CN114883025A - 一种低阻高透过率ito导电膜 - Google Patents

一种低阻高透过率ito导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低阻高透过率I TO导电膜，属于导电膜技术领域，包括以下重量份原料：改性纳米氧化铟锡6‑15份、水85‑94份、表面活性剂0.4‑1.2份。所述表面活性剂由改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:1‑3混合组成；所述改性聚乙二醇包括以下步骤制成：将超支化环氧树脂和聚乙二醇混合均匀后，加入氢氧化钠，调节溶液pH值为10‑11，然后加热至80‑95℃，搅拌反应8‑12h，经后处理，得改性聚乙二醇。所述改性聚乙二醇是接枝有聚乙二醇的超支化聚醚，具有大量含有醚键、羟基的空腔，且改性氧化铟锡表面的环氧基和空腔中含有的羟基发生化学键连，进一提高了改性氧化铟锡在水中分散的稳定性。

Description

一种低阻高透过率ITO导电膜
技术领域
本发明属于导电膜技术领域，具体地，涉及一种低阻高透过率ITO导电膜。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxides，铟锡金属氧化物)，作为一种典型的N型氧化物半导体被广泛地运用在手机、MP3、MP4、数码相机等领域。ITO导电膜是指采用磁控溅射的方法，在透明有机薄膜材料上溅射透明氧化铟锡(ITO)导电薄膜镀层得到的产品，兼具良好的透光率和低的电阻率，是现有应用最为广泛的透明导电材料之一。
ITO导电膜的主要制备技术包括直流磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法和溶胶直接制备法。其中，直流磁控溅射法和化学气相沉积法属于传统的薄膜制备方法，需要在高压、大功率电源等条件下进行，生产成本较高。溶胶凝胶法其原料需要使用铟和锡的有机醇盐，成本较高，或是以无机盐为原料，虽然成本较低，但其成膜性能远远不如有机盐的成膜性能，同时无机盐的分解容易带来SOx及NOx等污染性气体，且基材的耐高温性能要求较高。而溶胶直接制备法是将事先已分散好的、含有纳米ITO颗粒的溶胶，采用相对简单的旋涂、涂布、平版印刷、喷墨印刷、凹版印刷、丝网印刷等方式，等直接制备出所需的ITO透明导电膜。该方法的制备过程中不需要高压条件以及大功率设备，其生产成本较低，且对基材的温度要求不高，基材选用范围较广。
但是，由于ITO纳米颗粒具有较高的表面能，在溶胶制备过程中很容易发生颗粒间的团聚，或是发生沉降，会直接影响所得ITO导电膜的电阻率和透光率。
因此，获得一种ITO纳米颗粒分散均匀且稳定的纳米ITO颗粒的溶胶是获得低阻高透率ITO导电膜需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低阻高透过率ITO导电膜，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低阻高透过率ITO导电膜，包括以下重量份原料：改性纳米氧化铟锡6-15份、水85-94份、表面活性剂0.4-1.2份。
进一步地，所述改性纳米氧化铟锡包括以下步骤制成：
将纳米氧化铟锡加入乙醇中，超声分散1-1.5h，然后加入环氧基硅烷偶联剂，加热至60-80℃，搅拌反应3-4h，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得改性纳米氧化铟锡，其中，纳米氧化铟锡、环氧基硅烷偶联剂的质量比为10:0.5-1.5，环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，纳米氧化铟锡的粒径为30-100nm。
进一步地，所述表面活性剂由改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:1-3混合组成。
进一步地，所述改性聚乙二醇包括以下步骤制成：
步骤A、将1,3,5-苯三酚和二甲基亚砜混合均匀后，加入碳酸钾和碘化钾，加热至110℃，缓慢滴加1-溴代十六烷，加毕后，继续搅拌反应4-6h，降温停止反应，将反应物倒入去离子水中，0-5℃低温放置絮凝，待絮凝完毕，过滤，滤饼反复水洗，干燥，得接枝苯二酚，其中，1,3,5-苯三酚、碳酸钾、1-溴代十六烷的摩尔比为1:1:1，碘化钾的加入质量为1,3,5-苯三酚、1-溴代十六烷总质量的0.5-2％；
