CN114874778B - 一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉及其制备方法，其通常表示式为：Sr(La1‑yAy)(Sc1‑ zBz)O4:mEu2+/3+，其中A为稀土元素Pr、Nd、Sm中的一种，B为Al；y＝0.1％‑100％；z＝0.1％‑100％；m＝0.1％‑20％。本发明以Eu作为激活剂的宽带发射红色荧光粉Sr(La1‑yAy)(Sc1‑zBz)O4:mEu2+/3+,具有超宽的激发范围，既可被紫外光激发(240‑360nm)，也可以被蓝光激发(390‑580nm)，激发范围非常广，与商用紫外芯片和蓝光芯片匹配良好，可用于白光LED照明，另外激发光谱宽并且发射宽带红光适用于植物生长补光照明；合成条件简单，条件不苛刻，与目前常用的氮化物红色荧光粉相比，合成过程中无需手套箱、无需隔绝空气、无需高压环境、原料可随意与空气接触。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉Sr(La1-yAy)(Sc1-zBz)O4:mEu2+/3+及其制备方法。
背景技术
红色荧光粉在荧光粉转换白光LED(pc-WLED)、植物生长补光照明等领域均有重要价值。三价铕(Eu3+)具有4f电子层结构，其发光受晶体场影响小，为尖锐的红光或橙光谱线发射，在多个体系中均能够实现红光发射，Y2O3:Eu3+及Y2O2S:Eu3+体系是开发较早并且在多个传统领域得到应用的比较典型的红色荧光粉。但三价铕掺杂的荧光粉激发峰范围窄，仅可被紫外光有效激发，不能被商用蓝光LED芯片有效激发，虽然其在蓝光区也有吸收，但对应三价铕离子的4f电子跃迁，为尖锐的吸收峰，激发效率低。四价锰掺杂的氟化物体系如K2SiF6:Mn4+是目前较为常用的pc-WLED商用红色荧光粉，其吸收峰与商用蓝光LED芯片匹配良好，但其制备过程中需要使用有毒的氟化物原料，并且体系的耐候性较差，虽然也有途径加以提高，但往往涉及复杂的工艺流程。另外Eu2+激活的氮化物体系如(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、SrLiAl3N4:Eu2+、(Ba,Sr,Ca)2Si5N8:Eu2+也为较为常见的商用红色荧光粉，但其合成条件苛刻，需要隔绝空气，并往往需要高温、高压条件。可被商用蓝光LED芯片有效激发激发范围广，发射峰宽的红色荧光粉的开发至关重要。合成条件温和，原料无毒、耐候性好、光谱性质适宜、性能优异的红色荧光粉在白光LED的实现及植物补光等领域均有着重要的应用价值。
发明内容：
本发明针对荧光粉转换白光LED(简称pc-WLED)及植物生长补光照明中红色荧光粉中存在的问题，合成一种以Eu2+/Eu3+为激活剂的具有层状钙钛矿结构的红色荧光粉。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案如下：
一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉，表达式为Sr(La1-yAy)(Sc1-zBz)O4:mEu2 +/3+；其中A为稀土元素为Pr、Nd、Sm中的一种，B为Al；y＝0.1％-100％；z＝0.1％-100％；m＝0.1％-20％。
所述的宽带激发-宽带发射红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料的称量，所用原料为氧化物或者碳酸盐、硝酸盐均可。
首先按按化学计量比计算各原料量，其中Sr原料称取化学计量比的1.10-1.30倍；所用的La的原料在使用前于600-1200℃空气气氛中煅烧1-6h后使用。将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中。
(2)研磨混合：向步骤(1)所混合的粉末原料中加酒精1-2ml后研磨30-60min混合均匀。
(3)煅烧：将步骤(2)中所得混合粉末进行煅烧。煅烧温度为1300-1700℃，升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-10h，气氛为氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中H2的比例为1％-75％。
本发明的提供一种具有层状钙钛矿结构的以Eu作为激活剂的宽带发射红色荧光粉Sr(La1-yAy)(Sc1-zBz)O4:mEu2+/3+。该荧光粉具有超宽的激发范围既可被紫外光激发(240-360nm)，也可以被蓝光激发(390-580nm)，激发范围非常广，与商用紫外芯片和蓝光芯片匹配良好，可用于白光LED照明，另外激发光谱宽并且发射宽带红光适用于植物生长补光照明；发射峰半高宽在80-150nm范围可调；发射峰位置在610-630nm范围可调。其合成条件简单，条件不苛刻，与目前常用的商用氮化物红色荧光粉相比，合成过程中无需手套箱、无需隔绝空气、无需高压环境、原料可随意与空气接触。与商用KSF氟化物荧光粉相比不需使用环境有害的氟化氢等环境及人体有害原料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的SrLaAlO4:5％Eu的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的SrLaAlO4:5％Eu的激发光谱。
图3是本发明实施例1制备的SrLaAlO4:5％Eu的发射光谱。
图4是本发明实施例2制备的SrNdScO4:10％Eu的XRD图谱。
图5是本发明实施例3制备的SrLaScO4:1％Eu的XRD图谱。
图6是本发明实施例3制备的SrLaScO4:1％Eu的激发光谱。
图7是本发明实施例3制备的SrLaScO4:1％Eu的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品；实施例采用日本Rigaku公司的RINT2200V/PC型X-射线衍射仪进行XRD分析；采用德国爱丁堡FLS 1000型荧光光谱仪分析样品的光致发光性能。
实施例1
(1)原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化镧、氧化铝、氧化铕(铕的掺杂量为5％，按置换Sr进行计算)。
首先按按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.30倍；所用的La的原料在使用前于800℃空气气氛中煅烧3h后使用。将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中。
(2)研磨混合：向(1)中所混合的粉末原料中加酒精1ml后研磨60min混合均匀。
(3)煅烧：将(2)中所得混合粉末进行煅烧。煅烧温度为1500℃，升温速度为5℃/min，保温时间为5h，气氛为氮气与氢气的混合气体，其中H2的比例为20％。保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrLaAlO4:5％Eu样品。
