CN114854077B - 一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯发泡材料技术领域，公开了一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料及其制备方法。该材料的原料组成为：聚丙烯树脂40～60份，线性低密度聚乙烯10～20份，相容剂5～25份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8～12份，无卤阻燃剂20～30份，抑烟剂5～10份，发泡剂5～10份，抗氧剂0.5～3份，填充剂0.5～1份，改性玻纤2～5份，色母粒0.5～2份，敏化剂0.8～3份。本发明在聚丙烯表面接枝酯基，增加了极性基团，且复配两种相容剂，提高了阻燃剂在聚丙烯中的分散性，增强了阻燃性能。线性低密度聚乙烯以及改性玻纤的使用提高了聚丙烯发泡材料的熔体强度，改善了力学性能，拓宽了应用范围。

Description

一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯发泡材料技术领域，尤其涉及一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯发泡材料由于具有质轻、耐热性好、高冲击能吸收能力和良好的回弹性，在汽车防冲撞等领域得到广泛应用，正在逐步取代聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯等泡沫制品。
然而，聚丙烯的极限氧指数一般在17～19％之间，离火后会持续燃烧，属于易燃材料。一般的方法是添加阻燃剂，目前市场上大多数采用溴锑等含卤阻燃剂进行阻燃，但是含有卤素的阻燃剂在燃烧过程中会释放HBr等有毒有害气体，严重危害人们的身体健康。
目前，研究人员研发了一系列无卤阻燃聚丙烯发泡材料，通常使用磷系阻燃剂与聚丙烯复配，例如，专利201810046406.1公开了一种种阻燃低导热的发泡聚丙烯珠粒，包括高熔体强度聚丙烯、发泡成核剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂和分散剂，其阻燃剂为磷酸铵、聚磷酸铵、硫酸铵、酚醛树脂、淀粉、三聚氰胺、碳酸钙、碳酸氢钙、蛭石中的一种或几种。然而，磷系阻燃剂以及膨胀型阻燃剂(如由三聚氰胺、季戊四醇和聚磷酸铵组成的季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐)由于含有大量极性基团，与非极性的聚丙烯的相容性较差，会影响阻燃剂的分散性以及阻燃效果。而且聚丙烯属于结晶性聚合物，当加工温度在熔点以上时，聚丙烯熔体强度急剧下降，影响发泡聚丙烯材料的力学性能。
因此，开发具有优异阻燃效果以及高力学性能的低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料及其制备方法，解决现有阻燃剂与聚丙烯相容性差、阻燃效果不理想的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂40～60份，线性低密度聚乙烯10～20份，相容剂5～25份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8～12份，无卤阻燃剂20～30份，抑烟剂5～10份，发泡剂5～10份，抗氧剂0.5～3份，填充剂0.5～1份，改性玻纤2～5份，色母粒0.5～2份，敏化剂0.8～3份。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述聚丙烯树脂的熔融指数小于等于3g/10min。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝乙烯辛烯共聚物；马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝乙烯辛烯共聚物的质量比为1～3：2～7。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述无卤阻燃剂为有机硅阻燃剂和膨胀型阻燃剂；有机硅阻燃剂和膨胀型阻燃剂的质量比为1～4：6～10。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述有机硅阻燃剂为聚硅氧烷；所述膨胀型阻燃剂为膨胀石墨或季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述抑烟剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和八钼酸铵中的一种或几种。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述填充剂为滑石粉、超细碳酸钙、蒙脱土中的一种或几种。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料中，所述改性玻纤为硅烷偶联剂改性玻璃纤维。
本发明还提供了一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、敏化剂、发泡剂、填充剂、改性玻纤、抗氧剂混合后造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行辐照，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、相容剂、无卤阻燃剂、抑烟剂混合后造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，然后进行发泡，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
优选的，在上述一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料的制备方法中，所述步骤(1)中辐照为电子辐照，辐照的剂量为20～60kGy；所述步骤(3)中辐照为电子辐照，辐照的剂量为90～120kGy。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯经辐照交联后，使聚丙烯表面接枝有酯基，增加了极性基团，提高了聚丙烯与其他极性组分的相容性。而且，本发明复配两种相容剂(POE-g-MAH和PP-g-MAH)，提高了阻燃剂在聚丙烯中的分散性，增强了阻燃性能。
