CN114854308A - 一种有机硅防护涂料及其制备方法、用途、使用方法 - Google Patents

一种有机硅防护涂料及其制备方法、用途、使用方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及涂料技术领域,具体公开了一种有机硅防护涂料及其制备方法、使用方法、用途。有机硅防护涂料,由包括以下重量份的原料制成:端羟基聚二甲基硅氧烷5‑60份、补强有机硅树脂低聚物1‑10份、交联剂0.5‑5份、溶剂20‑90份、偶联剂0.5‑5份和催化剂0.01‑1份;补强有机硅树脂低聚物由硅溶胶和烷氧基硅烷通过水解反应制备而成。有机硅防护涂料的制备方法为:将补强有机硅树脂低聚物加入溶剂中,搅拌均匀得到混合液;将端羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、偶联剂和催化剂加入混合液中,得到有机硅防护涂料。本申请的有机硅防护涂料可用于涂覆在LED植物灯表面,形成的涂层具有良好的耐磨性、附着力、阻燃性、抗菌性、透光性和绝缘性。

Description

一种有机硅防护涂料及其制备方法、用途、使用方法
技术领域
本申请涉及涂料技术领域,更具体地说,它涉及一种有机硅防护涂料及其制备方法、用途、使用方法。
背景技术
现代社会中,尤其是在土地资源稀缺的经济发达地区,很多农作物的生长都在室内完成。室内种植农业首要解决的问题便是提供植物生长所需的光源。LED植物生长灯是一种以LED(发光二极管)为发光体,满足植物光合作用所需光照条件的人造光源。LED植物生长灯可以给植物提供生长所需的光源,促进植物生长,减短植物成熟所用的时间,提高生产效率。
LED植物生长灯由于长时间暴露在空气中工作,会受到环境中水、空气、紫外光、真菌以及其它污染物的侵蚀,导致使用寿命受到影响;因此需要对LED植物生长灯进行防护处理。目前市场上常见的LED植物生长灯的防护材料主要为有机硅类,有机硅类防护材料所形成的涂层能够有效阻碍环境对LED植物生长等的侵蚀,但是也存在硬度低、耐磨性、抗菌性、阻燃性、环境耐抗性差的问题。
因此,提升包括有机硅涂料形成的涂层的硬度、耐磨性、抗菌性、阻燃性以及环境耐抗性在内综合性能,对于有机硅防护涂料更好发挥作用具有重要的意义。
发明内容
为了提高有机硅涂料所形成的涂层的综合性,本申请提供一种有机硅防护涂料及其制备方法、用途、使用方法。
第一方面,本申请提供的一种有机硅防护涂料,采用如下的技术方案:
一种有机硅防护涂料,由包括以下重量份的原料制成:端羟基聚二甲基硅氧烷5-60份、补强有机硅树脂低聚物1-10份、交联剂0.5-5份、溶剂20-90份、偶联剂0.5-5份和催化剂0.01-1份;所述补强有机硅树脂低聚物由硅溶胶和烷氧基硅烷通过水解反应制备而成。
通过采用上述技术方案,补强有机硅树脂低聚物分子结构中不仅含有烷氧基硅烷水解生成的硅氧Q结构,还含有未水解的烷氧基。
硅氧Q结构和硅溶胶的无机框架结构相配可以提高涂层的硬度、耐磨性、阻燃性和抗菌性。
未完全水解的烷氧基一方面可在催化剂和湿气的作用下与端羟基聚二甲基硅氧烷中的羟基发生交联反应,使有机硅树脂低聚物键合到聚二甲基硅氧烷的分子主链上,提高防护涂层的交联密度,从而增强防护涂层的强韧性、附着力和对环境的耐抗性;另一方面未完全水解的烷氧基增加了涂料中可反应官能团的数量,提高了可反应官能团之间的碰撞几率,从而提高了涂层的固化速率,有效避免了有机硅类涂料固化缓慢、需要高温处理的问题,使有机硅防护涂料可在常温下较快固化,提高了生产效率。
固化后的补强有机硅树脂低聚物无色透明,与有机硅防护涂料中其他各组分相容性好,无相分离,因此固化后的防护涂层透光性好,可最大程度的保持LED灯的透光率,使透光率的波长频率不发生变化。
综上所述,本申请配方合理,在各组分的共同作用下,制得的有机硅防护涂料改善了涂层的综合性,即制备出的涂层具有优异的硬度、耐磨性、环境耐抗性、极佳的附着力、阻燃性、抗菌性;应用在LED植物灯具有优异的防护效果且保证了其透光性。
在一个具体的可实施方案中,所述补强有机硅树脂低聚物的制备方法如下:将烷氧基硅烷溶解在一元醇中,调节pH到2-4,然后加入pH缓冲剂形成混合液;将所述混合液与硅溶胶混合反应5-8h;然后脱水处理即可。
通过采用上述技术方案,由于H+对烷氧基硅烷的水解反应有催化作用,故体系中足量的H+存在能促进烷氧基硅烷快速水解生成硅醇,硅醇会与硅溶胶粒子周围的羟基发生缩合,生成硅氧Q结构。
然而H+过多时,会导致过量的硅醇的生成;而过量的硅醇不能稳定存在,一部分会很快与硅溶胶粒子周围的羟基发生缩合,另一部分直接发生硅醇与硅醇之间的缩合,生成副产物。
故反应时的pH控制在2-4得到的产物既有含有烷氧基硅烷水解生成的硅氧Q结构,还含有未水解的烷氧基。
在一个具体的可实施方案中,所述烷氧基硅烷为甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、含氟硅氧烷中的一种。
