CN114869805A - 一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用，属于防腐技术领域，包括：将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；再与肉桂精油和复合乳化剂混合，得到乳液，调节pH值后与氯化钙混合，进行交联固化得到肉桂精油微胶囊。本发明中肉桂精油是一种天然的杀菌剂，具有高效、光谱、安全的抗菌作用，制备的微胶囊粒径较小且包封率和载药量较高，具有优异的抗菌性能，在使用过程中能够缓慢释放出芯材以起到抗菌作用，延长抗菌作用时间。实施例的结果显示，本发明制备的肉桂精油微胶囊的平均粒径为6.31μm，包埋率为85.7％，载药量为57.2％，对多种细菌均具有优异的抑菌性能，且在较长时间内抑菌性能均较好。

Description

一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防腐技术领域，尤其涉及一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
化妆品在人们的日常生活中占有重要的位置，为了保证产品性能的稳定，其必须添加有抗微生物的物质，即防腐剂。随着科研水平的进步，社会对防腐剂的研究越来越深入，许多传统的防腐剂被证实有一定的负面作用，会对人体健康造成影响，因此，“无添加”防腐剂产品受到市场的欢迎。
植物精油的非挥发成分中含有活性物质具有优异的抗氧化、抗病毒、抗菌、抗炎等作用，由于其天然性和安全性已广泛应用于化妆品、日用化学品等领域。但是，植物精油因为其本身的挥发性和有效成分不稳定，导致了贮藏、运输的不便，也限制了其应用范围。微胶囊技术作为近年来新发展的高新技术，很好的解决了植物精油在应用上的难题，极大的扩展了植物精油产业的发展。但是，现有技术中制备的微胶囊的粒径较大且包埋率较低，使其性能改善较为有限。
因此，如何降低微胶囊的粒径并提高其包埋率进而提高其抗菌性能成为现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用，制备的肉桂精油微胶囊的粒径较小、包埋率和载药量较高，具有优异的抗菌性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种肉桂精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；
(2)将复合壁材溶液、肉桂精油和复合乳化剂混合，进行乳化，得到乳液；
(3)调节乳液pH值后进行复凝聚反应，得到肉桂精油微胶囊初品；
(4)将肉桂精油微胶囊初品与氯化钙混合，进行交联固化反应，得到肉桂精油微胶囊。
作为优选，步骤(1)中所述壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为0.1～2:1。
作为优选，步骤(1)所述复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度为0.2～5％。
作为优选，步骤(2)中所述肉桂精油与复合壁材溶液的质量比为4.2～5.8:100。
作为优选，步骤(2)中所述复合乳化剂包括吐温-60和司班-80，所述复合乳化剂与复合壁材溶液的质量比为0.4～0.8:100。
作为优选，步骤(3)中所述乳液调节后的pH值为2.0～7.0。
作为优选，步骤(4)中所述氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比为0.1～2:100。
作为优选，步骤(4)中所述交联固化反应的温度为0～4℃，交联固化反应的时间为1～3h。
本发明还提供了所述制备方法制备的肉桂精油微胶囊。
本发明还提供了所述肉桂精油微胶囊在化妆品抑菌中的应用。
本发明提供了一种肉桂精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；将得到的复合壁材溶液与肉桂精油和复合乳化剂混合，进行乳化，得到乳液；将得到的乳液与碱混合，调节pH值，进行复凝聚反应，得到肉桂精油微胶囊初品；将得到的肉桂精油微胶囊初品与氯化钙混合，进行交联固化反应，得到肉桂精油微胶囊。本发明以肉桂精油作为芯材，肉桂精油是一种天然的杀菌剂，具有高效、光谱、安全的抗菌作用，以壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶制备壁材，得到的微胶囊粒径较小且包埋率和载药量较高，具有优异的抗菌性能，在使用过程中能够缓慢释放出芯材以起到抗菌作用，延长抗菌作用时间。实施例的结果显示，本发明制备的肉桂精油微胶囊的平均粒径为6.31μm，包埋率为85.7％，载药量为57.2％，对多种细菌均具有优异的抑菌性能，且在较长时间内抑菌性能均较好。
