CN112357969A - 去除镍钴铝前驱体杂相的方法 - Google Patents

去除镍钴铝前驱体杂相的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池镍钴铝正极材料前驱体技术领域，具体为一种去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其包括以下步骤：1）将镍钴铝金属溶液、氢氧化钠和氨水加入反应釜中，通过控制反应条件得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤抽滤；3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，清洗若干次，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为1～3 mol/L，洗涤液温度为20～50℃；4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗若干次，去离子水的温度为30～70℃；5）将步骤4得到的前驱体干燥处理。本发明的方法对α杂相的去除更加彻底，能够提高生产的镍钴铝前驱体的电化学性能。

Description

去除镍钴铝前驱体杂相的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池镍钴铝正极材料前驱体技术领域，特别是一种去除镍钴铝前驱体杂相的方法。
背景技术
近几年国内电动汽车市场蓬勃发展，对于高比能量电池的需求不断增加。镍钴铝酸锂正极材料容量高，倍率性能好，在特斯拉等电动汽车上得到了大规模应用。该材料制备方法上首先要制备镍钴铝前驱体，然后与氢氧化锂混合烧结，得到最终的正极材料。由于高镍材料烧结温度低，后段烧结可调节的参数有限，所以前驱体的形貌和性质等决定了最终正极材料的性能。
目前镍钴铝前驱体主要采用共沉淀的方法制备，但由于Al本身是三价的，无法用两个氢氧根离子平衡价态，需要额外的阴离子平衡价态。这样就容易形成新的α～Ni(OH)2相，由于该杂相的出现，造成里面铝离子的富集，导致最终制得的镍钴铝前驱体铝元素分布不均匀，影响产品性能；同时杂相里面的阴离子(CO3 2～等)不容易通过传统洗涤去除，最终变成杂质留在材料中，进一步恶化正极材料性能。
为了去除α～Ni(OH)2杂相，现有的方法是化学法，利用离子置换的原理，采用高浓度的NaOH溶液(>8M),高温反应(>60℃ 搅拌15min以上)，用氢氧根置换出杂相里面的阴离子，然后在80℃左右的条件下干燥。虽然能够有效去除杂相，但上述方法采用的高浓度碱溶液，成本高昂，安全隐患大，而且会造成铝离子溶解析出，改变最终材料的镍钴铝原子比例，影响性能。因而，需要对现有的去除镍钴铝前驱体杂相的方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术中所述的现有的去除镍钴铝前驱体杂相的方法会造成镍钴铝前驱体中的铝离子析出，改变最终材料的镍钴铝原子比例，影响性能，且高浓度碱溶液成本高，安全隐患大的问题，提供一种能够解决前述问题的去除镍钴铝前驱体杂相的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特点是：其包括以下步骤：
1）将镍钴铝金属溶液、氢氧化钠和氨水加入反应釜中，通过控制反应条件得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，清洗若干次，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为1～3 mol/L，洗涤液温度为20～50℃；
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗若干次，去离子水的温度为30～70℃；
5）将步骤4得到的前驱体干燥处理。
进一步的方案是，步骤3中，在使用氢氧化钠清洗液清洗前驱体沉淀时，每千克的前驱体每次用2～6L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤。
进一步的方案是，步骤4中，在使用去离子水清洗前驱体沉淀时，每千克的前驱体每次用4～12L去离子水洗涤。
进一步的方案是，步骤5干燥处理前，向步骤4洗涤过的前驱体中加入乙醇进行洗涤，每千克前驱体加入0.1～0.2L无水乙醇洗涤。
进一步的方案是，步骤5中，前驱体干燥时，在大气压下直接干燥或真空干燥，直接干燥时，干燥温度为150～250℃，在真空干燥时，真空度为10～10000Pa，温度为120～180℃。
进一步的方案是，步骤1制成的镍钴铝前驱体的化学通式为NixCoyAlzMa (OH)2+z其中M为Mg/Zr/Ti/Cu/Fe/Cr中的一种或多种，x+y+z+a=1,并且0.6≤x<1, 0≤y≤0.2, 0<z≤0.2 0≤a≤0.2。
进一步的方案是，所述镍钴铝前驱体中杂质碳的含量在100ppm以下，杂质硫的含量在100ppm以下。