通过采用上述技术方案,烷氧基硅烷是一种极其重要的含硅功能材料,在工业上可用来生产耐磨增硬涂层;甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、含氟硅氧烷均能与硅溶胶配合形成硅氧Q结构,并提供未完全水解的烷氧基,提升了有机硅防护涂料所形成的涂层的综合性能。
同时甲氧基硅烷和乙氧基硅烷形成的硅氧Q结构均具有优良的耐热性能,有利于提高涂层的耐热性;含氟硅氧烷除了具有甲氧基硅烷和乙氧基硅烷的优点外,还具有极低的表面张力,使涂料对基材的润湿性更好,且可以降低固化后涂层的表面能,使涂层表面的疏水疏油性进一步增强,防止水雾附着,具有极佳的耐水解性和绝缘性。
在一个具体的可实施方案中,所述水解反应过程中烷氧基硅烷的水解程度为20-80%。
通过采用上述技术方案,控制水解程度,使得制得的补强有机硅树脂低聚物中的硅氧Q结构和烷氧基之间的比例更好,从而进一步提高涂料的综合性能。
在一个具体的可实施方案中,所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为1000-500000cps,端羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为:
Figure BDA0003684989990000031
n为自然数。
通过采用上述技术方案,端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度越大,其分子量越大,所形成的涂层的拉伸强度越大。但是粘度越大,所需的溶剂的量也会增加,故而将端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度限定在合适范围内,不仅使涂层具有良好的强度,而且涂料中溶剂适量,节约资源且更加环保。
在一个具体的可实施方案中,所述交联剂为烷氧基硅烷化合物。
通过采用上述技术方案,烷氧基硅烷化合物多数含有烷基链的硅氧烷分子,具有偶联和降低表面张力等特性,对基材具有优良的粘附性,能将各组分结合在一起,提高涂料各组分之间的相容性,可改善涂料的机械性能和加工性能。
在一个具体的可实施方案中,所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案,甲基三甲氧基硅烷含有三个可以水解的烷氧基和一个不参与水解反应的甲基;三个甲氧基作为反应官能团,通过交联反应快速将聚二甲基硅氧烷分子链接起来形成三维网络结构,快速完成固化。
第二方面,本申请提供一种有机硅防护涂料的制备方法,采用如下的技术方案:
一种有机硅防护涂料的制备方法,包括以下步骤:
将相应份的补强有机硅树脂低聚物加入溶剂中,搅拌均匀得到混合液;
将相应份的端羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、偶联剂和催化剂在氮气保护下加入混合液中,并进行搅拌,得到有机硅防护涂料。
通过上述技术方案,本发明提出的有机硅防护涂料制备方法简单,可适用工业化生产;同时制备出的有机硅防护涂料具有优异的耐磨性、环境耐抗性、附着力、阻燃性、抗菌性和良好的透光性。
第三方面,本申请提供一种有机硅防护涂料的使用方法,采用如下的技术方案:
一种有机硅防护涂料的使用方法,包括以下步骤:
采用有机硅防护涂料对基材表面进行涂覆;
将涂覆了有机硅防护涂料的所述基材在室温条件下静置干燥,完成固化。
通过采用上述技术方案,有机硅防护涂料形成的涂层具有优异的综合性能,该涂层不仅具有优异的环境耐抗性和耐磨性,而且涂料在基材上具有良好的附着力,提高了基材抗高低温冲击性、抗高温高湿性和抗真菌性。
第四方面,本申请提供一种有机硅防护涂料的用途,采用如下的技术方案:LED植物灯保护层,采用上述的有机硅防护涂料涂覆而成。
通过采用上述技术方案,透明的有机硅防护涂料涂覆在LED植物灯表面,不仅可以提高LED表面涂层的综合性能,延长其使用寿命;而且可减缓LED灯在短波辐射和热作用下的老化速度,同时保持了LED灯的透光率基本不发生变化,进而提高了LED灯的发光效率。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请通过将补强有机硅树脂低聚物添加在有机硅防护涂料中有效提高了所形成涂层的综合性能;其中利用有机硅树脂低聚物的硅氧Q结构和硅溶胶的无机框架形成的复合结构提高了涂料所形成涂层的硬度、耐磨性、阻燃性和抗菌性;同时未完全水解的烷氧基在催化剂和湿气的作用下与端羟基聚二甲基硅氧烷中的羟基发生交联反应,将有机硅树脂低聚物分子链键合到聚二甲基硅氧烷的分子链上,提高了防护涂层的交联密度,从而增强了防护涂层的强韧性、附着力和对环境的耐抗性;
2、本申请采用有机硅防护涂料在使用时,可在常温下较快固化,提高了生产效率;
3、本申请将有机硅防护涂料涂覆在LED植物灯表面上作为防护层,减缓了LED灯的老化,保持了LED灯的透光率,从而提高了灯珠的发光效率。
具体实施方式