附图说明
图1为为本发明实施例5制备的肉桂精油微胶囊粒度分布图；
图2为本发明实施例5制备的肉桂精油微胶囊显微镜图(a)和扫描电镜图(b)、(c)；
图3为本发明实施例5制备的HACC(a)、GA(b)、空白微胶囊(c)、肉桂精油(d)以及肉桂精油微胶囊(e)的红外光谱图；
图4为本发明实施例5制备的肉桂精油微胶囊(a)和空白微胶囊(b)的热重和微分曲线；
图5为本发明实施例5制备的肉桂精油微胶囊在常温下的缓释曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种肉桂精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；
(2)将复合壁材溶液、肉桂精油和复合乳化剂混合，进行乳化，得到乳液；
(3)调节乳液pH值后进行复凝聚反应，得到肉桂精油微胶囊初品；
(4)将肉桂精油微胶囊初品与氯化钙混合，进行交联固化反应，得到肉桂精油微胶囊。
在本发明中如无特殊说明，本发明对所述各组分的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述壳聚糖季铵盐优选为壳聚糖衍生物，在保持壳聚糖原有的生物特性及化学特性的同时又改善了壳聚糖的水溶性，并具有一定的抗菌性能，能够和阿拉伯胶结合形成壁层，在使用过程中，壁层逐渐溶解，使得微胶囊具有缓慢释放作用。
在本发明中，所述阿拉伯胶优选作为壁材的原料，在后续发生交联反应与壳聚糖季铵盐结合形成壁层，提高壁层的紧密性和强度。
在本发明中，所述壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比优选为0.1～2:1，进一步优选为0.15～1.5:1，更优选为0.2～1:1，最优选为0.25～0.5:1。
本发明将壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比限定在上述范围内，能够提高微胶囊的包埋率和载药量，进一步提高其抗菌效果。
在本发明中，所述复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度优选为0.2～5％，进一步优选为0.5～4％，更优选为1.0～3％，最优选为2.5％。
本发明将复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度限定在上述范围内，能够使得壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶充分溶解，有利于后续反应的进行。
在本发明中，所述水优选为蒸馏水。在本发明中，所述蒸馏水能够避免水中杂质对微胶囊性能产生不利影响。
在本发明中，所述醋酸用于溶解壳聚糖季铵盐。
本发明对所述醋酸的用量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的溶解壳聚糖季铵盐时醋酸的用量即可。
本发明对所述壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合的技术方案即可。
在本发明中，所述壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水的混合优选为：将醋酸和部分水混合得到质量浓度为1％的醋酸溶液，再加入壳聚糖季铵盐，得到壳聚糖季铵盐溶液；将阿拉伯胶和剩余部分水混合，得到阿拉伯胶溶液；然后将壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液混合，得到复合壁材溶液。采用本发明的混合方式能够使壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶混合的更加均匀、充分。
在本发明中，得到复合壁材溶液后，将所述复合壁材溶液与肉桂精油和复合乳化剂混合，进行乳化，得到乳液。