(2)本发明中线性低密度聚乙烯以及改性玻纤的使用提高了聚丙烯发泡材料的熔体强度，改善了力学性能，拓宽了聚丙烯发泡材料的应用范围。
(3)本发明将有机硅阻燃剂与膨胀型阻燃剂复配，提高了单一阻燃剂的阻燃效果，且抑烟剂的加入可以有效降低发烟密度和有毒有害气体的产生。
具体实施方式
本发明提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂40～60份，线性低密度聚乙烯10～20份，相容剂5～25份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8～12份，无卤阻燃剂20～30份，抑烟剂5～10份，发泡剂5～10份，抗氧剂0.5～3份，填充剂0.5～1份，改性玻纤2～5份，色母粒0.5～2份，敏化剂0.8～3份。
在本发明中，低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，优选的，由包含以下质量份数的原料制备而成：聚丙烯树脂42～57份，线性低密度聚乙烯11～18份，相容剂7～21份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8～11份，无卤阻燃剂21～29份，抑烟剂6～10份，发泡剂5～8份，抗氧剂0.9～2.7份，填充剂0.6～1份，改性玻纤2.2～4.8份，色母粒0.6～1.7份，敏化剂0.9～2.6份；
进一步优选的，由包含以下质量份数的原料制备而成：聚丙烯树脂46～53份，线性低密度聚乙烯13～17份，相容剂13～18份，己内酯改性甲基丙烯酸酯9～11份，无卤阻燃剂23～26份，抑烟剂7～10份，发泡剂6～8份，抗氧剂1.2～2.3份，填充剂0.7～1份，改性玻纤2.9～3.8份，色母粒0.9～1.5份，敏化剂1.7～2.4份；
更优选的，由包含以下质量份数的原料制备而成：聚丙烯树脂49份，线性低密度聚乙烯16份，相容剂15份，己内酯改性甲基丙烯酸酯10份，无卤阻燃剂25份，抑烟剂9份，发泡剂7份，抗氧剂1.8份，填充剂0.9份，改性玻纤3份，色母粒1.2份，敏化剂2.2份。
在本发明中，聚丙烯树脂的熔融指数优选的小于等于3g/10min，进一步优选的小于等于2.8g/10min，更优选的小于等于2.5g/10min。
在本发明中，线性低密度聚乙烯的熔融指数优选为1～4g/10min，进一步优选为1.2～3.6g/10min，更优选为2g/10min。
在本发明中，相容剂优选为马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝乙烯辛烯共聚物；马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝乙烯辛烯共聚物的质量比优选为1～3：2～7，进一步优选为1～2：3～6，更优选为2：5。
在本发明中，无卤阻燃剂优选为有机硅阻燃剂和膨胀型阻燃剂；有机硅阻燃剂和膨胀型阻燃剂的质量比优选为1～4：6～10，进一步优选为2～4：7～9，更优选为3：8。
在本发明中，有机硅阻燃剂优选为聚硅氧烷。
在本发明中，膨胀型阻燃剂优选为膨胀石墨或季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐，进一步优选为季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。
在本发明中，季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐优选为由聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺按质量比3：1：2组成；其制备方法为本领域公知的方法即可，本发明不进行限定。
在本发明中，抑烟剂优选为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和八钼酸铵中的一种或几种，进一步优选为氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的一种或几种，更优选为氢氧化铝。
在本发明中，发泡剂优选为偶氮二甲酰胺或4,4’-氧代双苯磺酰肼，进一步优选为偶氮二甲酰胺。
在本发明中，抗氧剂优选为抗氧剂1010或抗氧剂168，进一步优选为抗氧剂1010。
在本发明中，填充剂优选为滑石粉、超细碳酸钙和蒙脱土中的一种或几种，进一步优选为滑石粉和蒙脱土中的一种或两种，更优选为蒙脱土。
在本发明中，改性玻纤优选为硅烷偶联剂改性玻璃纤维，进一步优选为KH550改性玻璃纤维；其制备方法为本领域公知的方法即可，本发明不进行限定。
在本发明中，敏化剂优选为三聚氰胺三烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种，进一步优选为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或两种，更优选为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
本发明还提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、敏化剂、发泡剂、填充剂、改性玻纤、抗氧剂混合后造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行辐照，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、相容剂、无卤阻燃剂、抑烟剂混合后造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，然后进行发泡，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
在本发明中，步骤(1)中辐照优选为电子辐照；辐照的剂量优选为20～60kGy，进一步优选为23～55kGy，更优选为40kGy。
在本发明中，步骤(1)中得到发泡母粒的造粒温度优选为110～120℃，进一步优选为112～119℃，更优选为116℃。
在本发明中，步骤(1)中得到基体粒子的造粒温度优选为160～170℃，进一步优选为163～169℃，更优选为167℃。