本发明公开了一种有机硅涂料,包括端羟基聚二甲基硅氧烷5-60份、补强有机硅树脂低聚物1-10份、交联剂0.5-5份、溶剂20-90份、偶联剂0.5-5份和催化剂0.01-1份。
其中:端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为1000-500000cps,端羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为:
Figure BDA0003684989990000041
n为自然数。
补强有机硅树脂低聚物由硅溶胶和烷氧基硅烷通过水解反应制备而成。
硅溶胶为酸性硅溶胶或碱性硅溶胶,其粒径包括但不限于3-50nm。
烷氧基硅烷包括但不限于甲氧基硅烷、乙氧基硅烷和含氟硅氧烷;
进一步的,甲氧基硅烷包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、异辛基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷,其中优选3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷;
乙氧基硅烷包括但不限于甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,其中优选3-氨基丙基三乙氧基硅烷;
含氟硅氧烷包括但不限于3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷等,其中优选3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
补强有机硅树脂低聚物的制备方法为:将烷氧基硅烷溶解在一元醇中,调节pH到2-4,然后加入pH缓冲剂形成混合液;将混合液与硅溶胶混合反应5-8h;然后脱水处理即可。其中一元醇为甲醇或乙醇;pH用醋酸、盐酸或硫酸进行调节,优选醋酸;pH缓冲剂为三乙醇胺或二乙醇胺。
交联剂包括但不限于正硅酸乙酯、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种;优选甲基三甲氧基硅烷。
溶剂包括但不限于酯类溶剂、醇醚类溶剂、烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、小分子硅氧烷类溶剂;
进一步的,酯类溶剂包括但不限于乙酸正丁酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、乙酸正己酯中的一种或多种,优选乙酸正丙酯;
醇醚类溶剂包括但不限于丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯等中的一种或多种;
烷烃类溶剂包括但不限于正己烷、环己烷、正庚烷、混合烷烃溶剂中的一种或多种,优选正己烷;
芳烃类溶剂包括但不限于甲苯、混合二甲苯、三甲苯和四甲苯的混合物中的一种或多种;小分子硅氧烷类溶剂包括但不限于六乙基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷等中的一种或多种,优选八甲基三硅氧烷。
偶联剂包括但不限于二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯、双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、二异丙氧二(乙氧乙酰乙酰)合酞、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、钛酸四正丁酯中的一种或多种,优选二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯。
催化剂,包括但不限于有机锡类催化剂;进一步的,二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、环烷酸锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二硫醇二丁基锡中的一种或多种,优选二月桂酸二丁基锡。
本申请还公开了一种有机硅涂料的制备方法:包括以下步骤:
将相应份的补强有机硅树脂低聚物加入溶剂中,搅拌均匀得到混合液;
将相应份的端羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、偶联剂和催化剂在氮气保护下加入上述混合液中,并进行搅拌,得到有机硅防护涂料。
本申请还公开了一种有机硅涂料的使用方法:包括以下步骤:
采用有机硅防护涂料对基材表面进行涂覆,其中涂覆可以采用喷涂、浸涂或刷涂的方式,优选喷涂;
涂覆了有机硅防护涂料的上述基材在室温条件下静置干燥1-3天,即完成固化过程。
本申请还公开了LED植物灯保护层,采用上述有机硅防护涂料涂覆而成,涂覆可以采用喷涂、浸涂或刷涂的方式,优选喷涂。