在本发明中，步骤(2)中所述肉桂精油与复合壁材溶液的质量比优选为4.2～5.8:100，进一步优选为4.4～5.6:100，更优选为4.6～5.4:100，最优选为4.8～5.2:100。
在本发明中，所述肉桂精油作为芯材，肉桂精油是一种天然的杀菌剂，具有高效、光谱、安全的抗菌作用。本发明将肉桂精油与复合壁材溶液的质量比限定在上述范围内，能够提高芯材和壁材分子间相互作用的平衡以及静电相互作用的强度，进一步减小微胶囊的粒径并提高包埋率和载药量。
在本发明中，步骤(2)中所述复合乳化剂优选包括吐温-60和司班-80。
在本发明中，所述吐温-60和司班-80的质量比优选为0.5～2:1，更优选为1.0～1.5:1。
本发明将吐温-60和司班-80的质量比限定在上述范围内，能够使体系充分乳化，形成均匀、稳定的乳液。
在本发明中，所述复合乳化剂与复合壁材溶液的质量比为0.4～0.8:100，更优选为0.5～0.7:100，最优选为0.6:100。
本发明将复合乳化剂与复合壁材溶液的质量比限定在上述范围内，能够使体系充分乳化，形成稳定的乳液。
本发明对所述复合壁材溶液与肉桂精油和复合乳化剂的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的物料混合的技术方案即可。
在本发明中，所述乳化优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为机械搅拌；所述搅拌的速率优选为10000～30000rpm，进一步优选为15000～25000rpm，再进一步优选为20000rpm。
在本发明中，所述乳化的时间优选为1～5min，更优选为3min。
在本发明中，所述乳化的温度优选为20～30℃，进一步优选为25℃。
本发明将乳化的速率、温度和时间限定在上述范围内，能够使各组分充分乳化，并提高乳液的稳定性。
在本发明中，得到乳液后用碱调节pH值，进行复凝聚反应，得到肉桂精油微胶囊初品。
在本发明中，步骤(3)中所述乳液调节后的pH值为2.0～7.0，更优选为3.0～6.0，最优选为4.0～5.0。
本发明对所述碱的种类和用量没有特殊的限定，能够使体系pH值在上述范围内即可。
在本发明中，所述碱优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为10％。
本发明将复凝聚反应的pH值限定在上述范围内，能够使得壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶之间的静电相互作用完全，在肉桂精油表面凝聚成微胶囊，进一步提高微胶囊的包埋率和载药量。
在本发明中，所述复凝聚反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为机械搅拌；所述搅拌的速率优选为520～600rpm，更优选为560rpm。
在本发明中，所述复凝聚反应的时间优选为10～60min，更优选为30～40min。
在本发明中，所述复凝聚反应的温度优选为40～60℃，更优选为50℃。
在本发明中，所述复凝聚反应优选在水浴条件下进行。
本发明将复凝聚反应的速率、温度和时间限定在上述范围内，能够使壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶充分的在肉桂精油表面凝聚成微胶囊，进一步提高微胶囊的包埋率和载药量。
在本发明中，所述复凝聚过程中，壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶通过静电相互作用结合并沉积在肉桂精油表面形成微胶囊结构。
得到肉桂精油微胶囊初品后，本发明将所述肉桂精油微胶囊初品与氯化钙混合，进行交联固化反应，得到肉桂精油微胶囊。
在本发明中，步骤(4)中所述氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比为0.1～1.8:100，进一步优选为0.5～0.9:100，更优选为0.7:100。
在本发明中，所述氯化钙作为交联剂，与复凝聚体系中的羧基发生交联反应，进而形成网络交联结构，提高微胶囊壁层的紧密性和强度。在本发明中，所述氯化钙安全无毒，能够避免微胶囊中有毒物质残留，进而保证了微胶囊的使用安全性。本发明将氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比限定在上述范围内，能够使阿拉伯胶充分交联形成交联结构。
