CN114870817A - 一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种提高Cu‑BTC水稳定性的制备方法及其应用，具体步骤如下：第一步：将铜盐溶于去离子水中得到溶液A，将纳米ZnO分散在去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C。第二步：将PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D。第三步：将均苯三甲酸溶于N，N‑二甲基甲酰胺和乙醇的混合液中形成溶液E。第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌，反应一段时间后，将所得产物离心后烘干，即得水稳定性好的PVP@Cu‑BTC复合物。本发明提供的室温快速制备方法，工艺简单，成本较低，易于产业化；本发明制备的PVP@Cu‑BTC形貌齐整，晶型完美并具有优良的水稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法及其应用。
背景技术
金属有机框架材料(MOFs)是一类由有机配体与无机结构单元(金属离子或金属簇)配位组装形成的新型多孔材料。与传统的沸石与分子筛等多孔材料相比，MOFs材料的结构不仅兼具微孔，中孔和大孔，还可以通过改变合成条件进行可控的修饰。因此MOFs材料在气体存储、液相吸附和药物释放等领域都具有广泛的应用。
Cu-BTC作为一种常用的铜金属有机框架材料，在吸附与分离领域与极大的潜力，目前已证实其对H2、CO2以及有毒气体等有很好的吸附效果，但是Cu-BTC的水稳定性不好，因为水分子可以通过攻击Cu-BTC的金属配位键使有机配体与Cu2+分离，结构发生坍塌，限制了其在水为溶剂的液相吸附领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法及其应用，旨在室温下将Cu-BTC与PVP快速反应得到复合物，使Cu-BTC在保持自身吸附性能的同时，还能具备较好的水稳定性，从而解决Cu-BTC在水溶液中易发生结构塌陷，并将吸附质重新释放到溶液中去的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将铜盐溶于去离子水中得到溶液A，将纳米ZnO分散在去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C；
第二步：将PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D；
第三步：将均苯三甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合液中形成溶液E；
第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌均匀，室温反应30-60min后，将所得产物离心后烘干，即得水稳定性好的PVP@Cu-BTC复合物。
优选地，在第一步中，铜盐分别为硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种。
优选地，在第一步、第二步和第三步中，铜盐、ZnO、PVP及均苯三甲酸的摩尔比为12：10.8：0.4：6。
通过采用上述技术方案：以无机金属铜盐和有机配体均苯三甲酸为原料，加入ZnO与PVP，制得PVP@Cu-BTC，其原料广泛，制备工艺简单、成本低廉。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的PVP@Cu-BTC复合物在水溶液中吸附亚甲基蓝中的应用。
本发明首先利用不同铜盐与纳米ZnO反应后生成的羟基双盐的层状结构，增加离子交换速率，在快速生成Cu-BTC的同时，引入亲水性的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，PVP中的羰基可以与Cu-BTC中的Cu2+发生强配位作用的原理，将PVP封装在Cu-BTC中，可以同时起到支撑骨架和促进多孔结构形成的作用。PVP还可以包覆在Cu-BTC表面，利用其具有的N和O元素，可以通过氢键与水分子结合形成水合分子，从而达到使Cu-BTC免受水分子的攻击，保护其结构的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备方法简单，操作方便，合成出的Cu-BTC成核速度快，晶型完美，水稳定性高，在液相吸附与分离领域具有广阔的应用前景。
2、本发明以无机金属铜盐和有机配体均苯三甲酸为原料，加入ZnO与PVP，制得PVP@Cu-BTC，其原料广泛，制备工艺简单、成本低廉，适合产业化生产。
3、本发明引入PVP，不仅提高了Cu-BTC的水稳定性，还能增大Cu-BTC的比表面积，提高吸附效果。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明PVP@Cu-BTC及其参比物对亚甲基蓝染料的脱色效果图；
图3为本发明实施例1中样品的扫描电镜(SEM)照片；
图4为本发明实施例2中样品的扫描电镜(SEM)照片；
图5为本发明实施例3中样品的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参照图1，一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将2.05g的二水合氯化铜溶于42mL的去离子水中得到溶液A，将0.87g的ZnO粉末分散在24mL的去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C。
第二步：将1g PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D。
第三步：将1.26g的均苯三甲酸溶于24mL的N，N-二甲基甲酰胺和24mL的乙醇的混合液中形成溶液E。
第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌均匀，室温反应45min后，将所得产物离心后烘干，即得复合物PVP@Cu-BTC(CuCl2)，其电镜照片如图3。