以下结合制备例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本申请制备例公开了一种补强有机硅树脂低聚物的制备方法,具体方法如下:
S10,将54g3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷(CAS:429-60-7)与6g甲醇混合,加入醋酸调节pH到2,并加入0.1g三乙醇胺形成混合液;
S20,将40g碱性硅溶胶(pH(25℃)8.5-9)滴入上述混合液中,在40℃的温度下,不断进行搅拌,同时反应过程中通过NMR光谱测试监控3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷水解程度,当3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷水解程度为60%时,反应结束;
S30,反应结束后进行烘干处理,得到3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和硅溶胶的水解低聚物,即补强有机硅树脂低聚物。
制备例2
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:S10中,将3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷替换为3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷(CAS:65799-47-5)。
制备例3
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:S10中,将3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷替换为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(CAS:919-30-2)。
制备例4
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:S10中,将3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷替换为十三氟辛基三甲氧基硅烷(CAS:3069-40-7)。
制备例5
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:补强有机硅树脂低聚物的制备方法中各步骤的工艺参数不同。具体为:S10,将45g3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷与5g乙醇混合,加入醋酸调节pH到4,并加入0.1g二乙醇胺形成混合液;S20,将上述混合液滴入50g硅溶胶中,在40℃的温度下,不断进行搅拌,同时反应过程中通过NMR光谱测试监控3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷水解程度为60%时,反应结束。
制备例6
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:反应过程中通过NMR光谱测试监控3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷水解程度为20%时,反应结束。
制备例7
本制备例与制备例1基本相同,不同之处在于:反应过程中通过NMR光谱测试监控3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷水解程度为80%时,反应结束。
实施例
实施例1-13
如表1所示,实施例1-13的主要区别在于有机硅防护涂料的原料配比不同。
以下以实施例1为例进行说明。本申请实施例公开了一种有机硅防护涂料,以端羟基聚二甲基硅氧烷5kg、补强有机硅树脂低聚物1kg、甲基三甲氧基硅烷0.5kg、溶剂20kg(乙酸正丙酯5Kg、正己烷5Kg、八甲基三硅氧烷10Kg)、二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯0.5kg和二月桂酸二丁基锡0.01kg为原料制备而成;其中补强有机硅树脂低聚物采用制备例1所得;端羟基聚二甲基硅氧烷羟基含量为6-12%、甲基三甲氧基硅烷CAS:1825-61-2、乙酸正丙酯密度为0.888g/mL、正己烷密度为0.659g/mL、八甲基三硅氧烷密度为0.8g/mL、二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯CAS:17927-72-9和二月桂酸二丁基锡密度为1.05g/mL。
本申请实施例还公开了一种有机硅防护涂料的制备方法:包括以下步骤:
S1,按配方称取各组分,将乙酸正丙酯、正己烷和八甲基三硅氧烷加入反应釜中,在室温下以100r/min的速度搅拌5min,得到第一混合体系;