在本发明中，所述交联固化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为机械搅拌；所述搅拌的速率优选为400～600rpm更优选为500rpm；所述交联固化反应的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述交联固化反应的温度优选为0～4℃，更优选为1～3℃。在本发明中，所述交联固化反应优选在冰浴条件下进行。
本发明将交联固化反应的温度和时间限定在上述范围内，能够使得交联固化反应充分进行，进一步提高微胶囊的包埋率和载药量，延长微胶囊的作用时间。
在本发明中，所述交联固化反应过程中，阿拉伯胶在钙离子的作用下发生固化交联，提高壁层的紧密度和强度，形成稳定的微胶囊结构。
交联固化反应完成后，本发明优选将所述交联固化反应的产物进行过滤后干燥，得到肉桂精油微胶囊。
在本发明中，所述过滤优选为抽滤。
在本发明中，所述干燥优选为真空冷冻干燥。
本发明以肉桂精油作为芯材，肉桂精油是一种天然的杀菌剂，具有高效、光谱、安全的抗菌作用，以壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶作为壁材，控制各组分用量及各步骤反应温度、时间等工艺参数，制备的微胶囊粒径较小且包埋率和载药量较高，具有优异的抗菌性能，在使用过程中能够缓慢释放出芯材以起到抗菌作用，延长抗菌作用时间。
本发明还提供了所述制备方法制备的肉桂精油微胶囊。
本发明还提供了所述肉桂精油微胶囊在化妆品抑菌中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将壳聚糖季铵盐溶于质量浓度为1％的醋酸水溶液中，得到壳聚糖季铵盐溶液；将阿拉伯胶溶于蒸馏水中，得到阿拉伯胶溶液；
(2)将壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液混合，得到复合壁材溶液(壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为1:4，复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度为2.5％)；
(3)向步骤(2)得到的复合壁材溶液中加入肉桂精油和吐温-60和司班-80，在30000rpm、20℃条件下进行乳化3min，得到乳液(肉桂精油与复合壁材溶液的质量比为2.5:100，吐温-60和司班-80的质量比为2:3，吐温-60和司班-80的总质量与复合壁材溶液的质量比为0.6:100)；
(4)将搅拌速率降低至560rpm，加入10％氢氧化钠溶液调节体系pH至为4.0，于50℃水浴条件下反应35min，得到肉桂精油微胶囊初品；
(5)移开水浴，冰浴冷却至1～3℃加入氯化钙固化交联2h(氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比为0.7:100)，停止搅拌，抽滤，滤液用真空冷冻干燥机进行干燥，得到粉末状肉桂精油微胶囊。
按照下述方法测定实施例1所得微胶囊对于肉桂精油的包埋率：
a.利用紫外分光光度法测试微胶囊的包埋率，应制定吸光度关于肉桂精油的乙醇溶液浓度的回归方程，具体方法如下：
移取100μg肉桂精油至10mL容量瓶中，用95％乙醇定容摇匀，制备成浓度为10μg/mL的精油母液。从母液中移取6.25mL至10mL容量瓶中，用95％乙醇定容摇匀，制备成浓度为6.25μg/mL的精油标准样品。对标准样品在200-500nm间进行全波段扫描，得到肉桂精油的最大吸收波长。
从精油母液中分别吸取2.25、3.25、5.25、6.25、7.25、10.25mL至10mL容量瓶中，然后用95％乙醇定容摇匀，配制成2.25、3.25、5.25、6.25、7.25、10.25μg/mL精油标准溶液。在最大吸收波长下测定系列标准溶液的吸光度值，以肉桂精油浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制精油标准曲线。
b.包埋率的测定：
取上述方法得到的各种微胶囊粉末0.01g，用95％乙醇淋洗，取滤液测其吸光度，得到未被包埋的肉桂精油的含量；另取0.01g微胶囊粉末加入50mL乙醇中，用600w超声波处理10min，置350rpm下搅拌2h至从胶囊中完全提取油，过滤除去混合溶液中的不溶物，用分光光度计测定上述溶液的吸光度，得到样品中的总油量。包埋率计算公式如下：