在上述反应中利用卤代烃和酚羟基的醚化反应，使得苯三酚的分子结构中接枝有长的烷基链(柔性链)，提高后续合成的超支化环氧树脂的水溶性；
步骤B、将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、四丁基溴化铵和DMF混合均匀后，加入接枝苯二酚，然后在氮气保护下，加热至90-95℃搅拌反应4h，降至室温，用四氢呋喃溶解产物，并在70℃热水和冷乙醚中沉淀洗涤数次，干燥，得超支化环氧树脂，其中，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、接枝苯二酚、四丁基溴化铵的摩尔比为3:1-1.5:0.15-0.18；
在上述反应中，利用接枝苯二酚为A2单体，以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚为B3单体，通过羟基和环氧基在四丁基溴化铵的作用下，发生的开环缩聚反应，获得的超支化环氧树脂，可知该超支化环氧树脂因A2单体含有苯基，其空腔空隙较大，其次，其空腔内含有羟基；
步骤C、将超支化环氧树脂和聚乙二醇混合均匀后，加入氢氧化钠，调节溶液pH值为10-11，然后加热至80-95℃，搅拌反应8-12h，降至室温，加入甲醇，滤去不容物，旋转蒸发，得改性聚乙二醇，其中，超支化环氧树脂和聚乙二醇的质量比为50-65:25-35，所述聚乙二醇的相对分子量为400-600。
在上述反应中利用超支化环氧树脂外围的环氧基和聚乙二醇分子中的羟基反应，使得超支化环氧树脂接入聚乙二醇分子链，获得改性聚乙二醇，赋予了改性聚乙二醇超支化结构，以及含有羟基的大空腔，使得改性聚乙二醇具有良好的水溶性，同时使得改性聚乙二醇具有超支化聚合物高位阻效应。
该种低阻高透过率ITO导电膜，包括以下步骤制成：
步骤一、将表面活性剂加入水后，在200-500r/min下搅拌15-25min，然后加入改性纳米氧化铟锡，超声分散30-50min，然后在60-80℃下搅拌至得透明液体，冷却至室温，得ITO纳米颗粒溶胶；
步骤二、将ITO纳米颗粒溶胶涂布在基材上，置于真空环境下，首先以4-6℃/min升温至230-250℃，并保温处理30-50min，然后以10-15℃/min升温至450-500℃，并保温处理1-1.5h，冷却至室温，揭下薄膜，得低阻高透过率ITO导电膜。
进一步地，所述基材为本领域技术员熟知的片材，如玻璃、聚四氟乙烯片材等。
本发明的有益效果：
在本发明中，采用溶胶直接制备法制备ITO导电膜，在采用该方法制备ITO导电膜时，以改性纳米氧化铟锡为原料，以表面活性剂为分散剂，以水为溶剂，制备方法不涉及大型精密仪器，以水为溶剂，环保低成本，改性纳米氧化铟锡为表面接枝有环氧基的纳米氧化铟锡，表面活性剂为改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠的混合物，其中，改性聚乙二醇是接枝有聚乙二醇的超支化聚醚，且该超支化聚醚的一端以十六烷基为端基(避免以苯基为封端基，降低了超支化聚醚的亲水性，使得纳米氧化铟锡溶胶在制备过程中，不需要添加有机助溶剂仍能够均匀分散)，具有优异的两亲性，同时具有大量含有醚键、羟基的空腔，十二烷基硫酸钠为离子型小分子表面活性剂，缠绕改性氧化铟锡表面，提高改性氧化铟锡表面的电荷量，促进纳米氧化铟锡均匀分散在水中，同时，使得改性氧化铟锡表面更加疏油，促进改性氧化铟锡进入改性聚乙二醇的空腔，利用空腔限定水中改性纳米氧化铟锡的粒径大小以及均匀性，且改性氧化铟锡表面的环氧基和空腔中含有的羟基发生化学键连，防止在水中均匀分散的改性纳米氧化铟锡发生二次团聚，进一提高了改性氧化铟锡在水中分散的稳定性，综上所述，本发明获得的纳米氧化铟锡溶胶中纳米氧化铟锡分散均匀且稳定；
使用该纳米氧化铟锡溶胶涂布获得ITO导电膜过程中，热处理过程采用分段升温的方法对涂膜进行处理，首先采用低速升温至230-250℃，并保温，提供溶胶涂膜中的水和小分子表面活性剂足够时间逃离涂层，提高薄膜的透光性，防止水和小分子表面活性剂逸出得过快，造成涂膜中气孔的存在，其次，采用以快速升温的方式升温至450-500℃，并保温，一方面，高温促进改性聚乙二醇逃离涂层，提高薄膜的透光性，另一方面，促进改性聚乙二醇空腔中的纳米氧化铟锡颗粒间的融合，促进电子在颗粒间的传递，降低薄膜的电阻率，促进纳米氧化铟锡晶格中氧空位的形成，增强薄膜的导电性能，降低薄膜的电阻率。
