CN114873652A - 一种高振实密度钴氧化物的制备方法 - Google Patents

一种高振实密度钴氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高振实密度钴氧化物的制备方法，涉及还原钴粉用高振实密度钴氧化物的制备技术。该方法的具体步骤是：配置钴铝混合溶液，氢氧化钠溶液，氨水溶液；将钴铝混合溶液，氢氧化钠溶液，氨水溶液按照预设的工艺条件并流加入反应釜中进行湿法合成，制备得到大小颗粒均匀分布的高振实密度掺铝氢氧化钴浆料；将合成出的氢氧化钴浆料固液分离，将滤渣加入氢氧化钠溶液中除铝；将除铝后的氢氧化钴洗涤、干燥、煅烧，得到高振实密度钴氧化物产品。利用此工艺，能够制备出振实密度≥2.8g/cm3，微观形貌为球形的大小颗粒均匀分布的钴氧化物产品。

Description

一种高振实密度钴氧化物的制备方法
技术领域
本发明属粉末制备技术领域，具体涉及用于还原钴粉的高振实密度钴氧化物的制备技术。
背景技术
钴基合金在高温下具有良好的抗热疲劳性能和抗热腐蚀性能，常被用于制造燃气涡轮机和喷气式发动机中承受高温和循环交变载荷的叶轮与叶片。现代高性能航空发动机的发展对钴基高温合金的使用温度和抗疲劳性能的要求越来越高，传统的铸锭冶金工艺冷却速度慢，铸锭中某些元素和第二相偏析严重，热加工性能差，组织不均匀，性能不稳定。随着增材制造技术的发展，激光选区熔化(SLM)技术在钴基高温合金成形中成为解决技术瓶颈的新方法。SLM具有节省原料、不受形状复杂程度限制、无需模具和制备周期较短等优点，适用于形状复杂和高精度零部件的制造，在航空航天等领域得到高速发展。金属增材制造使用的主要原材料为金属粉末，其特性对增材制造制件性能具有重要的影响，因此高效制备高品质球形金属粉末成为促进增材制造技术升级和产业化应用的重要发展方向。
目前，制备金属粉末的主要方法有机械破碎法、雾化法、还原法、电解法和氢化脱氢法等。其中还原法利用还原剂夺取金属氧化物粉末中的氧，而使金属氧化物被还原成粉状，该方法可用于制取大多数金属的粉末，是一种广泛使用的方法。
目前，生产厂家主要采用氧化物、草酸盐氢还原法生产钴粉，氧化物还原法先将草酸盐或碳酸盐沉淀加热分解为氧化物，再用氢气还原得到金属钴粉。草酸盐还原法则是直接在氢气气氛下，使草酸盐转化为金属钴粉，实质是氧化物还原和草酸盐直接热分解的混合过程，生产出的钴粉呈树枝状且分布不均匀，不能满足增材制造对高振实密度钴粉的要求。本申请专利发明了一种用于还原钴粉的高振实密度钴氧化物制备方法，能够制备出球形且大小颗粒均匀分布的振实密度≥2.8g/cm3的钴氧化物产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种高振实密度钴氧化物的制备方法。
本发明是一种高振实密度钴氧化物的制备方法，其步骤为：
步骤（1）配液：以可溶钴盐和铝盐为原料，配置钴浓度为90~110g/L、铝浓度为0.2~0.3g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为250~300g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置80~100g/L的氨水溶液为C溶液；
步骤（2）液相合成：将A、B、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在一定的工艺条件下制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
步骤（3）除铝：将合成出的掺铝氢氧化钴浆料固液分离，将滤渣加入含有B溶液的容器中，在预设工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料；
步骤（4）洗涤、干燥：将步骤（3）得到的Co(OH)2物料洗涤、干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
步骤（5）煅烧：将步骤（4）得到的氢氧化钴物料高温煅烧，得到高振实密度钴氧化物产品。
该本发明的有益之处是：由于Al(OH)3沉淀速度显著大于Co(OH)2沉淀速度，采用钴铝混合溶液与氢氧化钠溶液反应，得到大小颗粒均匀分布的掺铝氢氧化钴物料，小颗粒占据了大颗粒之间的间隙，从而提高了掺铝氢氧化钴物料的振实密度，又由于铝为两性金属，掺铝氢氧化钴中氢氧化铝与氢氧化钠反应，生成可溶的偏铝酸钠，得到纯净的高振实密度氢氧化钴，氢氧化钴经过高温煅烧，得到高振实密度钴氧化物。
附图说明
图1是本发明方法的流程图，图2是实施例1制备出的高振实密度钴氧化物的微观形貌，图3是实施例2制备出的高振实密度钴氧化物的微观形貌，图4是实施例3制备出的高振实密度钴氧化物的微观形貌。
具体实施方式
本发明是一种高振实密度钴氧化物的制备方法，如图1所示，其步骤为：
步骤（1）配液：以可溶钴盐和铝盐为原料，配置钴浓度为90~110g/L、铝浓度为0.2~0.3g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为250~300g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置80~100g/L的氨水溶液为C溶液；
步骤（2）液相合成：将A、B、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在一定的工艺条件下制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
步骤（3）除铝：将合成出的掺铝氢氧化钴浆料固液分离，将滤渣加入含有B溶液的容器中，在预设工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料；
步骤（4）洗涤、干燥：将步骤（3）得到的Co(OH)2物料洗涤、干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
步骤（5）煅烧：将步骤（4）得到的氢氧化钴物料高温煅烧，得到高振实密度钴氧化物产品。
以上所述的制备方法，步骤（1）中，所述可溶钴盐为硫酸钴，或者氯化钴，或者硝酸钴，或者其中的几种，所述可溶铝盐为硫酸铝，或者三氯化铝，或者硝酸铝，或者其中的几种。
以上所述的制备方法，步骤（2）中，所述预设工艺条件为反应温度60~65℃，反应pH值9.4~9.6，反应母液中游离氨浓度控制在7~9g/L。
以上所述的制备方法，步骤（3）中，在70~80℃，强搅拌条件下进行除铝。
以上所述的制备方法，步骤（5）中，煅烧温度为700~750℃，煅烧时间为30~60min。
以上所述的制备方法，步骤（5）中，所述高振实密度钴氧化物振实密度≧2.8g/cm3，微观形貌为球形且大小颗粒均匀分布。
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：首先，以硫酸钴和硫酸铝为原料，配置钴浓度为90g/L、铝浓度为0.2g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为250g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置80g/L的氨水溶液为C溶液；
然后，将A溶液、B溶液、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在合成温度60℃，合成pH值9.6，母液中游离氨浓度7g/L的工艺条件下反应，制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
合成结束，将合成出的掺铝Co(OH)2浆料进行固液分离，将滤渣加入装有B溶液的容器中，在温度70℃，强搅拌的工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料；
再次，将除铝后的氢氧化钴物料洗涤，干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
然后，将洗涤、干燥后的氢氧化钴在700℃的温度下煅烧60min，得到振实密度为2.85g/cm3的高振实密度钴氧化物。
如图2所示，为制备出的高振实密度钴氧化物微观形貌。
实施例二：首先，以氯化钴和三氯化铝为原料，配置钴浓度为100g/L、铝浓度为0.25g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为280g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置90g/L的氨水溶液为C溶液；
然后，将A溶液、B溶液、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在合成温度63℃，合成pH值9.5，母液中游离氨浓度8g/L的工艺条件下反应，制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
合成结束，将合成出的掺铝Co(OH)2浆料进行固液分离，将滤渣加入装有B溶液的容器中，在温度75℃，强搅拌的工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料；
再次，将除铝后的氢氧化钴物料洗涤，干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
然后，将洗涤、干燥后的氢氧化钴在720℃的温度下煅烧45min，得到振实密度为3.07g/cm3的高振实密度钴氧化物。
如图3所示，为制备出的高振实密度钴氧化物微观形貌。
实施例三：首先，以硝酸钴和硝酸铝为原料，配置钴浓度为110g/L、铝浓度为0.3g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为300g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置100g/L的氨水溶液为C溶液；
然后，将A溶液、B溶液、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在合成温度65℃，合成pH值9.4，母液中游离氨浓度9g/L的工艺条件下反应，制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
合成结束，将合成出的掺铝Co(OH)2浆料进行固液分离，将滤渣加入装有B溶液的容器中，在温度80℃，强搅拌的工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料。
再次，将除铝后的氢氧化钴物料洗涤，干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
然后，将洗涤、干燥后的氢氧化钴在750℃的温度下煅烧30min，得到振实密度为3.03g/cm3的高振实密度钴氧化物。
如图4所示，为制备出的高振实密度钴氧化物微观形貌。

