CN1148762C - 多织构整体烧结成型稀土永磁体及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁体的制造领域。特别是采用粉末冶金方法所制备多织构整体烧结成型的稀土永磁体。该稀土永磁体的特征是在永磁体内存在有两种以上的内部织构组织，该稀土永磁体的表面具有两个以上的磁极，他的制备将稀土永磁粉装入成型模具中，经设定磁极的取向后再进行压制成型，在氩气保护下进行烧结保温并控速冷却气淬至室温，和梯度回火热处理，按取向相对应的磁极进行饱合充磁。采用本发明方法所制备的多织构整体烧结成型稀土永磁体与现有技术相比较，具有产品的各项磁性能指标高、机械力学性能好，使用领域范围宽等特点。

Description

多织构整体烧结成型稀土永磁体及制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁体的制造领域。特别适用于采用粉末冶金方法所制备的多极取向织构整体烧结成型的稀土永磁体。
背景技术
在现有技术中，采用粉末冶金方法制备的整体烧结成型稀土永磁体的生产技术已有多种，例如有粉末冶金烧结成型永磁体、粉末粘结成型、铸造成型等，但是由于永磁材料本身所具有的特性，使材料的使用者和设计者所设计的永磁体均为N-S单极取向织构的磁体。众所周知，在磁性材料中，想要使永磁体得到高的磁性能，则必须使磁性材料内部组织沿着易磁化轴方向进行有序的排列，所以高的磁性材料都有很强的磁各向异性。在多极取向织构稀土永磁体中，磁极位置的易磁化轴是通过沿该处磁体表面法线方向取向而实现的，因此在已形成取向织构的磁极处，才可能会具有很强的磁各向异性，从而使磁极处的磁场大大增强。而采用烧结稀土永磁合金制取的多织构取向永磁体到目前为止还未见到过有关的报导。在现有技术的生产中，有采用模压粘结磁粉的方法生产钕铁硼永磁多极环，在该永磁环的制备中，所采用的磁粉材料为各向同性的永磁粉，然后将磁粉与还氧树脂混粉后经模压、烘烤后完成。该类粘结模压多极永磁体的磁性能很低以及受磁体固有特性的限制，所以在使用的领域范围也很窄。另外还有本权利人在前申请的专利号为(ZL、88103837)专利文献中，介绍的《辐向取向钕铁硼永磁环及其制造方法)》是一种采用各向异性磁粉制备的永磁体，经过对永磁体经辐向充磁后，在永磁环取向的方向上磁场虽然有所增强，但该种永磁体仍然为N-S单极取向织构的磁体，其缺点是取向度低，磁性能差。到目前为止还未见到有关采用各向异性的稀土永磁粉，制备成多极取向的，在材料内形成多织构的，整体烧结成型的稀土永磁体。
发明目的及内容
本发明的目的是提出具有各项磁性能指标高、机械性能好，使用范围广的多织构整体烧结成型稀土永磁体及其制备方法。
由本发明所提出的多织构整体烧结成型稀土永磁体及其制备方法，该永磁体的组成是采用磁各向异性粉末，经取向压制成型后，再经整体烧结工艺制备而成。这种稀土永磁体具有多极性的各向异性内部织构组织，组成该多织构整体烧结成型稀土永磁材料的晶粒磁性易磁化轴，是按设计者的设计要求进行有序的多极取向排列、压制成型，经过烧结处理后的稀土永磁体再经多极相对应的多织构组织进行充磁后，其该磁体形成的内在多极取向织构的分布，可体现在各磁极处能获得增强的磁场效应，同时在有些位置也能尽量降低磁场的作用。因此本发明所提出的产品是一种多织构整体烧结成型的稀土永磁体，其特征是在该多织构整体烧结成型的稀土永磁体内存在有两种以上的内部织构组织，该稀土永磁体的表面具有两个以上的磁极。该多极稀土永磁体的制备是采用(SmRe)28～38(CoTM)62～72；(SmRe)22～29(CoTM)71～78；(NdRe)25～35(CoTM)63.8～74.2B0.8-1.2这三种稀土永磁粉末中的任意一种。制备上述的稀土永磁体用永磁粉末应采用具有磁各向异性的稀土永磁粉末，制备多织构稀土永磁体的永磁粉末的平均粒度应为3-8μm。该多极取向织构整体烧结成型稀土永磁体的制备方法，是采用粉末冶金工艺所生产的稀土永磁粉，经多极取向、压制成型后再进行烧结热处理，其特征在于将稀土永磁粉装入成型模具中，经设定磁极的取向后再进行压制成型，然后在氩气保护下进行烧结及热处理，再对已有设定织构的稀土永磁体，按取向相对应的磁极进行饱合充磁。在上述多织构整体烧结成型稀土永磁体的制备方法中，烧结制度为1020℃-1300℃保温0.5-3小时后进行控速冷却至室温或气淬至室温，热处理温度为500℃-1000℃保温0.5-5小时进行梯度降温保温后气淬冷却至室温。在上述稀土永磁体的成份中：Re是指包括Y在内的和其他的稀土元素；TM为过渡元素中的任意一种，或多种元素之和；括号下角标的数字均指(重量％)。