综上所述，本发明获得的ITO导电膜具有高透光性以及低电阻的性质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性聚乙二醇的制备：
步骤A、将0.1mol 1,3,5-苯三酚和60mL二甲基亚砜混合均匀后，加入0.1mol碳酸钾和碘化钾，加热至110℃，缓慢滴加0.1mol1-溴代十六烷，加毕后，继续搅拌反应4h，降温停止反应，将反应物倒入去离子水中，0℃低温放置絮凝，待絮凝完毕，过滤，滤饼反复水洗，干燥，得接枝苯二酚，其中，碘化钾的加入质量为1,3,5-苯三酚、1-溴代十六烷总质量的0.5％；
步骤B、将0.3mol三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.15mol四丁基溴化铵和100mL DMF混合均匀后，加入0.1mol接枝苯二酚，然后在氮气保护下，加热至90℃搅拌反应4h，降至室温，用四氢呋喃溶解产物，并在70℃热水和冷乙醚中沉淀洗涤3次，干燥，得超支化环氧树脂；
步骤C、将50g超支化环氧树脂和25g聚乙二醇混合均匀后，加入氢氧化钠，调节溶液pH值为10-11，然后加热至80℃，搅拌反应12h，降至室温，加入甲醇，滤去不容物，旋转蒸发，得改性聚乙二醇，所述聚乙二醇的相对分子量为400-600。
实施例2
改性聚乙二醇的制备：
步骤A、将0.1mol 1,3,5-苯三酚和60mL二甲基亚砜混合均匀后，加入0.1mol碳酸钾和碘化钾，加热至110℃，缓慢滴加0.1mol1-溴代十六烷，加毕后，继续搅拌反应6h，降温停止反应，将反应物倒入去离子水中，5℃低温放置絮凝，待絮凝完毕，过滤，滤饼反复水洗，干燥，得接枝苯二酚，其中，碘化钾的加入质量为1,3,5-苯三酚、1-溴代十六烷总质量的2％；
步骤B、将0.3mol三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.18mol四丁基溴化铵和100mL DMF混合均匀后，加入0.15mol接枝苯二酚，然后在氮气保护下，加热至95℃搅拌反应4h，降至室温，用四氢呋喃溶解产物，并在70℃热水和冷乙醚中沉淀洗涤4次，干燥，得超支化环氧树脂；
步骤C、将65g超支化环氧树脂和35g聚乙二醇混合均匀后，加入氢氧化钠，调节溶液pH值为10-11，然后加热至95℃，搅拌反应8h，降至室温，加入甲醇，滤去不容物，旋转蒸发，得改性聚乙二醇，所述聚乙二醇的相对分子量为400-600。
实施例3
改性纳米氧化铟锡的制备：
将10g纳米氧化铟锡加入25mL乙醇中，超声分散1h，然后加入0.5g环氧基硅烷偶联剂，加热至60℃，搅拌反应4h，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得改性纳米氧化铟锡，其中，环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，纳米氧化铟锡的粒径为30-50nm。
实施例4
改性纳米氧化铟锡的制备：
将10g纳米氧化铟锡加入25mL乙醇中，超声分散1.5h，然后加入1.5g环氧基硅烷偶联剂，加热至80℃，搅拌反应3h，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得改性纳米氧化铟锡，其中，环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，纳米氧化铟锡的粒径为70-90nm。
实施例5
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：实施例3制备的改性纳米氧化铟锡6份、水94份、表面活性剂0.4份；所述表面活性剂由实施例1制备的改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:1混合组成；
步骤二、将表面活性剂加入水后，在200r/min下搅拌25min，然后加入改性纳米氧化铟锡，超声分散30min，然后在60℃下搅拌至得透明液体，冷却至室温，得ITO纳米颗粒溶胶；
