CN114875471A - 一种单晶富锂锰正极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池材料领域，尤其涉及一种单晶富锂锰正极材料的制备方法及其应用。单晶富锂锰正极材料的制备方法步骤包括以下几步：(1)溶液喷雾造粒；(2)高温煅烧；(3)配锂二烧；(4)粉碎过筛除磁。本发明提供的一种单晶富锂锰正极材料，其具有正极材料的尺寸均一性，并且同时有效保证了其具有优异的电化学性能，并且具有良好混掺性能，适宜在锂电池领域推广，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，尤其涉及一种单晶富锂锰正极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着今年来新能源汽车行业的飞速发展，市场对高性能动力电池的需求也越加强烈。锂离子电池是在最近30年来快速发展起来的一种可充电电池。锂离子电池能够提供较高的工作电压以及较长的使用寿命，不具备一些传统二次电池所具备的缺陷(如记忆效应、自放电、环境污染等)，已经推广并迅速成为在全世界范围应用最多、应用范围最广的二次电池。锂离子电池主要应用于手机、平板电脑、笔记本电脑、平衡车、无人机等电子产品储能设备领域，同时也是当下动力电池领域的最主要的支撑者。
但是，另一方面制备更高容量的正极材料也逐渐成为了锂电行业面临的挑战，其中多晶富锂锰虽有较高的理论克容量，但是其压实密度不如单晶高，且高电压下，多晶材料在充放电过程中结构更容易瓦解。然而，单晶富锂锰材料因其不需要钴，具有更高的理论比容量且高电压下充放电性能更好等优势而成为行业的研究重点，本发明可以制备一种性能优良的单晶富锂锰正极材料。
现有技术(CN201810368636.X)提供了一种单晶富锂锰基正极材料及其制备方法，其通过前驱体预烧，烧结等处理，制备成了一种正极材料，并且声称其具有良好的动力学性能，颗粒粒径均匀。但是受限于其制备方法，其制备正极材料尺寸较差，颗粒感较差，表面较为粗糙。
因此，本申请提供了一种单晶富锂锰正极材料的制备方法，制备的正极材料形貌及颗粒尺寸均一，且具备优异的电化学性能，该材料通过混掺其他产品使用发挥了其优良的理化及电化学性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种单晶富锂锰正极材料的制备方法，步骤包括以下几步：(1)溶液喷雾造粒；(2)高温煅烧；(3)配锂二烧；(4)粉碎过筛除磁。
作为一种优选的方案，所述溶液喷雾造粒的具体操作为：(1)按照特定比例将硫酸金属盐溶于纯水溶液，充分搅拌均匀，配制得喷雾液；(2)将喷雾液置入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到硫酸金属盐晶粒。
作为一种优选的方案，所述硫酸金属盐为硫酸镍和硫酸锰的混合物。
作为一种优选的方案，所述硫酸镍和硫酸锰混合物中的镍和锰金属的摩尔比为7～9:11～13。
作为一种优选的方案，所述喷雾液中硫酸金属盐的浓度为1～10mol/L；所述喷雾液中的分子式为NixMnySO4，且其中0.3<X<0.5，0.5<Y<0.7。
作为一种优选的方案，所述喷雾造粒的喷雾方式为离心式或二流体式；所述硫酸金属盐晶粒的平均粒径为5～30μm。
作为一种优选的方案，所述高温煅烧的具体操作为：将得到的硫酸金属盐晶粒置于煅烧炉中高温煅烧，得到单晶形貌的相应金属氧化物，即得正极材料制备的前驱体。
作为一种优选的方案，所述配锂二烧的具体操作为：将得到的前驱体配比锂源于高速混合机中混合均匀，将混料物装钵后置于烧结炉中煅烧，最终即得正极材料。
作为一种优选的方案，所述高温煅烧的温度为800～1000℃，时间为5～10小时；所述配锂二烧的温度为600～900℃，时间为12～24小时。
作为一种优选的方案，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、草酸锂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
作为一种优选的方案，所述锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为(1.1～1.5)：1。
作为一种优选的方案，所述锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为(1.12～1.13)：1。
