CN114854236A - 一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法 - Google Patents

一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法，属于功能涂层材料领域。该涂层材料按重量百分数计，由以下组分制成：交联剂15‑30％；硅烷偶联剂10‑20％；低表面能化合物1‑5％；溶剂50‑70％。本发明涂层材料制备的涂层同时具有高硬度、高光泽度、良好的附着力以及疏水的特性，可应用于汽车、金属制品、家用电器、皮制品、玻璃的表面，有效提升上述制品表面硬度以及抗污能力，从而延长制品使用寿命。

Description

一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能涂层材料领域，具体涉及一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法。
背景技术
随着各个行业的快速发展，如金属制品、建筑、汽车制造、家用电器等，出于对制品表面维护以及美观的需求，对各种制品的表面都需要特殊的处理以获得耐污性能，由此增加制品美观程度以及延长制品使用寿命。涂层在我们的日常生活中有着广泛的影响，并且其对材料表面的保护和防黏附有着深远的影响。
现有技术中的疏水保护涂层虽具备良好的防粘附性能，但普遍存在一些缺点，难以兼具硬度和耐磨性，高水压的冲击或泥沙都容易造成涂层的磨损，因此，制备一种高硬度高光泽度的疏水涂层以涂饰在基材表面起到抗黏附作用具有极其重要的意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及其制备方法，使其制备的涂层能适用于各种基材的硬质透明疏水涂层；该制备方法通过不同组分的硅氧烷与交联剂在常温条件下反应，制备了快速固化自清洁疏水的功能性涂层，所制备的涂层透明、硬质，可应用于材料表面起到抗污防黏附的作用。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其由以下重量百分比的组分制成：
交联剂15-30％；
硅烷偶联剂10-20％；
低表面能化合物1-5％；
溶剂50-70％。
在一些优选的实施方式中，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种。
在另一些优选的实施方式中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种或几种。
在另一些优选的实施方式中，所述低表面能化合物包括羟基封端硅油、乙烯基封端硅油、氨基封端硅油、氨基苯基硅油、氨基羟基硅油中的一种或几种。
在另一些优选的实施方式中，所述溶剂为乙酸乙酯、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
本发明的另一方面在于提供一种采用前述材料制备高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层的方法，其包括以下步骤：
(1)将所述交联剂、所述低表面能化合物和所述溶剂混合搅拌反应；
(2)加入所述硅烷偶联剂混合搅拌反应，得到预聚体溶液；
(3)将所述预聚体溶液布施在基材表面，固化后得到所述高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料；
其中，所述预聚体的布施方式包括但不限于喷涂、旋涂、浸渍、滴涂、辊轮涂覆等；
特别的，所述预聚体固化过程中所需的水来源于空气。
在一些优选的实施方式中，步骤(1)所述搅拌温度为室温，搅拌反应时间30-60min。
在另一些优选的实施方式中，其特征在于，步骤(2)所述搅拌温度为室温，搅拌反应时间30-60min。
在一些优选的实施方式中，所述基材为玻璃基板、硅基板、金属基板、织物、纸张、PVC、PC或木材。
在一些优选的实施方式中，步骤(3)所述固化的温度在80-150℃，固化时间1-3h。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的高硬度、透明的防粘附有机硅涂层材料及其制备的涂层，通过反应型硅烷偶联剂和多官能度交联单体发生交联，形成高度交联的网络，交联剂的加入使得整个硅氧烷链体系形成网状结构，极大提高了涂层的硬度，得到一种加热固化的自清洁疏水涂层。涂层中还添加了一系列的低表面能物质，使涂层的抗污疏水能力得到进一步提升。本发明所述涂层同时具有高硬度、高光泽度、良好的附着力以及疏水的特性，可应用于汽车、金属制品、家用电器、皮制品、玻璃的表面，有效提升上述制品表面硬度以及抗污能力，从而延长制品使用寿命。
2、本发明提供的该涂层材料及涂层的制备方法，工艺简单，固化后的涂层硬度高，施工简单，可应用于材料表面，起到抗污防黏附的作用。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例4所制备的的样品实物图；
图2是本发明实施例1-6所述涂层涂覆在玻璃后的样品图(从上往下依次为实施例1-6)；
图3是本发明实施例1-6所述玻璃涂层的静态接触角图。
具体实施方式
结合以下附图及实施例对本发明作进一步描述。
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其由以下重量百分比的组分制成：
交联剂15-30％；
硅烷偶联剂10-20％；
低表面能化合物1-5％；
溶剂50-70％。
一种采用前述材料制备高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层的方法，其包括以下步骤：
(1)将所述交联剂、所述低表面能化合物和所述溶剂混合搅拌反应；
(2)加入所述硅烷偶联剂混合搅拌反应，得到预聚体溶液；
(3)将所述预聚体溶液布施在基材表面，固化后得到所述高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料；
其中，所述预聚体的布施方式包括但不限于喷涂、旋涂、浸渍、滴涂、辊轮涂覆等；
特别的，所述预聚体固化过程中所需的水来源于空气。
下面为多个具体的实施例。
实施例1
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：取交联剂季戊四醇三丙烯酸酯1g和溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2.5g混合均匀；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照1.5：1，将偶联剂加入到步骤(a)的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h，获得涂层。
实施例2