Claims (6)

1.一种高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）配液：以可溶钴盐和铝盐为原料，配置钴浓度为90~110g/L、铝浓度为0.2~0.3g/L的混合溶液为A溶液；配制浓度为250~300g/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配置80~100g/L的氨水溶液为C溶液；
步骤（2）液相合成：将A、B、C溶液并流加入反应釜内进行液相合成，在一定的工艺条件下制备得到掺铝氢氧化钴浆料；
步骤（3）除铝：将合成出的掺铝氢氧化钴浆料固液分离，将滤渣加入含有B溶液的容器中，在预设工艺条件下进行除铝，得到不含铝的氢氧化钴物料；
步骤（4）洗涤、干燥：将步骤（3）得到的Co(OH)2物料洗涤、干燥，得到纯的氢氧化钴物料；
步骤（5）煅烧：将步骤（4）得到的氢氧化钴物料高温煅烧，得到高振实密度钴氧化物产品。
2.根据权利要求1所述的高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述可溶钴盐为硫酸钴，或者氯化钴，或者硝酸钴，或者其中的几种，所述可溶铝盐为硫酸铝，或者三氯化铝，或者硝酸铝，或者其中的几种。
3.根据权利要求1所述的高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述预设工艺条件为反应温度60~65℃，反应pH值9.4~9.6，反应母液中游离氨浓度控制在7~9g/L。
4.根据权利要求1所述的高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在70~80℃，强搅拌条件下进行除铝。
5.根据权利要求1所述的高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，煅烧温度为700~750℃，煅烧时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的高振实密度钴氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述高振实密度钴氧化物振实密度≧2.8g/cm3，微观形貌为球形且大小颗粒均匀分布。
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