CN1148588A - 苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法 - Google Patents

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陆昌元
王剑峰
陈筱伯
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Abstract

一种苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法，本发明是将含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐、焦油及催化剂残留物和苄川三氯置于蒸馏釜中蒸馏得馏出液，将馏出液和苯甲酸置于重排反应釜内，通过催化剂路易斯酸在搅拌下反应，即可得到苯甲酰氯。本发明可减少环境污染，回收利用后可节省资源、降低成本。

Description

苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法
本发明涉及苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法。
原来生产苯甲酰氯过程中，到蒸馏后期在蒸馏釜中生产树脂状粘稠残留物，该残留物中含有催化剂、苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油，
其中苯甲酰氯、苯甲酸和苯甲酸酐为可利用有机物，因它们夹杂在残留物中，不能完全被蒸馏出，一般随残留物(包括焦油和催化剂)一起排放，造成资源浪费、成本高、污染环境等问题。
本发明的目的是要提供一种苯甲酰氯残留物的回收方法，它能把蒸馏釜残留物中的苯甲酰氯进行回收、节省资源、降低成本、减少对环境的污染。
本发明采用下列步骤：
(1)按蒸馏釜中含有的苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的残留物∶苄川三氯以1∶1～1.5之重量比，分别抽入蒸馏釜中，在常温至140℃下溶解，并在温度为100～150℃、真空度为10～40mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液；
(2)按上述馏出液∶苯甲酸以1∶0.1～0.15之重量比投入重排反应釜内，再按馏出液∶催化剂路易斯酸以1∶0.0005～0,0015之重量比投入重排反应釜内，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至120～140℃，保温0.5～3小时，得苯甲酰氯粗品。
Figure A9611693700031
本发明的反应式为：
本发明的苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法具有以下优点：
1、减少了对环境的污染；
2、由于对釜残中的可用有机物进行了回收利用，可节省资源，降低成本。
本发明可将粗品苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃，压力为10～20mmHg下蒸馏得精品苯甲酰氯。其纯度可达98％以上。
实施例1：
取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的蒸馏釜残留物500公斤，苄川三氯725公斤分别抽入蒸馏釜，在常温至140℃下溶解，并在温度140℃、真空度为40mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液，馏出液包装计量，留下二次残留液大部分为焦油，乘热排出。向重排反应釜内投入馏出液500公斤，苯甲酸75公斤、催化剂三氯化铁0.75公斤，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量减少，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至140℃，保温0.5小时，得苯甲酰氯粗品。将粗苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃、压力为10～20mmHg下蒸馏得精苯甲酰氯，其纯度达98％以上。
实施例2：
取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的蒸馏釜残留物480公斤，苄川三氯625公斤分别抽入蒸馏釜，在常温至120℃下溶解，并在温度120℃、真空度为20mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液，馏出液包装计量，留下二次残留液大部分为焦油，乘热排出。向重排反应釜内投入馏出液500公斤，苯甲酸65公斤、催化剂三氯化铁0.50公斤，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量减少，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至130℃，保温1.5小时，得苯甲酰氯粗品。将粗苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃、压力为10～20mmHg下蒸馏得精苯甲酰氯，其纯度达98％以上。
实施例3：
取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的蒸馏釜残留物550公斤，苄川三氯630公斤分别抽入蒸馏釜，在常温至130℃下溶解，并在温度130℃、真空度为30mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液，馏出液包装计量，留下二次残留液大部分为焦油，乘热排出。向重排反应釜内投入馏出液500公斤，苯甲酸70公斤、催化剂三氯化铁0.70公斤，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量减少，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至140℃，保温1.0小时，得苯甲酰氯粗品。将粗苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃、压力为10～20mmHg下蒸馏得精苯甲酰氯，其纯度达98％以上。
实施例4：
取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的蒸馏釜残留物450公斤，苄川三氯560公斤分别抽入蒸馏釜，在常温至110℃下溶解，并在温度110℃、真空度为15mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液，馏出液包装计量，留下二次残留液大部分为焦油，乘热排出。向重排反应釜内投入馏出液500公斤，苯甲酸60公斤、催化剂三氯化铁0.60公斤，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量减少，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至130℃，保温2.0小时，得苯甲酰氯粗品。将粗苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃、压力为10～20mmHg下蒸馏得精苯甲酰氯，其纯度达98％以上。
实施例5：
取含有苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的蒸馏釜残留物400公斤，苄川三氯400公斤分别抽入蒸馏釜，在常温至100℃下溶解，并在温度100℃、真空度为10mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液，馏出液包装计量，留下二次残留液大部分为焦油，乘热排出。向重排反应釜内投入馏出液500公斤，苯甲酸50公斤、催化剂氯化锌0.25公斤，开启盐酸吸收装置上的水真空泵，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度保持120℃，保温3.0小时，得苯甲酰氯粗品。将粗苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃、压力为10～20mmHg下蒸馏得精苯甲酰氯，其纯度达98％以上。

Claims (2)

1、一种苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法，其特征在于采用下列步骤：
(1)按蒸馏釜中含有的苯甲酰氯、苯甲酸、苯甲酸酐及焦油、催化剂的残留物∶苄川三氯以1∶1～1.5之重量比，分别抽入蒸馏釜中，在常温至140℃下溶解，并在温度为100～150℃、真空度为10～40mmHg下进行减压蒸馏，得馏出液；
(2)按上述馏出液∶苯甲酸以1∶0.1～0.15之重量比投入重排反应釜内，再按馏出液∶催化剂路易斯酸以1∶0.0005～0,0015之重量比投入重排反应釜内，使反应釜内真空度保持740～750mmHg，在搅拌状态下升温，使温度维持在50℃，视氯化氢生成量，温度升至120℃，反应釜中料液呈黑色时，将温度升至120～140℃，保温0.5～3小时，得苯甲酰氯粗品。
2、根据权利要求1所述的苯甲酰氯蒸馏釜残留物的回收方法，其特征在于可将粗品苯甲酰氯抽入蒸馏釜中，在温度为120～150℃，压力为10～20mmHg下蒸馏得精品苯甲酰氯。
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