S2,将补强有机硅树脂低聚物加入上述第一混合液中,在室温条件下以300r/min的速度搅拌20min,得到第二混合体系;
S3,将端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯和辛酸亚锡在氮气保护下加入到第二混合体系中,室温条件下以500r/min的速度搅拌40min,得到有机硅防护涂料。
本申请实施例还公开了一种有机硅防护涂料的使用方法,具体实施方法如下:
S100,采用有机硅防护涂料对基材表面进行喷涂,控制喷涂时间为2s,喷涂压力为5Mpa,喷枪距离为5mm;
S200,将喷涂后基材在室温条件下静置干燥2天,完成固化。
本申请实施例还公开了一种LED植物灯保护层,其采用上述有机硅防护涂料喷涂而成。
表1实施例1-13中有机硅防护涂料各原料配比
Figure BDA0003684989990000081
Figure BDA0003684989990000091
实施例14-19
本实施例14-19与实施例12不同的是,补强有机硅树脂低聚物采用的是制备例2-7所得,具体如表2所示。
表2实施例14-19中补强有机硅树脂低聚物所采用的制备例
Figure BDA0003684989990000092
对比例
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于,补强有机硅树脂低聚物的添加量为0。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于,补强有机硅树脂低聚物的添加量为20Kg。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处在于,将补强有机硅树脂低聚物替换为一款市售有机硅树脂(道康宁,牌号RSN-0840)。
性能检测试验
采用相同重量的由实施例1-19获得的有机硅防护涂料作为试验样1-19,采用与试验样相同重量的由对比例1-3获得的有机硅防护涂料作为对照样1-3。对试验样和对照样进行性能检测,结果如表3。
一、耐磨性
将涂料喷涂在塑料基材上形成涂层,将形成的涂层塑料基材分别在邵氏硬度计上进行硬度测试,以硬度表征涂层的耐磨性。测试方法参照GB2411-1980,其中喷涂时间为2S,喷涂压力为5Mpa,喷枪距离为5mm,且塑料基材的大小为6cm×6cm,记录数据并分析。
二、阻燃性能
制得10mm厚度的膜,长5cm,宽5.2cm进行烟密度测试,测试方法参照GB8323-87,记录数据并分析。
三、防霉菌性
将涂料涂覆在20cm×20cm的金属样板上,室温成膜后在样板上接种移动的霉菌液和培养液,置入霉菌智控培养箱进行防霉菌测试,判定防霉菌等级。具体步骤参考标准GB/T1741-2007漆膜耐霉菌测定法针对黑曲霉菌、土曲霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、出芽短梗霉和球毛壳霉进行抗菌测试。检测条件:温度:30±1℃;时间:28天;相对湿度RH≥95%,记录数据并分析。
四、固化速率
在15cm×15cm的金属样板上均匀涂覆120μm厚的膜,在温度为25℃,湿度为60%的环境下,用手指按压涂层表面,并分别记录涂层表面不粘手的时间。
五、附着力测试和耐抗性
在20cm×20cm的金属样板上均匀涂覆120μm厚的膜作为试样,固化48h后通过百格法对试样分别进行测试,记录数据并分析;同时将试样放置在温度为47℃,湿度为96%的盐水喷雾试验机内,用pH=6.8的NaCl的溶液连续进行喷雾,记录试样在盐雾条件下脱落的时间并进行分析。
六、透光率
在50mm×50mm的塑料圆片上涂覆120μm厚的涂层后,参照GB/T 2410-2008对试样分别进行测试,记录数据并分析。
七、绝缘性
在15cm×20cm的塑料板上涂覆120μm厚的涂层后,参照QJ 2220.2-1992对试样分别进行测试,记录数据并分析。
表3性能检测数据表
Figure BDA0003684989990000111
Figure BDA0003684989990000121
Figure BDA0003684989990000131
参照表3,结合实施例1-3,可以看出,随着涂料中端羟基聚二甲基硅氧烷含量的不断增加,补强有机硅树脂低聚物中未完全水解的烷氧基与端羟基二甲基硅氧烷的羟基发生反应,有机硅树脂低聚物键合到聚二甲基硅氧烷分子链上,提高了涂层的交联密度,从而提高了对环境的耐抗性;但当端羟基二甲基硅氧烷加入过多时,其与补强有机硅低聚物未完全水解的烷氧基的反应有限,且多余的端羟基二甲基硅氧烷不能形成足够的交联网络,试验的附着力和对环境的耐抗性反而会有所下降。