步骤三、将ITO纳米颗粒溶胶涂布在基材上，置于真空环境下，首先以4℃/min升温至250℃，并保温处理30min，然后以10℃/min升温至450℃，并保温处理1.5h，冷却至室温，揭下薄膜，得低阻高透过率ITO导电膜。
实施例6
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：实施例3制备的改性纳米氧化铟锡10份、水90份、表面活性剂0.8份；所述表面活性剂由实施例1制备的改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:2混合组成；
步骤二、将表面活性剂加入水后，在300r/min下搅拌20min，然后加入改性纳米氧化铟锡，超声分散40min，然后在70℃下搅拌至得透明液体，冷却至室温，得ITO纳米颗粒溶胶；
步骤三、将ITO纳米颗粒溶胶涂布在基材上，置于真空环境下，首先以6℃/min升温至250℃，并保温处理50min，然后以15℃/min升温至450℃，并保温处理1h，冷却至室温，揭下薄膜，得低阻高透过率ITO导电膜。
实施例7
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：
步骤一、准备包括以下重量份原料：实施例3制备的改性纳米氧化铟锡15份、水85份、表面活性剂1.2份；所述表面活性剂由实施例1制备的改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:3混合组成；
步骤二、将表面活性剂加入水后，在500r/min下搅拌15min，然后加入改性纳米氧化铟锡，超声分散50min，然后在80℃下搅拌至得透明液体，冷却至室温，得ITO纳米颗粒溶胶；
步骤三、将ITO纳米颗粒溶胶涂布在基材上，置于真空环境下，首先以6℃/min升温至250℃，并保温处理50min，然后以15℃/min升温至500℃，并保温处理1h，冷却至室温，揭下薄膜，得低阻高透过率ITO导电膜。
对比例1
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：与实施例5相比，将改性聚乙二醇替换成聚乙二醇，其余相同。
对比例2
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：与实施例6相比，将改性聚乙二醇替换成实施例2步骤B制备的超支化环氧树脂，其余相同。
对比例3
一种低阻高透过率ITO导电膜的制备：与实施例7相比，将改性纳米氧化铟锡替换成纳米氧化铟锡，其余相同。
实施例8
(一)将实施例5-7和对比例1-3步骤二中获得的ITO纳米颗粒溶胶进行以下性能测试：
分散性测试：采用沉降性试验：取15mL ITO溶胶，加入带塞的磨口试管进行沉降，沉降高度来表征颗粒的分散稳定程度，沉降高度随时间的变化越快，沉降速度越快，表明分散相颗粒越大，团聚现象越严重，分散效果越差；反之，沉降层高度随时间变化越慢，沉降速度越慢，分散相颗粒越小，分散效果越好，因此，分散效果好的体系，沉降高度低；将分散好的溶胶体系分别倒入规格相同的试管中，保持其高度均为10cm，分别于2周后测量其沉降高度，所得数据如表1所示；
稳定性：采用TurbiscanLab稳定性测试仪对ITO溶胶的稳定性进行表征，将制备好的ITO溶胶置于圆柱形测量瓶中，5min扫描一次，共扫描1h；测试温度控制在30℃，所得稳定性指数(TSI)见表1；
表1
沉降高度 TSI
实施例5 1.13cm 1.81
实施例6 1.08cm 1.83
实施例7 1.01cm 1.85
对比例1 2.67cm 1.29
对比例2 1.88cm 1.56
对比例3 1.76cm 1.65
从表1中的数据可以看出，实施例5-6步骤二获得的ITO溶胶分散性和稳定性均优于对比例1-3步骤二中获得的ITO溶胶。
(二)将实施例5-7和对比例1-3获得的ITO导电膜进行以下性能测试：
薄膜电阻：选取双电测四探针测试仪测量ITO导电膜的方块电阻；方块电阻是指一个正方形导电材料边到边(相对边)之间的电阻；计算公式如为：Rs＝ρ/t，其中ρ为材料的电阻率，t为导电材料的厚度；对于同一导电材料，任何大小的正方形所测量出的方块电阻值都是一样的；