Figure BDA0003666383610000081
实施例2
将实施例1步骤(3)中肉桂精油与复合壁材溶液的质量比替换为3.75:100，步骤(4)中的pH替换为5.0，其他参数均与实施例1相同，得到粉末状肉桂精油微胶囊。
实施例3
将实施例1步骤(3)中肉桂精油与复合壁材溶液的质量比替换为5:100，搅拌速率替换为10000rpm，搅拌温度替换为30℃，步骤(4)中的pH替换为4.5，其他参数均与实施例1相同，得到粉末状肉桂精油微胶囊。
实施例4
将实施例3步骤(3)中肉桂精油与复合壁材溶液的质量比替换为3.75:100，其他参数均与实施例3相同，得到粉末状肉桂精油微胶囊。
实施例5
(1)将壳聚糖季铵盐溶于质量浓度为1％的醋酸水溶液中，得到壳聚糖季铵盐溶液；将阿拉伯胶溶于蒸馏水中，得到阿拉伯胶溶液；
(2)将壳聚糖季铵盐溶液和阿拉伯胶溶液混合，得到复合壁材溶液(壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为1:4，复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度为2.5％)；
(3)向步骤(2)得到的复合壁材溶液中加入肉桂精油和吐温-60和司班-80，在20000rpm、25℃条件下进行乳化3min，得到乳液(肉桂精油与复合壁材溶液的质量比为5:100，吐温-60和司班-80的质量比为2:3，吐温-60和司班-80的总质量与复合壁材溶液的质量比为0.6:100)；
(4)将搅拌速率降低至560rpm，加入10％氢氧化钠溶液调节体系pH至为5.0，于50℃水浴条件下反应35min，得到肉桂精油微胶囊初品；
(5)移开水浴，冰浴冷却至1～3℃加入氯化钙固化交联2h(氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比为0.7:100)，停止搅拌，抽滤，滤液用真空冷冻干燥机进行干燥48h，得到粉末状肉桂精油微胶囊。
测试实施例5中制备的肉桂精油微胶囊的粒度分布，结果如图1所示。从图1中可以看出，本发明制备的肉桂精油微胶囊粒度呈正态分布，并且相对较为狭窄，说明在最佳工艺条件下制备的微胶囊粒径大小较为均匀，粒径在1.06～81.01μm范围，平均粒径为6.31μm，和冷冻干燥后的干态胶囊相比，粒径明显偏大，主要是因为微胶囊制备的壁材都是亲水性高分子，拥有较强的溶胀性。
测试实施例5中制备的肉桂精油微胶囊的包埋率为85.7％，载药量为57.2％，包埋率和载药量均较高。实施例1中制备的肉桂精油微胶囊的包埋率为70.2％，载药量为20.3％；实施例2中制备的肉桂精油微胶囊的包埋率为79.8％，载药量为47.9％；实施例3中制备的肉桂精油微胶囊的包埋率为82.7％，载药量为52.8％；实施例4中制备的肉桂精油微胶囊的包埋率为83.5％，载药量为55.1％；
以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊、壳聚糖季铵盐、阿拉伯胶和肉桂精油为测试样品，定性测试其抑菌活性：滤纸片(6mm)、营养琼脂(用于培养大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢杆菌)、虎红琼脂(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)灭菌处理，将灭菌后的培养基倒入无菌平皿中，待培养基凝固后接种，接种的细菌浓度为1×107CFU/mL，接种后的培养基中放入制备好的滤纸片(制作滤纸片：放入样品溶液中，充分浸泡12h备用，并干燥处理，35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果，以无菌水作为空白对照，结果列于表1中。
表1实施例5中制备的肉桂精油微胶囊、壳聚糖季铵盐、阿拉伯胶和肉桂精油的抑菌活性
Figure BDA0003666383610000101
注：+表明该物质的抑菌圈直径大于实验范围，-表明该物质没有抑菌圈；
判定标准：抑菌圈≥15mm为高度敏感，10～15mm为中度敏感，7～9时为低度敏感，无抑菌圈为不敏感。
从表1中可以看出，本发明制备的肉桂精油微胶囊的抑菌活性大于单独的壳聚糖季铵盐，虽然单独的肉桂精油的抑菌活性高于肉桂精油微胶囊，但是两者都呈高度敏感，且肉桂精油易挥发，肉桂精油微胶囊要更加稳定。