在本发明中，步骤(2)中挤出的温度优选为150～170℃，进一步优选为154～167℃，更优选为162℃。
在本发明中，步骤(3)中辐照优选为电子辐照；辐照的剂量优选为90～120kGy，进一步优选为95～113kGy，更优选为105kGy。
在本发明中，步骤(3)中发泡的温度优选为190～330℃，进一步优选为210～300℃，更优选为240℃；发泡的时间优选为1～6min，进一步优选为2～5min，更优选为4min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂(熔融指数为2.5g/10min)50份，线性低密度聚乙烯(熔融指数为3g/10min)20份，PP-g-MAH 5份，POE-g-MAH 10份，己内酯改性甲基丙烯酸酯10份，聚硅氧烷9.2份，季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐13.8份，氢氧化铝7份，偶氮二甲酰胺6份，抗氧剂10102份，滑石粉0.6份，KH550改性玻纤3份，色母粒1份，三聚氰胺三烯丙酯2份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三聚氰胺三烯丙酯、偶氮二甲酰胺、滑石粉、KH550改性玻纤、抗氧剂1010混合后于110℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为45kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐、氢氧化铝混合后于165℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于160℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为90kGy；然后于230℃发泡4min，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
实施例2
本实施例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂(熔融指数为2.2g/10min)42份，线性低密度聚乙烯(熔融指数为3g/10min)18份，PP-g-MAH 3份，POE-g-MAH 5份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8份，聚硅氧烷6份、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐24份，氢氧化镁6份，4,4’-氧代双苯磺酰肼6份，抗氧剂10101份，蒙脱土1份，KH550改性玻纤5份，色母粒0.5份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4,4’-氧代双苯磺酰肼、蒙脱土、KH550改性玻纤、抗氧剂1010混合后于114℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为30kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐、氢氧化镁混合后于167℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于150℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为100kGy；然后于250℃发泡1min，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
实施例3
本实施例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂(熔融指数为2g/10min)47份，线性低密度聚乙烯(熔融指数为4g/10min)19份，PP-g-MAH 6份，POE-g-MAH 12份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8份，聚硅氧烷12份，季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐12份，八钼酸铵9份，偶氮二甲酰胺5份，抗氧剂10101.5份，滑石粉0.8份，KH550改性玻纤2份，色母粒2份，三烯丙基异氰脲酸酯3份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三烯丙基异氰脲酸酯、偶氮二甲酰胺、滑石粉、KH550改性玻纤、抗氧剂1010混合后于120℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为50kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐、八钼酸铵混合后于160℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于160℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为95kGy；然后于210℃发泡6min，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
实施例4
本实施例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂(熔融指数为1.9g/10min)58份，线性低密度聚乙烯(熔融指数为3.5g/10min)14份，PP-g-MAH 15份，POE-g-MAH 10份，己内酯改性甲基丙烯酸酯9份，聚硅氧烷8份，季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐20份，硼酸锌9份，偶氮二甲酰胺7份，抗氧剂1682.3份，超细碳酸钙0.8份，KH550改性玻纤4份，色母粒1份，三烯丙基异氰脲酸酯3份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三烯丙基异氰脲酸酯、偶氮二甲酰胺、超细碳酸钙、KH550改性玻纤、抗氧剂168混合后于115℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为30kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐、硼酸锌混合后于160℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于170℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为110kGy；然后于300℃发泡3min，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