本发明的有益效果为：1）本发明的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，对杂相的去除更加彻底，能够提高生产的镍钴铝前驱体的电化学性能；2）本发明的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，采用低浓度的氢氧化钠溶液进行镍钴铝前驱体的清洗，与原有的清洗方案相比，降低了清洗温度，在去除杂相的同时，避免了高浓度碱液的使用，降低了生产成本，能够避免高浓度碱液造成的生产危险；3）本发明的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，能避免采用高浓度的碱液去除杂项的过程中铝离子的析出，能保持镍钴铝前驱体中的元素比例，提高生产的镍钴铝前驱体的电化学性能；因为镍钴铝前驱体实际上是由Ni(OH)2,Co(OH)2 和Al(OH)3三种化合物均匀分散组成的，其分子式NixCoyAlz(OH)2+z,其中Al(OH)3是两性的物质，在强碱溶液中反应为：Al(OH)3+OH-=Al(OH)4 - 。所以如果使用高浓度的碱液进行清洗，就会有部分已经沉淀的Al(OH)3转化为Al(OH)4 -，溶解在碱液中，表现为明显的析出，影响镍钴铝前驱体中的元素比例及电化学性能；4）本发明的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，提高了前驱体干燥处理的温度，避免了在干燥过程中杂项的产生；因为杂相的引入是因为溶液中一些杂质阴离子的介入，包括 CO3 2-和SO4 2-等，而这些阴离子都伴随着水分子进入到层状Ni(OH)2中，增大了层间距，导致材料结构转变为α～Ni(OH)2杂相，通过提高干燥温度，能够有效地去除水分子，在其流动的过程中，通过OH-置换的方式去除杂质离子CO3 2-和SO4 2-等，降低层间距，使其转化为正常的beta相，消除了α～Ni(OH)2杂相。
附图说明
图1为采用本发明的实施例4得到的前驱体XRD图谱。
图2为采用对比例1得到的前驱体XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其包括以下步骤：
1）将镍钴铝金属溶液，氢氧化钠和氨水加入反应釜中，控制反应条件：pH值控制在11.0～11.5之间，反应温度为48～52℃，氨值8～10g/L,搅拌速度为600～800rpm, 得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤，并使用滤纸进行抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为1mol/L，清洗两次，洗涤液温度为20℃，每千克的前驱体每次用6L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤；去除杂项的过程实质上是去除水分以及杂质阴离子的过程，具体反应如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗两次，去离子水的温度为50℃，每千克的前驱体每次用4L去离子水洗涤；
5）将步骤4得到的前驱体干燥处理，采用真空干燥，真空度设置为10 Pa，干燥温度为120℃。
实施例2
去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其包括以下步骤：
1）将镍钴铝金属溶液，氢氧化钠和氨水加入反应釜中，控制反应条件：pH值控制在11.0～11.5之间，反应温度为48～52℃，氨值8～10g/L,搅拌速度为600～800rpm, 得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤，并使用滤纸进行抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为3mol/L，清洗三次，洗涤液温度为30℃，每千克的前驱体每次用4L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤；
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗两次，去离子水的温度为30℃，每千克的前驱体每次用8L去离子水洗涤；
5）将步骤4得到的前驱体干燥处理，采用真空干燥，真空度设置为10000 Pa，干燥温度为180℃。
实施例3
去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其包括以下步骤：
1）将镍钴铝金属溶液，氢氧化钠和氨水加入反应釜中，控制反应条件：pH值控制在11.0～11.5之间，反应温度为48～52℃，氨值8～10g/L,搅拌速度为600～800rpm, 得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤，并使用滤纸进行抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为2mol/L，清洗两次，洗涤液温度为50℃，每千克的前驱体每次用2L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤；
