CN114874367A - 一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法，该材料由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯单体47‑98％、光引发剂0.1‑4％、热引发剂0.01‑2％、无机长余辉粉体1％‑50％；通过引入常温聚合方法，使长余辉发光粉体能够稳定分散在甲基丙烯酸甲酯预聚体中，在加热聚合的过程中不沉淀，有效解决了常规长余辉发光亚克力生产工艺难度高的问题。本发明生产的长余辉发光亚克力外观平整，余辉效果优良，具有非常可观的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于有机结构材料和功能材料技术领域，具体涉及一种长余辉发光亚克力材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种光致发光材料，其在紫外线、可见光等激励源的激发下可以产生荧光，并且其荧光发射在激发停止后会持续数分钟至数小时，这使得长余辉发该功能材料在应急指示、夜间交通标志显示、低亮度照明、仪表夜显、夜光艺术品等方面有着巨大的应用。
但是，长余辉发光材料一般以粉体的形式存在，而且暴漏在空气中容易变质，因此一般被混合在油墨、塑料、玻璃等基质材料中使用，构成功能单元。其中，亚克力材料由于其优异的光学和机械性能，是比较理想的基质材料。不过，由于长余辉发光粉体目前多为铝酸盐和硅酸盐材料，密度较大，很难在MMA单体中形成均匀悬浮的效果，制备的板材平整度和表面质量较差。
一般情况下，使无机粉体悬浮的思路主要有两种，一种是使粉体粒径足够小，有效增加其比表面积，然后通过表面改性使其能够悬浮，另一种是增加基质液体的粘度，有时候两者同时考虑。然而，长余辉粉体的粒径缩小对其余辉性能影响较大，因此业内通常采用预聚合使MMA单体形成一定粘度，然后适当缩小长余辉粉体的粒径，使其达到悬浮的效果。中国专利CN1352206A和CN102161719A均是采用这种办法，其主要流程是先对MMA单体进行高温预聚合使其粘稠，然后混入长余辉发光粉体(配合一定的分散剂)，再次进行高温聚合。JOURNAL OF RARE EARTHS期刊上发表的《PMMA with Long-Persistent Phosphors andIts Behavior of Luminescence》也是采用类似的工艺进行夜光亚克力的制备。不过，这种方案虽然具有一定的效果，但是其操作难度非常高，生产成品率极难控制，大大限制了通体发光夜光亚克力的市场发展。究其原因主要是预聚合后的MMA单体冷却后粘稠度虽然变高，但是再次进行高温聚合时，在温度的影响下其粘度会下降，然后才随着聚合程度的增加而逐渐固化，在这个粘度下降的时间内，长余辉发光粉体会快速下沉，形成各种缺陷。如果要降低这种粘度下降带来的影响，需要使预聚合的程度较高，这又会干扰成型过程，因此该方案整体上仍无法解决长余辉亚克力的成产问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种长余辉发光亚克力材料，表面平整度好。
本发明的目的之二是提供上述长余辉发光亚克力材料的制备方法，可工业化生产，且产品质量高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种长余辉发光亚克力材料，由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯MMA单体47-98％、光引发剂0.1-4％、热引发剂0.01-2％、无机长余辉粉体1％-50％。
优选的，所述光引发剂为自由基聚合光引发剂。
优选的，所述无机长余辉粉体为CaAl2O4:Eu,Nd、MgAl2O4:Eu,Dy、SrAl2O4:Eu,Dy中的一种或多种。
第二方面，本发明提供上述长余辉发光亚克力材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，取甲基丙烯酸甲酯MMA单体若干，加入光引发剂、热引发剂，混合均匀；
S2，将步骤S1制备的混合液体置于50-100℃温度下预聚合0.5-5h，得到预聚体；
S3，预聚合结束后，迅速将预聚体冷却至室温，加入无机长余辉粉体搅拌均匀，无机长余辉粉体颗粒悬浮在预聚体中，得到悬浊液；
S4，将步骤S3产生的悬浊液注入透明模具，置于光照条件下进行光聚合，光源波长为200-400nm，光照强度为1mW/cm2-1000mW/cm2，光照时间为30min-60min；
S5，把步骤S4的输出产品置于60-130℃温度下进行热聚合，聚合时间1-10h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
进一步地，步骤S1，还可以加入适量聚甲基丙烯酸甲酯，添加比例为甲基丙烯酸甲酯单体重量的10％-30％。
优选的，所述无机长余辉粉体的粒径在100-1000目之间。
优选的，步骤S4采用间歇式照明方式。
本发明在常规工艺的基础上，通过光引发剂的引入，使MMA预聚体和长余辉发光粉体的悬浊液可以在常温下聚合，这将避免MMA预聚体随着温度的上升而出现粘度下降的问题，也就避免了长余辉发光粉体的下沉。此外，常温聚合不会导致产品性能的下降，在常温聚合一段时间之后，混合液达到较高的粘度，此时可以转回高温聚合，切回常规生产工艺。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过引入常温聚合方法，有效降低了悬浊体系对MMA预聚体粘度的要求，极大地改善了生产过程的可操作性；