本发明提出的是具有多织构整体烧结成型的稀土永磁体。这种磁体具有多极性的内在织构组织，这种织构组织的形成是按设计者的要求，将稀土永磁材料粉末晶粒的磁性易轴按设计需要进行取向排列，经多极取向充磁后，则在成型模具内按取向的磁力线分布，可根据需要灵活安置并可在磁极处获得增强的磁场、在有些位置尽量降低磁场，如附图所示(示意图)。在附图中给出的是具有5对取向(闭合磁路)磁极的稀土永磁体，从附图中可以看出，该磁体是经取向、压制成型、烧结后的稀土永磁体内部有五组易磁化织构存在，经充磁后在磁体内所显示磁化场的示意图。在该稀土永磁体的上部显示有很弱的磁性能(在晶粒的磁性易轴的磁畴取向排列时，由于漏磁散射所造成)，而在该稀土永磁体的下部确有很强磁场的5对N-S磁极。本发明的多织构整体烧结成型稀土永磁体的制备方法，是采用(SmRe)28～38(CoTM)62～72；(SmRe)22～29(CoTM)71～78；(NdRe)25～35(CoTM)63.8～74.2B0.8-1.2这三种稀土永磁粉末中的任意一种，做为多织构稀土永磁体的制备原料，首先取平均粒度在3-8μm的，具有磁各向异性的稀土永磁粉放入压制成型模具中，并按设计者的要求进行多极取向和压型，再将压制成型后的多极取向永磁体坯放进炉中，先抽真空至10-2Pa后升温至1020℃-1300℃进行充氩气保护，保温0.5-3小时后进行控速降温至室温或气淬至室温，梯度回火热处理温度为500℃-1000℃进行充氩气保护，保温0.5-5小时进行梯度降温保温后气淬冷却至室温，完成合金化烧结和回火热处理的工序。然后再对该多织构稀土永磁体进行打磨修整成交货产品，根据用户要求可以对已有设定织构的稀土永磁体，按取向相对应的磁极进行饱合充磁。
采用本发明方法所制备的多织构整体烧结成型稀土永磁体与现有技术相比较，具有产品的各项磁性能指标高、机械力学性能好，使用领域范围宽，尤其是采用本发明产品被使用在特定的环境中(只对单个方向显示多个磁极场的用途)，因此该多织构整体烧结成型稀土永磁体的产品组合磁场的性能均匀性，是其他永磁体组合后所不易达到的。
附图说明
在本发明多织构整体烧结成型稀土永磁体说明书中的附图为，附图1是具有5对(N-S)磁极的5组织构稀土永磁体，经充磁后磁体内部磁场显示的示意图。在附图中磁体的下部，每对(N-S)为一组半闭合式的磁极，在附图中磁体的上部表面磁场会显示很弱的磁性能，此类磁体会满足一些特殊的使用要求。附图2是具有3个磁极的长方形稀土永磁体，该磁体的下表面显示有两个N极和中间有一个共用的S极，在磁体的上表面仍会显示很弱的磁性能。附图3为附图1的多织构整体烧结成型稀土永磁体的取向或充磁时工作示意图。附图4为附图2的多织构整体烧结成型稀土永磁体的取向或充磁时工作示意图。在上述附图中1、为多织构整体烧结成型稀土永磁体的弱磁面；2、为多织构整体烧结成型稀土永磁体强磁场面中S极；3、为多织构整体烧结成型稀土永磁体强磁场面中N极；4、为多织构整体烧结成型稀土永磁体的取向和充磁磁极；在附图中稀土永磁体内部的箭头所指流向，为磁体内部的织构排列方式，在附图3、4中的取向、充磁磁极上箭头所指流向为充磁时电流的流向。
具体实施方式
根据本发明所提出的具有多织构整体烧结成型稀土永磁体，我们一共做了8组试验，试验所用材料的对比见表1，试验所用工艺的对比见表2，试验产品的各项性能的对比见表3，磁体进行多极饱和充磁后测量磁体表面场的测量值见表4。为了对比方便我们同时也列出了两组现有技术的产品。在上述对比表中，序号1-8为本发明的多织构整体烧结成型稀土永磁体，其中序号1.3.5.7为5对(N-S)磁极织构的稀土永磁体，序号2.4.6.8为2对磁极织构(实际上只有3个磁极，其中一个磁极为公共磁极)的稀土永磁体，序号9.10为现有技术中的产品。
表1为本发明实施例试验所用材料的对比(重量％)
    序号     成分
    实施例1  Sm36.5Co63.5
    实施例2  Sm26Co38Cu8Fe25Zr2Nb1
    实施例3  Nd32.2Dy0.4Fe66.16Nb0.2B1.04
    实施例4  Sm35Co65
    实施例5  Sm25.5Co48.5Cu13Fe12Zr1
    实施例6  Nd31.3Dy0.5Fe66.97Ga0.1Nb0.1B1.03