实施例2
(1)原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化钕、氧化钪、氧化铕(铕的掺杂量为10％，按置换Sr进行计算)。首先按按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.10倍；所用的La的原料在使用前于600℃空气气氛中煅烧6h后使用。将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中。
(2)研磨混合：向(1)中所混合的粉末原料中加酒精2ml后研磨30min混合均匀。
(3)煅烧：将(2)中所得混合粉末进行煅烧。煅烧温度为1300℃，升温速度为1℃/min，保温时间为10h，气氛为氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中H2的比例为1％。保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrNdScO4:10％Eu样品。
实施例3
(1)原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化镧、氧化钪、氧化铕。铕的掺杂量为10％，按置换Sr进行计算；
首先按按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.20倍；所用的La的原料在使用前于1200℃空气气氛中煅烧1h后使用。将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中。
(2)研磨混合：向(1)中所混合的粉末原料中加酒精1ml后研磨45min混合均匀。
(3)煅烧：将(2)中所得混合粉末进行煅烧。煅烧温度为1700℃，升温速度为5℃/min，保温时间为5h，气氛为氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中H2的比例为75％。保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrLaScO4:1％Eu样品。
Claims (3)
1.一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉,其特征在于：该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的表达式为：SrLaAlO4:5%Eu；
该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
（1）原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化镧、氧化铝、氧化铕，其中，铕的掺杂量为5%，按置换Sr进行计算；
首先按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.30倍；所用的La的原料在使用前于800 oC空气气氛中煅烧3 h后使用，将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中；
（2）研磨混合：向（1）中所混合的粉末原料中加酒精1 ml后研磨60 min混合均匀；
（3）煅烧：将（2）中所得混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1500 oC，升温速度为5 oC/min，保温时间为5 h，气氛为氮气与氢气的混合气体，其中H2的比例为20%，保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrLaAlO4:5%Eu样品。
2.一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉,其特征在于：该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的表达式为：SrNdScO4:10%Eu；
该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
（1）原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化钕、氧化钪、氧化铕，其中，铕的掺杂量为10%，按置换Sr进行计算，首先按按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.10倍；所用的La的原料在使用前于600 oC空气气氛中煅烧6 h后使，将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中；
（2）研磨混合：向（1）中所混合的粉末原料中加酒精2 ml后研磨30 min混合均匀；
（3）煅烧：将（2）中所得混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1300oC，升温速度为1 oC/min，保温时间为10 h，气氛为氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中H2的比例为1%，保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrNdScO4:10%Eu样品。
3.一种超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉,其特征在于：该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的表达式为：SrLaScO4:1%Eu；
该超宽带激发兼宽带发射红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
（1）原料的称量，所用原料为碳酸锶、氧化镧、氧化钪、氧化铕，其中，铕的掺杂量为10%，按置换Sr进行计算；
首先按按化学计量比计算各原料量，在称量过程中其中Sr原料称取化学计量比的1.20倍；所用的La的原料在使用前于1200 oC空气气氛中煅烧1 h后使用，将所有称量完毕的原料混合于玛瑙研钵中；
（2）研磨混合：向（1）中所混合的粉末原料中加酒精1 ml后研磨45 min混合均匀；
（3）煅烧：将（2）中所得混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1700 oC，升温速度为5 oC/min，保温时间为5 h，气氛为氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中H2的比例为75%，保温结束后随炉冷却至室温后即得到SrLaScO4:1%Eu样品。
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