参照表3,结合实施例2、4、5和对比例1-3,可以看出,随着涂料中补强有机硅树脂低聚物含量的不断增加,涂层的耐磨性、阻燃性、抗菌性、固化速率、附着力、耐抗性、透光率以及绝缘性均得到提高;这是由于补强有机硅树脂低聚物分子结构中含有烷氧基硅烷水解生成的硅氧Q结构结合硅溶胶的无机框架可以提高涂层的硬度、耐磨性、阻燃性和抗菌性,而补强有机硅树脂低聚物中未完全水解的烷氧基和端羟基聚二甲基硅氧烷发生交联反应,将有机硅树脂低聚物键合到聚二甲基硅氧烷分子链上,提高涂层的附着力和对环境的耐抗性,且未完全水解的烷氧基增加了涂料中可反应官能团的数量,从而提高了涂层的固化速率。同时制备出的涂料无色透明,使得固化后的防护涂层透光性好,可最大程度的保持基材的透光率,使透光管的波频不会发生变化。氟硅烷水解制备而成的补强有机硅树脂低聚物可以显著降低涂料的表面张力,同时使涂料表面的疏水疏油性进一步增强,从而使其具有优异的绝缘性。但当涂料中补强有机硅树脂低聚物的添加过量时,未完全水解的烷氧基不能全部参与反应,反而会对试验的性能产生不利影响。
同时将补强有机硅树脂低聚物替换为市售有机硅树脂(对比例3),有机硅树脂的分子结构中,虽然也具有硅氧Q结构,但不具有未完全水解的烷氧基,无法同聚二甲基硅氧烷发生反应,只能以相分离的形式游离在体系中,故对提升涂料的综合性能效果没有添加补强有机硅树脂低聚物形成的涂层的综合性能好。
参照表3,结合实施例4、6和7,可以看出,随着试样中甲基三甲氧基硅烷的不断加入,可形成更致密的交联网络,对基材具有优异的粘附性,还改善了涂层的耐磨性。但甲基三甲氧基硅烷添加量过多时,则无法完全参与反应,会有游离的甲基三甲氧基硅烷残留在涂膜中,影响涂膜的性能。
参照表3,结合实施例6、8和9,可以看出,随着试样中溶剂含量的不断增加,溶剂挥发所需的时间延长,增加了涂层的表干时间,但对涂层的最终性能基本没有影响。
参照表3,结合实施例12、14、15和16,可以看出,当改变制备补强有机硅树脂低聚物中的烷氧基硅烷时,当含氟硅烷作为烷氧基硅烷时,涂层的耐热性能更好;这是由于氟硅烷水解制成的补强有机硅树脂低聚物可以显著降低固化后涂层的表面能,使涂层表面的疏水性进一步提高,防止水雾附着,进而使得涂层具有极佳的绝缘性。
参照表3,结合实施例12、18和19,可以看出,制备补强有机硅树脂低聚物,控制烷氧基硅烷水解程度在20-80%时,得到的涂层均具有良好的综合性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种有机硅防护涂料,其特征在于:由包括以下重量份的原料制成:端羟基聚二甲基硅氧烷5-60份、补强有机硅树脂低聚物1-10份、交联剂0.5-5份、溶剂20-90份、偶联剂0.5-5份和催化剂0.01-1份;所述补强有机硅树脂低聚物由硅溶胶和烷氧基硅烷通过水解反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述补强有机硅树脂低聚物的制备方法如下:将烷氧基硅烷溶解在一元醇中,调节pH到2-4,然后加入pH缓冲剂形成混合液;将所述混合液与硅溶胶混合反应5-8h;然后脱水处理即可。
3.根据权利要求2所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述烷氧基硅烷为甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、含氟硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述水解反应过程中烷氧基硅烷的水解程度为20-80%。
5.根据权利要求1所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为1000-500000cps,端羟基聚二甲基硅氧烷的结构式为:
Figure FDA0003684989980000011
n为自然数。
6.根据权利要求1所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述交联剂为烷氧基硅烷化合物。
7.根据权利要求6所述的有机硅防护涂料,其特征在于:所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
8.权利要求1-7中任意一项所述的有机硅防护涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将相应份的补强有机硅树脂低聚物加入溶剂中,搅拌均匀得到混合液;
将相应份的端羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、偶联剂和催化剂在氮气保护下加入所述混合液中,并进行搅拌,得到有机硅防护涂料。
9.权利要求1-7中任意一项所述的有机硅防护涂料的使用方法,其特征在于:包括以下步骤:采用有机硅防护涂料对基材表面进行涂覆;
将涂覆了有机硅防护涂料的所述基材在室温条件下静置干燥,完成固化。
10.LED植物灯保护层,其特征在于:采用权利要求1-7任意一项所述的有机硅防护涂料涂覆而成。
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