    实施例7  Sm24.5Co50.7Cu14Fe10Zr0.8
    实施例8  Nd31.6Pr0.5Dy1.5Fe65.35B1.05
    对比例9  Sm26Co38Cu8Fe25Zr2Nb1
    对比例10  Nd31.6Pr0.5Dy1.5Fe65.35B1.05
表2为本发明实施例试验所用工艺的对比
序号   真空度(Pa) 保温 烧结 回火 气氛
实施例1 10-2 900℃×30′ 1120℃×60′后以150℃/min的速度冷至室温 900℃×300′后以1℃/min的速度冷至室温 Ar气
实施例2 10-2 850℃×30′ 1180℃×60′后以160℃/min的速度冷至室温 700℃×30′+600℃×60′+500℃×120′+400℃×600′+气淬至室温 Ar气
实施例3 10-2 850℃×30′ 1050℃×30′+1095℃×180′+气淬 890℃×120′+气淬+580℃×120′+气淬至室温 Ar气
实施例4 10-2 900℃×30′ 1120℃×60′后以0.8℃/min的速度冷至900℃，再以150℃/min的速度冷至室温 (无) Ar气
实施例5 10-2 850℃×30′ 1175℃×120′后以160℃/min的速度冷至室温 700℃×60′+600℃×30′+500℃×120′+400℃×600′+气淬至室温 Ar气
实施例6 10-2 820℃×30′ 1070℃×30′+1100℃×150′+气淬 900℃×150′+气淬+600℃×180′+气淬至室温 Ar气
实施例7 10-2 850℃×30′ 1185℃×50′后以160℃/min的速度冷至室温 830℃×30′+700℃×30′+600℃×60′+500℃×120′+400℃×600′+气淬至室温 Ar气
  实施例8**     10-2     820℃×30′ 1070℃×30′+1105℃×180′+气淬 910℃×150′+605℃×180′+气淬至室 Ar气
对比例9 10-2 850℃×30′ 1180℃×60′后以160℃/min的速度冷至室温 700℃×30′+600℃×60′+500℃×120′+400℃×600′+气淬 Ar气
  对比例10*     10-2     820℃×30′ 1070℃×30′+1105℃×180′+气淬 910℃×150′+605℃×180′+气淬 Ar气
表3为本发明实施例试验产品的磁性能对比
序号     Br(KGs)     bHc(KOe)     iHc(KOe)     (BH)max(MGOe)
  实施例1     9.5     8.0     16.0     17.8
  实施例2     11.2     6.8     7.0     27.0
  实施例3     13.4     12.9     15.0     43.1
  实施例4     10     9     30     23.5
  实施例5     11.0     9.9     23.0     28
  实施例6     13.9     13.6     18.0     45.2
  实施例7     10.8     9.3     33.5     28.5
  实施例8     13.6     13.1     25.0     43.9
  对比例9     9.0     6.6     7.3     19.2
  对比例10     12.8     11.4     18     37.0
表4为本发明实施例附图中测量点1～3所对应的表面场(KGs)
    测量点实施例 1 2 3
实施例1(见附图1)     0.20     3.05     3.82
实施例2(见附图2)     0.45     4.41     4.89
实施例3(见附图1)     0.38     5.28     5.64
实施例4(见附图2)     0.36     3.87     4.32
实施例5(见附图1)     0.31     4.62     4.83
实施例6(见附图2)     0.68     5.36     5.71
实施例7(见附图1)     0.33     4.67     4.92
实施例8(见附图2)     0.57     5.28     5.59