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：取交联剂季戊四醇三丙烯酸酯1g和溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2.5g混合均匀；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照1：1，将偶联剂加入到步骤(a)的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h，获得涂层。
实施例3
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：取交联剂季戊四醇三丙烯酸酯1g和溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2.5g混合均匀；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照1.5：2，将偶联剂加入到步骤(a)的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h。
实施例4
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)：低表面能化合物(氨基封端硅油，Mw＝1000)的质量比按照6：1，加入溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2g，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后待用；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照1：1，将偶联剂加入到步骤(a)所制备的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h。
实施例5
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)：低表面能化合物(氨基封端硅油，Mw＝1000)的质量比按照3：1，加入溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2g，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后待用；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照1：1，将偶联剂加入到步骤(a)所制备的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h。
实施例6
一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料及有机硅涂层，其组分、配比与制备方法的步骤，具体为：
步骤(a)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)：低表面能化合物(氨基封端硅油，Mw＝1000)的质量比按照10：1，加入溶剂丙二醇甲醚醋酸酯2g，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后待用；
步骤(b)：氨基硅烷偶联剂(N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷)：交联剂(季戊四醇三丙烯酸酯)的质量比按照3：1，将偶联剂加入到步骤(a)所制备的溶液中，在室温下混合均匀，搅拌反应60min后备用；
步骤(c)：将步骤(b)所制备的溶液通过旋涂的方式涂覆玻璃基板，在80℃固化1h。
实验例
将实施例1-6所得涂层进行性能检测，具体检测内容如下：
1、铅笔硬度测试
2、接触角测量
3、滑动角测量
以上各个实施例按照标准进行性能测试，测试结果如下表：
编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
涂层铅笔硬度(H) 4 7 7 6 6 3
涂层接触角 53 55 54 105 96 102
涂层滑动角 42 43 42 21 25 30
从表可以看出，实施例1-3可以看到当交联剂的量不足的情况下，涂层的硬度会有所下降，当交联剂的过量是对涂层的硬度没有太大的影响；相比实施例1-5，可以发现加了适量硅油有助于提高涂层的接触角和降低涂层的滑动角，进而提升涂层的抗污能力。对比实施例6，发现当交联剂不足的时候，硬度有所降低，但由于加入了硅油，涂层仍具有一定的抗污能力。综上，本发明通过简单的工艺方法制备了优异硬度，具有自清洁能力的透明涂层，有利于实际的应用。
采用本发明上述实施例的涂层材料，及其制备的涂层同时具有高硬度、高光泽度、良好的附着力以及疏水的特性，可应用于汽车、金属制品、家用电器、皮制品、玻璃的表面，有效提升上述制品表面硬度以及抗污能力，从而延长制品使用寿命。
在本发明上述实施例记载的组分、配比及工艺的范围内，进行具体选择而得到的其他实施例，均可以达到本发明记载的技术效果，故不再将其一一列出。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其特征在于，其由以下重量百分比的组分制成：
交联剂15-30％；
硅烷偶联剂10-20％；
低表面能化合物1-5％；
溶剂50-70％。
2.根据权利要求1所述的高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其特征在于，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其特征在于，所述低表面能化合物包括羟基封端硅油、乙烯基封端硅油、氨基封端硅油、氨基苯基硅油、氨基羟基硅油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5之一所述的材料制备高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述交联剂、所述低表面能化合物和所述溶剂混合搅拌反应；
(2)加入所述硅烷偶联剂混合搅拌反应，得到预聚体溶液；
(3)将所述预聚体溶液布施在基材表面，固化后得到所述高硬度、防粘附、透光的有机硅涂层材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌温度为室温，搅拌反应时间30-60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌温度为室温，搅拌反应时间30-60min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基材为玻璃基板、硅基板、金属基板、织物、纸张、PVC、PC或木材。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固化的温度在80-150℃，固化时间1-3h。
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