实施例5
本实施例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂(熔融指数为3g/10min)60份，线性低密度聚乙烯(熔融指数为3g/10min)10份，PP-g-MAH 9份，POE-g-MAH 12份，己内酯改性甲基丙烯酸酯12份，聚硅氧烷12份，膨胀石墨18份，氢氧化镁10份，偶氮二甲酰胺5份，抗氧剂1683份，滑石粉0.5份，KH550改性玻纤5份，色母粒0.5份，三聚氰胺三烯丙酯3份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三聚氰胺三烯丙酯、偶氮二甲酰胺、滑石粉、KH550改性玻纤、抗氧剂168混合后于120℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为60kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、膨胀石墨、氢氧化镁混合后于160℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于150℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为120kGy；然后于330℃发泡1min，得到低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料。
对比例1
本对比例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，具体参见实施例1，不同之处在于不含有POE-g-MAH。
对比例2
本对比例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，具体参见实施例1，不同之处在于不含有PP-g-MAH。
对比例3
本对比例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，具体参见实施例1，不同之处在于不含有己内酯改性甲基丙烯酸酯。
对比例4
本对比例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，具体参见实施例1，不同之处在于不含有聚硅氧烷。
对比例5
本对比例提供一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，具体参见实施例1，不同之处在于不含有改性玻纤。
测定实施例1～5和对比例1～5的低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料的密度、阻燃性能(根据GB/T2406-2008测定氧指数，根据GB/T2408-2008测定燃烧等级)、力学性能(根据GB/T1040-2006测定力学性能)，结果如表1所示。
表1聚丙烯发泡材料的性能测试结果
Figure BDA0003619182030000101
由表1可知，本发明中相容剂的使用可以有效提高阻燃性能，说明相容剂可以提高阻燃剂在聚丙烯中的分散性，同时相容剂对力学性能也有一定影响，可提高聚丙烯与填料以及增强纤维的相容性。由对比例3可知，酯基改性聚丙烯大大提高了聚丙烯与其他组分的相容性，可改善阻燃性能以及力学性能。由对比例5可知，改性玻纤的使用提高了聚丙烯发泡材料的熔体强度，改善了力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料，其特征在于，由包含以下质量份数的原料制备而成：
聚丙烯树脂42份，线性低密度聚乙烯18份，PP-g-MAH 3份，POE-g-MAH 5份，己内酯改性甲基丙烯酸酯8份，聚硅氧烷6份、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐24份，氢氧化镁6份，4,4’-氧代双苯磺酰肼6份，抗氧剂1010 1份，蒙脱土1份，KH550改性玻纤5份，色母粒0.5份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1份；
所述聚丙烯树脂的熔融指数为2.2g/10min；
所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为3g/10min；
所述低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将线性低密度聚乙烯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4,4’-氧代双苯磺酰肼、蒙脱土、KH550改性玻纤、抗氧剂1010混合后于114℃造粒，得到发泡母粒；
将聚丙烯树脂和己内酯改性甲基丙烯酸酯进行电子辐照，辐照的剂量为30kGy，得到改性聚丙烯；
将改性聚丙烯、PP-g-MAH、POE-g-MAH、聚硅氧烷、季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐、氢氧化镁混合后于167℃造粒，得到基体粒子；
(2)将发泡母粒、基体粒子、色母粒混合后于150℃挤出，得到片材；
(3)将片材进行辐照，辐照的剂量为100kGy；然后于250℃发泡1min，得到所述低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料；
所述低烟无卤阻燃聚丙烯发泡材料氧指数为33.8%，拉伸强度为9.7MPa，断裂伸长率22%。
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