本申请中，通过锂源的锂与前驱体内的金属摩尔比的限定，不仅有效提高了所制备的正极材料的尺寸均一性，并且同时有效保证了其具有优异的电化学性能，并且具有良好混掺性能。本申请人认为：当锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为(1.12～1.13)：1，锂源中锂金属离子不仅能够在最终的正极材料为期赋予良好的电化学性能，其适宜的添加量能够有效调整制备过程中前驱体表面的电荷数量，从而在进一步的煅烧过程中加速尺寸的成型以及成型后的材料颗粒表面的光滑度，并且使得材料趋向于单一性的尺寸，从而形成稳定的正极材料状态；此时的正极材料能够依靠其良好的表面低摩擦系数在其它材料中快速渗透。
作为一种优选的方案，所述粉碎过筛除磁具体操作为：将得到的正极材料选用合适的粉碎和过筛除磁设备对材料进行粉碎和过筛除磁，最终制得单晶形貌的富锂锰正极材料。
本发明第二方面提供了一种上述单晶富锂锰正极材料的制备方法的应用，包括该制备方法在正负极材料制备工艺中的应用。
有益效果：
1、本申请中提供的一种单晶富锂锰正极材料，制备的前驱体振实高，比表小，形貌及颗粒尺寸均一，通过该前躯体配锂制备的正极材料具备优异的电化学性能，该材料通过混掺其他产品使用发挥了其优良的理化及电化学性能。
2、本申请中提供的一种单晶富锂锰正极材料，通过锂源的锂与前驱体内的金属摩尔比的限定，不仅有效提高了所制备的正极材料的尺寸均一性，并且同时有效保证了其具有优异的电化学性能，并且具有良好混掺性能。
附图说明
图1和图2为实施例1和2中喷雾造粒环节得到的硫酸盐晶粒的SEM图像。
图3和图4为实施例1和2中高温煅烧环节得到的硫酸盐前驱体的SEM图像。
图5和图6为实施例1和2中过筛除磁环节得到的单晶富锂锰正极材料的SEM图像。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种单晶富锂锰正极材料的制备方法，步骤包括以下几步：(1)溶液喷雾造粒；(2)高温煅烧；(3)配锂二烧；(4)粉碎过筛除磁。
溶液喷雾造粒的具体操作：(1)按镍：锰摩尔比为9:11称取适量的水合硫酸镍和水合硫酸锰，于不锈钢反应釜中加入适量纯水，将称好的镍锰硫酸盐溶于纯水中，充分搅拌均匀，搅拌转速50r/min，搅拌时间10min，配制得喷雾液；(2)将喷雾液置入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，条件为进气口温度调为250℃，出口温度为60℃，得到硫酸金属盐晶粒。
硫酸金属盐晶粒的平均粒径为15μm球形颗粒。
喷雾液中的分子式为Ni0.45Mn0.55SO4。
高温煅烧的具体操作：将得到的硫酸金属盐晶粒置于煅烧炉中高温煅烧，得到单晶形貌的相应金属氧化物，即得正极材料制备的前驱体。
高温煅烧的温度为900℃，煅烧时间为6小时。
配锂二烧的具体操作：将得到的前驱体配比锂源于高速混合机中混合均匀，将混料物装钵后置于烧结炉中煅烧，最终即得正极材料。
配锂二烧的煅烧温度为860℃，6小时。
锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为1.12：1。
粉碎过筛除磁的具体操作：将得到的正极材料于气流磨中粉碎(粉碎参数：喂料频率5Hz，分级频率16，引风频率25，气压0.5MPa)粉碎后过325目筛网，过筛后经电磁除铁器除磁，最终制得。
最终正极材料的分子式为Li1.12Ni0.45Mn0.55O2。
实施例2
实施例2第一方面提供了一种单晶富锂锰正极材料的制备方法，步骤包括以下几步：(1)溶液喷雾造粒；(2)高温煅烧；(3)配锂二烧；(4)粉碎过筛除磁。
溶液喷雾造粒的具体操作：(1)按镍：锰摩尔比为7:13称取适量的水合硫酸镍和水合硫酸锰，于不锈钢反应釜中加入适量纯水，将称好的镍锰硫酸盐溶于纯水中，充分搅拌均匀，搅拌转速100r/min，搅拌时间30min，配制得喷雾液；(2)将喷雾液置入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，条件为进气口温度调为250℃，出口温度为60℃，得到硫酸金属盐晶粒。
硫酸金属盐晶粒的平均粒径为15μm球形颗粒。
喷雾液中的分子式为Ni0.35Mn0.65SO4。
高温煅烧的具体操作：将得到的硫酸金属盐晶粒置于煅烧炉中高温煅烧，得到单晶形貌的相应金属氧化物，即得正极材料制备的前驱体。
高温煅烧的温度为850℃，煅烧时间为8小时。
配锂二烧的具体操作：将得到的前驱体配比锂源于高速混合机中混合均匀，将混料物装钵后置于烧结炉中煅烧，最终即得正极材料。
配锂二烧的煅烧温度为830℃，6小时。
锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为1.13：1。
粉碎过筛除磁的具体操作：将得到的正极材料于气流磨中粉碎(粉碎参数：喂料频率7Hz，分级频率30，引风频率20，气压0.5MPa)粉碎后过325目筛网，过筛后经电磁除铁器除磁，最终制得。
