）升温恒温：对扩散炉进行升温，保持温度稳定；所述升温恒温的工艺参数为：时间为300～900s，压力为60～200mbar，温度为760～800℃，大氮流量为2500mL/min，小氮和氧气的流量均为0L/min。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2%；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂，所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2%。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤S3中，所述HF溶液的体积浓度为5～30%。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤S4中，所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2%；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂；所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2%。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的适用于N型硅片的磷扩散吸杂及清洗方法，其特征在于，步骤S6中，所述碱性溶液为KOH溶液和/或NaOH溶液；所述碱性溶液的质量浓度为0.5～2%；所述碱性溶液中还含有制绒添加剂；所述碱性溶液中制绒添加剂的体积比浓度为0.5～2%。
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