本实施例结果：取100mg PVP@Cu-BTC(CuCl2)分散在50mL浓度为50mg/L亚甲基蓝溶液中，在黑暗中磁力搅拌60min，期间每隔15min测试一次溶液的吸光度，计算并绘制脱色效果曲线如图2所示，同时与不加PVP制得的Cu-BTC(CuCl2)作对比实验。从图2可以看出，在黑暗条件下吸附60min后，所制得的PVP@Cu-BTC(CuCl2)比Cu-BTC(CuCl2)不但脱色率提高了，而且水稳定性明显提高，结构没有发生塌陷，随着时间的延长，溶液吸光度没有发生明显变化。
实施例2：
参照图1，一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将3g的五水合硫酸铜溶于42mL的去离子水中得到溶液A，将0.87g的ZnO粉末分散在24mL的去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C。
第二步：将1g PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D。
第三步：将1.26g的均苯三甲酸溶于24mL的N，N-二甲基甲酰胺和24mL的乙醇的混合液中形成溶液E。
第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌均匀，室温反应45min后，将所得产物离心后烘干，即得复合物PVP@Cu-BTC(CuSO4)，其电镜照片如图4。
本实施例结果：取100mg PVP@Cu-BTC(CuSO4)分散在50mL浓度为50mg/L亚甲基蓝溶液中，在黑暗中磁力搅拌60min，期间每隔15min测试一次溶液的吸光度，计算并绘制脱色效果曲线如图2所示，同时与不加PVP制得的Cu-BTC(CuSO4)作对比实验。从图2可以看出，在黑暗条件下吸附60min后，所制得的PVP@Cu-BTC(CuSO4)比Cu-BTC(CuSO4)不但脱色率提高了，而且水稳定性明显提高，结构没有发生塌陷，随着时间的延长，溶液吸光度没有发生明显变化。
实施例3：
参照图1，一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将2.90g的三水合硝酸铜溶于42mL的去离子水中得到溶液A，将0.87g的ZnO粉末分散在24mL的去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C。
第二步：将1g PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D。
第三步：将1.26g的均苯三甲酸溶于24mL的N，N-二甲基甲酰胺和24mL的乙醇的混合液中形成溶液E。
第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌均匀，室温反应45min后，将所得产物离心后烘干，即得复合物PVP@Cu-BTC(Cu(NO3)2)，其电镜照片如图5。
本实施例结果：取100mg PVP@Cu-BTC(Cu(NO3)2)分散在50mL浓度为50mg/L亚甲基蓝溶液中，在黑暗中磁力搅拌60min，期间每隔15min测试一次溶液的吸光度，计算并绘制脱色效果曲线如图2所示，同时与不加PVP制得的Cu-BTC(Cu(NO3)2)作对比实验。从图2可以看出，在黑暗条件下吸附60min后，所制得的PVP@Cu-BTC(Cu(NO3)2)比Cu-BTC(Cu(NO3)2)不但脱色率提高了，而且水稳定性明显提高，结构没有发生塌陷，随着时间的延长，溶液吸光度没有发生明显变化。
本发明中披露的说明和实践，对于本技术领域的普通技术人员来说，都是易于思考和理解的，且在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：将铜盐溶于去离子水中得到溶液A，将纳米ZnO分散在去离子水中得到溶液B，将溶液B加入到溶液A中，快速搅拌形成羟基双盐溶液C；
第二步：将PVP粉末加入到羟基双盐溶液C中搅拌至溶解得到混合溶液D；
第三步：将均苯三甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合液中形成溶液E；
第四步：将溶液E滴加到混合溶液D中混合搅拌均匀，室温反应30-60min后，将所得产物离心后烘干，即得水稳定性好的PVP@Cu-BTC复合物。
2.根据权利要求1所述的一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，其特征在于，在第一步中，铜盐分别为硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法，其特征在于，在第一步、第二步和第三步中，铜盐、ZnO、PVP及均苯三甲酸的摩尔比为12：10.8：0.4：6。
4.一种采用权利要求1所述的制备方法制得的PVP@Cu-BTC复合物在水溶液中吸附亚甲基蓝中的应用。
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| CN202210487371.1A CN114870817A (zh) | 2022-05-06 | 2022-05-06 | 一种提高Cu-BTC水稳定性的制备方法及其应用 |
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-
2022
- 2022-05-06 CN CN202210487371.1A patent/CN114870817A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| WO2017223046A1 (en) * | 2016-06-20 | 2017-12-28 | North Carolina State University | Metal-organic frameworks and methods of making and use thereof |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YINGZHI ZHU: "Enhanced water-resistant performance of Cu-BTC through polyvinylpyrrolidone protection and its capture ability evaluation of methylene blue", 《NEW J. CHEM.》 * |
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