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗三次，去离子水的温度为70℃，每千克的前驱体每次用12L去离子水洗涤；
5）向步骤4洗涤过的前驱体中加入乙醇进行洗涤，每千克前驱体加入0.1L无水乙醇洗涤；
6）将步骤5得到的前驱体干燥处理，在大气压下干燥，干燥温度为150℃。
实施例4
1）将镍钴铝金属溶液，氢氧化钠和氨水加入反应釜中，控制反应条件：pH值控制在11.0～11.5之间，反应温度为48～52℃，氨值8～10g/L,搅拌速度为600～800rpm, 得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤，并使用滤纸进行抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为2.5mol/L，清洗三次，洗涤液温度为40℃，每千克的前驱体每次用4L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤；
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗三次，去离子水的温度为60℃，每千克的前驱体每次用10L去离子水洗涤；
5）向步骤4洗涤过的前驱体中加入乙醇进行洗涤，每千克前驱体加入0.2L无水乙醇洗涤；
6）将步骤5得到的前驱体干燥处理，在大气压下干燥，干燥温度为250℃。
对比例1
在实施例4的基础上，与实施例4不同的是，步骤6中前驱体在大气压下干燥，干燥温度为100℃。
对比例2
在实施例4的基础上，与实施例4不同的是，步骤3中采用10 mol/L的氢氧化钠洗涤溶液清洗两次，洗涤温度为80℃，每千克前驱体每次用4L的氢氧化钠溶液洗涤。
附图1为采用实施例4的方案，得到的镍钴铝前驱体的XRD图谱，附图2为采用对比例1的方案得到的镍钴铝前驱体的XRD图谱，通过对比可以看出，采用对比例1的方案会导致前驱体中杂项的产生，而实施例4的方案不会导致前驱体中杂项的产生。
下面为采用本发明的实施例4的方案得到的镍钴铝前驱体中的元素比例和采用对比例2的方案得到的镍钴铝前驱体中的元素比例的数据对比：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
通过对比可以看出，采用对比例2的方案会导致前驱体中铝元素的析出，铝的含量下降了0.27，会导致制成的前驱体的电化学性能受到影响。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）将镍钴铝金属溶液、氢氧化钠和氨水加入反应釜中，通过控制反应条件得到镍钴铝前驱体沉淀和上清液；
2）将步骤1得到的前驱体沉淀和上清液在洗涤装置中洗涤抽滤；
3）向步骤2的洗涤装置中加入氢氧化钠洗涤溶液，清洗若干次，氢氧化钠洗涤溶液的浓度为1～3 mol/L，洗涤液温度为20～50℃；
4）向步骤3洗涤后的洗涤装置中加入去离子水，对前驱体沉淀清洗若干次，去离子水的温度为30～70℃；
5）将步骤4得到的前驱体干燥处理。
2.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：步骤3中，在使用氢氧化钠清洗液清洗前驱体沉淀时，每千克的前驱体每次用2～6L上述浓度的氢氧化钠溶液洗涤。
3.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：步骤4中，在使用去离子水清洗前驱体沉淀时，每千克的前驱体每次用4～12L去离子水洗涤。
4.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：步骤5干燥处理前，向步骤4洗涤过的前驱体中加入乙醇进行洗涤，每千克前驱体加入0.1～0.2L无水乙醇洗涤。
5.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：步骤5中，前驱体干燥时，在大气压下直接干燥或真空干燥，直接干燥时，干燥温度为150～250℃，在真空干燥时，真空度为10～10000Pa，温度为120～180℃。
6.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：步骤1制成的镍钴铝前驱体的化学通式为NixCoyAlzMa (OH)2+z 其中M为Mg/Zr/Ti/Cu/Fe/Cr中的一种或多种，x+y+z+a=1,并且0.6≤x<1, 0≤y≤0.2, 0<z≤0.2 0≤a≤0.2。
7.根据权利要求1所述的去除镍钴铝前驱体杂相的方法，其特征在于：所述镍钴铝前驱体中杂质碳的含量在100ppm以下，杂质硫的含量在100ppm以下。
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