最终正极材料的分子式为Li1.13Ni0.35Mn0.65O2。
对比例1
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比1:1；最终正极材料的分子式为Li1Ni0.45Mn0.55O2。
性能评价
对实施例1制备的正极材料进行理化性质测试以及对实施例1和对比例1制得的正极材料进行扣电指标(3～4.45V；0.1CC/0.1CD)的测试，结果记入表1和表2。
表1
表2
通过实施例1～2、对比例1和表格可以得知，本发明提供的一种单晶富锂锰正极材料，其具有正极材料的尺寸均一性，并且同时有效保证了其具有优异的电化学性能，并且具有良好混掺性能，适宜在锂电池领域推广，具有广阔的发展前景。
Claims (10)
1.一种单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：步骤包括以下几步：(1)溶液喷雾造粒；(2)高温煅烧；(3)配锂二烧；(4)粉碎过筛除磁。
2.根据权利要求1所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述溶液喷雾造粒的具体操作为：(1)按照特定比例将硫酸金属盐溶于纯水溶液，充分搅拌均匀，配制得喷雾液；(2)将喷雾液置入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到硫酸金属盐晶粒。
3.根据权利要求2所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述硫酸金属盐为硫酸镍和硫酸锰的混合物。
4.根据权利要求3所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述喷雾液中硫酸金属盐的浓度为1～10mol/L；所述喷雾液中的分子式为NixMnySO4，且其中0.3<X<0.5,0.5<Y<0.7。
5.根据权利要求4所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述喷雾造粒的喷雾方式为离心式或二流体式；所述硫酸金属盐晶粒的平均粒径为5～30μm。
6.根据权利要求5所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧的具体操作为：将得到的硫酸金属盐晶粒置于煅烧炉中高温煅烧，得到单晶形貌的相应金属氧化物，即得正极材料制备的前驱体。
7.根据权利要求6所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述配锂二烧的具体操作为：将得到的前驱体配比锂源于高速混合机中混合均匀，将混料物装钵后置于烧结炉中煅烧，最终即得正极材料。
8.根据权利要求7所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧的温度为800～1000℃，时间为5～10小时；所述配锂二烧的温度为600～900℃，时间为12～24小时。
9.根据权利要求8所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源中的锂与前驱体内的金属摩尔比为(1.1～1.5)：1。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的单晶富锂锰正极材料的制备方法的应用，其特征在于：包括该制备方法在正负极材料制备工艺中的应用。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| WO2015035712A1 (zh) * | 2013-09-12 | 2015-03-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 富锂锰基正极材料及其制备方法 |
| CN106910887A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种富锂锰基正极材料、其制备方法及包含该正极材料的锂离子电池 |
| CN112635747A (zh) * | 2019-10-08 | 2021-04-09 | 天津工业大学 | 一种锂过渡金属酸盐正极材料的喷雾干燥制备方法及其用于锂离子电池 |
| CN113690430A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-23 | 北京理工大学重庆创新中心 | 一种实现精确配锂的富锂锰基正极材料及其制备方法和应用 |
-
2022
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