薄膜厚度：表面轮廓仪用于测量所涂布的ITO；导电膜的厚度t，结合方块电阻可以计算薄膜的电阻率，所得数据见表2；
透光率：采用日本岛津公司UV-3600plus型紫外可见近红外分光光度计测定ITO导电膜的透光率，所得数据见表2；
表2
电阻率(Ω·m) 薄膜厚度 透光率
实施例5 0.0326 67nm 90.5％
实施例6 0.0315 63nm 91.3％
实施例7 0.0306 59nm 91.9％
对比例1 0.0629 74nm 86.9％
对比例2 0.0557 69nm 87.0％
对比例3 0.0553 66nm 87.9％
从表2中的数据可以看出，本发明获得的ITO导电膜具有高透光性能，以及低电阻率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：包括以下重量份原料：改性纳米氧化铟锡6-15份、水85-94份、表面活性剂0.4-1.2份；
所述表面活性剂由改性聚乙二醇和十二烷基硫酸钠按照质量比为10:1-3混合组成；
所述改性聚乙二醇包括以下步骤制成：
将超支化环氧树脂和聚乙二醇混合均匀后，加入氢氧化钠，调节溶液pH值为10-11，然后加热至80-95℃，搅拌反应8-12h，经后处理，得改性聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：所述改性纳米氧化铟锡包括以下步骤制成：
将纳米氧化铟锡加入乙醇中，超声分散1-1.5h，然后加入环氧基硅烷偶联剂，加热至60-80℃，搅拌反应3-4h，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得改性纳米氧化铟锡。
3.根据权利要求2所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：所述纳米氧化铟锡、环氧基硅烷偶联剂的质量比为10:0.5-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：所述超支化环氧树脂和聚乙二醇的质量比为50-65:25-35，所述聚乙二醇的相对分子量为400-600。
5.根据权利要求1所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：所述超支化环氧树脂包括以下步骤制成：
步骤A、将1,3,5-苯三酚和二甲基亚砜混合均匀后，加入碳酸钾和碘化钾，加热至110℃，缓慢滴加1-溴代十六烷，加毕后，继续搅拌反应4-6h，降温停止反应，将反应物倒入去离子水中，0-5℃下放置絮凝，待絮凝完毕，过滤，滤饼水洗，干燥，得接枝苯二酚；
步骤B、将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、四丁基溴化铵和DMF混合均匀后，加入接枝苯二酚，然后在氮气保护下，加热至90-95℃搅拌反应4h，降至室温，用四氢呋喃溶解产物，并在70℃热水和冷乙醚中沉淀，洗涤，干燥，得超支化环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：步骤A中1,3,5-苯三酚、碳酸钾、1-溴代十六烷的摩尔比为1:1:1。
7.根据权利要求5所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：步骤B中三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、接枝苯二酚、四丁基溴化铵的摩尔比为3:1-1.5:0.15-0.18。
8.根据权利要求1所述的一种低阻高透过率ITO导电膜，其特征在于：包括以下步骤制成：
步骤一、将表面活性剂加入水后，在200-500r/min下搅拌15-25min，然后加入改性纳米氧化铟锡，超声分散30-50min，然后在60-80℃下搅拌至得透明，冷却至室温，得ITO纳米颗粒溶胶；
步骤二、将ITO纳米颗粒溶胶涂布在基材上，置于真空环境下，首先以4-6℃/min升温至230-250℃，并保温处理30-50min，然后以10-15℃/min升温至450-500℃，并保温处理1-1.5h，冷却至室温，揭下薄膜，得低阻高透过率ITO导电膜。
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