Claims (7)

1、一种多织构整体烧结成型的稀土永磁体，其特征是在该多织构整体烧结成型的稀土永磁体内存在有两种以上的内部织构组织，该稀土永磁体的表面具有两个以上的磁极。
2、根据权利要求1所述稀土永磁体，其特征是该多织构稀土永磁体的原料是采用重量％为(SmRe)28～38(CoTM)62～72；(SmRe)22～29(CoTM)71～78；(NdRe)25～35(CoTM)63.8～74.2B0.8-1.2这三种稀土永磁粉末中的任意一种。
3、根据权利要求1、2所述稀土永磁体，其特征是制备上述的多织构稀土永磁体的原料永磁粉末具有各向异性，平均粒度为3-8μm。
4、一种多织构整体烧结成型稀土永磁体的制备方法，该方法是采用磁各向异性粉末，并按设计者的设计要求进行有序的多极取向排列、压制成型，经过烧结处理后的稀土永磁体再经多极相对应的多织构组织进行充磁，其特征在于将稀土永磁粉装入成型模具中，经设定磁极的取向后再进行压制成型，然后在氩气保护下，进行烧结保温并控制气淬至设定温度和梯度回火热处理，再对已有设定织构的稀土永磁体，按取向相对应的磁极进行饱合充磁。
5、根据权利要求4所述稀土永磁体的制备方法，其特征在于该稀土永磁体的烧结制度为1020℃-1300℃保温0.5-3小时后进行控速降温至室温。
6、根据权利要求4所述稀土永磁体的制备方法，其特征在于该稀土永磁体的烧结制度为1020℃-1300℃保温0.5-3小时后进行气淬降温至室温。
7、根据权利要求4所述稀土永磁体的制备方法，其特征在于该稀土永磁体的梯度回火热处理温度为500℃-1000℃保温0.5-5小时进行梯度降温保温后气淬冷却至室温。
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Denomination of invention: Integrally sintered multi-texture rare-earth permanent magnet and its preparing process

Granted publication date: 20040505

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Record date: 20080811

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Name of requester: NINGBO TONGCHUANG MAGNETIC MATERIALS CO., LTD.

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