2、由于MMA预聚体粘度的降低，产品成型过程中能够有效消除气泡，并提高成型后产品的均匀性，对产品外观和性能均有提升效果；
3、本发明工艺简单，可标准化生产，具有发展前景。
附图说明
图1为实施例1-实施例4的余辉测试数据图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。具体实施方式仅作为对本发明的延伸说明，不对本发明的保护范围产生限制，在本发明基础上的适当变更应在本发明保护范围之内。
实施例1
本实施例提供的一种长余辉发光亚克力材料，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(94.70％)、光引发剂C15H21NO2S(4.00％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.30％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(1.00％)。
具体的制备步骤如下：
S1，取MMA单体947g，混入3g AIBN和40g C15H21NO2S，搅拌均匀；
S2，将S1制备的混合液体置于80℃高温下进行预聚合反应，聚合时间1h，预聚合后的混合液体明显变稠；
S3，预聚合后结束后，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 10g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
S4，将S3步骤产生的悬浊液注入透明模具，置于230nm紫外光照条件下进行自由基聚合反应，紫外灯常开，光照强度为10mW/cm2，光照时间为60min；
S5，把S4的输出产品置于100℃高温环境下进行热聚合，聚合时间2h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
实施例2
本实施例提供的一种长余辉发光亚克力材料，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(66.80％)、光引发剂C15H21NO2S(3.00％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.20％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(30.00％)。
具体的制备步骤如下：
S1，取MMA单体668g，混入2g AIBN和30g C15H21NO2S，搅拌均匀；
S2，将S1制备的混合液体置于80℃高温下进行预聚合反应，聚合时间1h，预聚合后的混合液体明显变稠；
S3，预聚合后结束后，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 300g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
S4，将S3步骤产生的悬浊液注入透明模具，置于230nm紫外光照条件下进行自由基聚合反应，间歇性开启紫外灯，光照强度为100mW/cm2，光照时间为30min，每隔1min开启20s；
S5，把S4的输出产品置于100℃高温环境下进行热聚合，聚合时间2h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
实施例3
本实施例提供的一种长余辉发光亚克力材料，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(47.76％)、光引发剂C15H21NO2S(2.10％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.14％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(50.00％)。
具体的制备步骤如下：
S1，取MMA单体477.6g，混入1.4g AIBN和21g C15H21NO2S，搅拌均匀；
S2，将S1制备的混合液体置于80℃高温下进行预聚合反应，聚合时间1h，预聚合后的混合液体明显变稠；
S3，预聚合后结束后，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 500g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
S4，将S3步骤产生的悬浊液注入透明模具，置于230nm紫外光照条件下进行自由基聚合反应，间歇性开启紫外灯，光照强度为100mW/cm2，光照时间为30min，每隔1min开启20s；
S5，把S4的输出产品置于100℃高温环境下进行热聚合，聚合时间2h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
实施例4