定量分析MIC实验，以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊、壳聚糖季铵盐、阿拉伯胶和肉桂精油为测试样品，定量测试其最小抑菌浓度MIC值：以灭菌后的营养肉汤(用于培养大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢杆菌)、沙氏培养基(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)为稀释液，利用二倍稀释法对测试样品进行稀释，后向稀释液中接种，35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果，结果列于表2中。
表2实施例5中制备的肉桂精油微胶囊、壳聚糖季铵盐、阿拉伯胶和肉桂精油的最低抑菌浓度值(MIC)
Figure BDA0003666383610000102
Figure BDA0003666383610000111
注：-表示未能在实验范围内检测到该物质的最低抑菌浓度
从表2中可以看出，阿拉伯胶在实验范围内未检测到抑菌活性，
本发明制备的肉桂精油微胶囊具有优异的抑菌性能，虽然肉桂精油的最小抑菌浓度极低，表现出较强的抑菌活性，但是其易挥发不稳定，而肉桂精油微胶囊的MIC值与单独的壳聚糖季铵盐的MIC值相当，因此肉桂精油微胶囊可以同时实现较好的稳定性能和抑菌性能。
以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊为测试样品，首先进行显微镜图(EM)分析：用滴管吸取少量的液态微胶囊悬浮液，滴在载玻片上，盖上盖玻片，轻轻按压，使样品均匀平铺在载玻片上。将样品放在显微镜下观察。
其次以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊为测试样品进行扫描电镜图(SEM)分析：剪一小块导电胶贴在样品台上，将干燥后的固体微胶囊粉末均匀的铺在导电胶上，轻轻按压来固定微胶囊，然后进行喷金处理。将处理完的样品放入扫描电镜中观察。
如图2(a)所示在显微镜下微胶囊悬浮液呈现大小基本一致且分散均匀的现象，这说明所制备的微胶囊在分散体系中较稳定，未出现相互聚集的情况。如图2(b)、(c)所示微胶囊外观呈规则图形，表面较光滑，由于冷冻干燥过程中内部的水分挥发，壁材的皱缩造成凹陷，团聚连成片状。虽然微胶囊腔内的水在低温真空冷冻下挥发，但外壁只是皱缩，结构仍保持完整，这说明微胶囊具有很好的刚性。
以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊为测试样品，测试其傅里叶红外光谱图，其具体步骤为：取少量样品置于研钵，约1:200的质量比与KBr混合研磨，取少量研磨好的混合粉末制片，放到红外光谱仪中测试。利用傅里叶转换红外光谱仪对空白微胶囊、肉桂精油、肉桂精油微胶囊进行测试。
如图3所示为肉桂精油和实施例5所得微胶囊的红外光谱。可以看出在HACC的谱图中，1490cm-1和1310cm-1分别是-CH3的弯曲振动吸收峰和季铵基团中-C-N+的弹性振动吸收峰。在GA的谱图中，羧酸的对称和非对称伸缩振动形成的两个特征峰分别出现在1660cm-1和1420cm-1。通过对比HACC和GA的红外光谱图，在空白微胶囊(c)的红外光谱图中，GA的特征吸收峰1660cm-1转移到1620cm-1，这表明复凝物是HACC的-C-N+和GA的-COO-通过静电相互作用形成，从而使基团之间缔合移向低场。通过对比空白微胶囊(c)的红外光谱，肉桂精油微胶囊(e)在1724cm-1吸收峰减弱并在2750cm-1附近出现新的伸缩振动峰，这揭示了肉桂精油成功被封装在微胶囊里。主要因为1724cm-1和1675cm-1分别为肉桂酸的-CH＝O和C＝C的伸缩振动吸收强峰。此外，肉桂精油(d)在1625cm-1处出现吸收峰，表明肉桂精油的成分中含有小分子的芳香烃。
以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊为测试样品，测试其热重曲线，其具体步骤为：采用TGAQ5000热重分析仪分别测定空白微胶囊和肉桂精油微胶囊粉末的热重曲线，以确定载药量。仪器自动校零后，称取一定量(2～5mg)的待测样品进行热重分析。
如图4所示为空白微胶囊和实施例5所得微胶囊的热重分析曲线。可以看出肉桂精油微胶囊(a)和空白微胶囊(b)在189.59℃-277.32℃和318.35℃-404.66℃两个温度区间发生显著的热分解。由于内部水分和表面精油的蒸发，空白微胶囊和肉桂精油微胶囊在100℃左右均有热失重现象；温度高于100℃时重量的减少则是由壁材中一部分物质的分解所致；在269℃附近肉桂精油微胶囊重量显著减少，这可能是由于壁材的一部分分解导致其内部核心物质的释放；在374℃附近肉桂精油微胶囊出现新的失重阶梯，其原因可能是微胶囊中剩余物质的分解。
以实施例5中制备的肉桂精油微胶囊为测试样品，测试其缓释性能，其具体步骤为：称取一定量的肉桂精油微胶囊粉末于锥瓶中，置于恒温恒湿箱中(25℃，相对湿度为24％)，每隔一定时间取样，往其中加入100mL无水乙醇溶解表面游离的肉桂精油，离心，用紫外分光光度计测定上清液的吸光度。对照标准曲线，可求得肉桂精油在某时间段内的相对累积释放率。
如图5所示为实施例5所得微胶囊的缓释曲线，可以看出肉桂精油经历了快速释放和缓慢释放两个阶段，这可能是植物精油微囊化后，释放时间延长使其扩散路径延长，微胶囊内外部之间的浓度差减少，即吸附在微胶囊表面或游离在表层的植物精油比较容易释放，一旦微胶囊表面吸附和表层游离的植物精油释放完，此后的释放将会保持相对稳定。
综上，本发明制备的肉桂精油微胶囊具有粒径较小、包埋率和载药量较高，具有优异的抗菌性能，且形状规则、结构完整，稳定性能良好。
由以上实施例可知，本发明提供了一种肉桂精油微胶囊及其制备方法和应用，属于防腐技术领域，包括：将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；再与肉桂精油和复合乳化剂混合，得到乳液，调节pH值后与氯化钙混合，进行交联固化得到肉桂精油微胶囊。本发明中肉桂精油是一种天然的杀菌剂，具有高效、光谱、安全的抗菌作用，制备的微胶囊粒径较小且包封率和载药量较高，具有优异的抗菌性能，在使用过程中能够缓慢释放出芯材以起到抗菌作用，延长抗菌作用时间。实施例的结果显示，本发明制备的肉桂精油微胶囊的平均粒径为6.31μm，包埋率为85.7％，载药量为57.2％，对多种细菌均具有优异的抑菌性能，且在较长时间内抑菌性能均较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种肉桂精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖季铵盐与阿拉伯胶、醋酸和水混合，得到复合壁材溶液；
(2)将复合壁材溶液、肉桂精油和复合乳化剂混合，进行乳化，得到乳液；
(3)调节乳液pH值后进行复凝聚反应，得到肉桂精油微胶囊初品；
(4)将肉桂精油微胶囊初品与氯化钙混合，进行交联固化反应，得到肉桂精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的质量比为0.1～2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述复合壁材溶液中壳聚糖季铵盐和阿拉伯胶的总质量浓度为0.2～5％。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述肉桂精油与复合壁材溶液的质量比为4.2～5.8:100。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述复合乳化剂包括吐温-60和司班-80，所述复合乳化剂与复合壁材溶液的质量比为0.4～0.8:100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述乳液调节后的pH值为2.0～7.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯化钙与肉桂精油微胶囊初品的质量比为0.1～2:100。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述交联固化反应的温度为0～4℃，交联固化反应的时间为1～3h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的肉桂精油微胶囊。
10.权利要求9所述肉桂精油微胶囊在化妆品抑菌中的应用。
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