本实施例提供的一种长余辉发光亚克力材料，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(51.80％)、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA颗粒(15.00％)、光引发剂C15H21NO2 S(3.00％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.20％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(30.00％)。
具体的制备步骤如下：
S1，取MMA单体518g，混入2g AIBN和30g C15H21NO2S，搅拌均匀，并加入150g PMMA颗粒；
S2，将S1制备的混合液体置于60℃温度下进行预聚合反应，聚合时间1h，待PMMA颗粒完全溶解后，混合液体明显变稠；
S3，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 300g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
S4，将S3步骤产生的悬浊液注入透明模具，置于230nm紫外光照条件下进行自由基聚合反应，间歇性开启紫外灯，光照强度为1000mW/cm2，光照时间为20min，每隔1min开启2s；
S5，把S4的输出产品置于100℃高温环境下进行热聚合，聚合时间2h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
对比例
本实施例提供的一种长余辉亚克力，由以下质量百分比的组分制成：MMA单体(37.76％)、光引发剂C15H21NO2S(2.10％)、热引发剂偶氮二异丁腈AIBN(0.14％)、市售无机长余辉粉体SrAl2O4:Eu,Dy(60.00％)。
具体的制备步骤如下：
S1，取MMA单体377.6g，混入1.4g AIBN和21g C15H21NO2S，搅拌均匀；
S2，将S1制备的混合液体置于80℃高温下进行预聚合反应，聚合时间1h，预聚合后的混合液体明显变稠；
S3，预聚合后结束后，迅速将混合液冷却至室温，此时混合液的粘度进一步增加，加入长余辉粉料SrAl2O4:Eu,Dy 600g搅拌均匀，长余辉粉料颗粒悬浮在混合液中，长余辉粉料的粒径250目；
S4，将S3步骤产生的悬浊液注入透明模具，置于230nm紫外光照条件下进行自由基聚合反应，间歇性开启紫外灯，光照强度为100mW/cm2，光照时间为30min，每隔1min开启20s；
S5，把S4的输出产品置于100℃高温环境下进行热聚合，聚合时间2h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
对实施例1-实施例4制得的长余辉亚克力产品进行余辉测试，数据如图1所示。实施例表明，使用本发明所述的方法，可以实现无机长余辉发光粉体在MMA中均匀分散的长余辉亚克力制品，余辉强度与长余辉发光粉的添加量正相关。
对比例制得的长余辉发光亚克力板材表面不光滑，无法满足要求，不进行余辉测试。
综合以上实施例，可见高温预聚合和PMMA溶解都能获得粘度符合要求的预聚体，长余辉发光粉体的含量在50％以下较好，超过50％以后容易导致表面不光滑的问题。整体来看，本发明较好的实现了长余辉发光亚克力的高品质制备。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，由以下重量百分比的组分制成：甲基丙烯酸甲酯单体47-98％、光引发剂0.1-4％、热引发剂0.01-2％、无机长余辉粉体1％-50％。
2.根据权利要求1所述的一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，所述光引发剂为自由基聚合光引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种长余辉发光亚克力材料，其特征在于，所述无机长余辉粉体为CaAl2O4:Eu,Nd、MgAl2O4:Eu,Dy、SrAl2O4:Eu,Dy中的一种或多种。
4.一种权利要求1至3任一项所述的长余辉发光亚克力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取甲基丙烯酸甲酯单体若干，加入光引发剂、热引发剂，混合均匀；
S2，将步骤S1制备的混合液体置于50-100℃温度下预聚合0.5-5h，得到预聚体；
S3，预聚合结束后，迅速将预聚体冷却至室温，加入无机长余辉粉体搅拌均匀，无机长余辉粉体颗粒悬浮在预聚体中，得到悬浊液；
S4，将步骤S3形成的悬浊液注入透明模具中，置于光照条件下进行光聚合，光源波长为200-400nm，光照强度为10mW/cm2-1000mW/cm2，光照时间为30min-60min；
S5，把步骤S4的输出产品置于60-130℃温度下进行热聚合，聚合时间1-10h；
S6，冷却后脱模，得到长余辉亚克力产品。
5.根据权利要求4所述的长余辉发光亚克力材料的制备方法，其特征在于，步骤S1，还可以加入适量聚甲基丙烯酸甲酯，添加比例为10％-30％。
6.根据权利要求4或5所述的长余辉发光亚克力材料的制备方法，其特征在于，所述无机长余辉粉体的粒径在100-1000目之间。
7.根据权利要求4所述的长余辉发光亚克力材料的制备方法，其特征在于，步骤S4采用间歇式照明方式。
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