CN114853114B - 一种具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒及其制备方法，属于功能纳米材料制备技术领域。该磁性纳米材料制备方法如下：以漆酚铁、七水合硫酸亚铁、氨水作为反应的主要原料，二甲苯作为反应的溶剂，在室温下氮气氛围中搅拌数小时得到磁性漆酚铁纳米颗粒，通过调节漆酚与七水合硫酸亚铁的反应比获得磁性可调的纳米颗粒。本发明利用磁性漆酚铁的光热特性扩大了其在水中的光热杀菌、生物磁热疗等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米材料制备技术领域，具体是一种具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
水资源是生物体存续与活动的必要资源，为确保清洁水的供应，对于水体环境的保护和清洁至关重要。目前，全世界每年约有4200多亿m3的污水排入江河湖海，污染了5.5万亿m3的淡水，这相当于全球径流总量的14%以上。通过水体杀菌获得安全用水是水资源净化的重要手段，引起广泛的关注和研究。
光热物理灭菌方法依靠光热剂（PTA）在适当光照下产生的局部热量，通过细胞膜破裂、蛋白质/酶变性、细胞空化和细胞液体的蒸发实现细菌灭活。与基于杀菌剂的传统杀菌方法相比，光热物理灭菌方法具有广谱杀菌能力、无耐药性和副作用少等独特优势。在光照射下使用 PTA 已被广泛用于消除悬浮细菌以进行溶液灭菌，但对于复杂的应用环境，无法实现PTA的定向传输和深层穿透杀菌，本发明通过制备出具有磁性的红外光热杀菌材料，实现PTA的定向传输以及深层杀菌，进一步满足复杂环境的杀菌要求。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种漆酚铁纳米颗粒的简易制备方法，利用其磁性特征，实现纳米颗粒的定向传输以及与外部环境的快速分离，提高材料的重复利用率。
本发明的目的之二是提供一种具有光热转换能力的纳米颗粒，在近红外激光器的作用下实现快速升温，达到光热杀菌的目的。
为了实验上述实验目的，本发明采用如下的实验方案：
步骤1、取一定体积的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度；
步骤2、用注射器取一定量的氨水加入到二甲苯溶剂中，搅拌数分钟；
步骤3、用注射器取一定量的漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌数小时；
步骤4、用注射器取一定量的七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌数小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇、水清洗数遍；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒。
进一步地，步骤1中二甲苯为72ml~86ml，且需要控制磁力搅拌器的搅拌速度1000rpm，控制二甲苯溶剂温度为25℃-105℃，优选为：25℃、35℃、45℃、65℃、85℃或105℃，此温度一直维持至步骤4结束。
进一步地，步骤2中氨水为1.2ml~1.8ml，搅拌时间为10分钟。
进一步地，步骤3中漆酚二甲苯溶液为0.6ml~1.0ml（溶度为5.10×10-4mol/ml），搅拌时间为2.5小时。
进一步地，步骤4中七水合硫酸亚铁水溶液为0.6ml~1.0ml（溶度分别为1.26×10- 4mol/ml、2.52×10-4mol/ml、5.04×10-4mol/ml、0.001mol/ml），搅拌时间为3小时。
进一步地，步骤5中用乙醇清洗4~6次，用去离子水清洗3~5次。
本发明先将氨水缓慢地滴加到二甲苯充分搅拌形成分散体系，再缓慢地滴加漆酚二甲苯溶液，由于漆酚既含有亲水的羟基又含有疏水的长侧链，其中酸性的羟基与氨水中的氨反应形成-ONH3，疏水的长侧链在二甲苯溶液中，充分搅拌后加入七水硫酸亚铁水溶液，铁二价离子迅速与分散在甲苯中的氨水反应，进而与漆酚上的双酚结构形成螯合，最终形成具有磁性的漆酚铁螯合物。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本发明将天然高分子材料漆酚和金属亚铁相结合，在室温下、氮气氛围中通过一锅法制备了具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒。该磁性纳米颗粒的制备方法简单，反应条件简易，反应时间短，采用的是天然高分子材料及常见的金属元素作为主要反应物，原料来源丰富且对环境友好。制得的漆酚铁纳米颗粒的光吸收范围广，光热转换效率高，可对200nm~2500nm的光实现有效吸收转化，全域吸光度不低于40%。
附图说明
图1为磁性漆酚铁纳米颗粒的红外光谱图；
图2为磁性漆酚铁纳米颗粒的光谱吸收曲线图；
图3为磁性漆酚铁纳米颗粒的扫描电镜图；
图4为磁性漆酚铁纳米颗粒的磁滞回归线；
图5为磁性漆酚铁纳米颗粒在0.5Wcm-2的808nm近红外激光器照射下的光热转换升温图；
图6为不同含量（0mg/ml、5mg/ml、10mg/ml、15mg/ml、20mg/ml）的漆酚铁细菌培养液在0.5Wcm-2的808nm近红外激光器（NIR）照射下大肠杆菌的菌落图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
一种具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的简易制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取一定体积的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度；
步骤2、用注射器取一定量的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌数分钟；
步骤3、用注射器取一定量的漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌数小时；
步骤4、用注射器取一定量的七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌数小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇、水清洗数遍；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例1
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为25℃；
步骤2、用注射器取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例2
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为35℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例3
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为45℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例4
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为65℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例5
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为85℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例6
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为105℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.04×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例7
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为25℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的1.26×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例8
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为25℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的5.10×10-4mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的2.52×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
实施例9
步骤1、取72ml~86ml的二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度1000rpm，实验温度为25℃；
步骤2、取1.2ml~1.8ml的氨水加入到二甲苯溶液中，搅拌10分钟；
步骤3、用注射器取0.6ml~1.0ml的0.001mol/ml漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌2.5小时；
步骤4、用注射器取0.6ml~1.0ml的1.26×10-4mol/ml七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌3小时；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇清洗4~6次、水清洗3~5次；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置与冷冻干燥机中得到最终产物。
对实例1、实例7、实例8、实例9进行测试。
1. FT-IR
用Nicolet IS50傅里叶变换红外光谱仪（Thermo Fisher Scientific公司）进行测试，得出磁性漆酚铁纳米颗粒的红外光谱。对比漆酚铁与漆酚的红外图发现，在400cm-1~600cm-1的范围内有Fe-O振动峰出现，说明产物为漆酚铁。
2. UV-vis-NIR
用Lambda 750型紫外-可见-近红外UV-vis-NIR分光光度计（美国 PerkinElmer公司）进行测试，得出磁性漆酚铁纳米颗粒的紫外-可见-近红外的吸光度。从图2可得，实例9的UV-vis-NIR吸光度最强，即随着亚铁含量的增加，吸光度增大。
3. SEM
用SU8010型场发射扫描电子显微镜（日本）进行测试，得到磁性漆酚铁纳米颗粒的表面形貌。图3可以观察得漆酚铁纳米颗粒的直径在100nm~300nm。
4. 磁滞回归线
用7404型振动样品磁强计（美国LakeShore公司）磁性漆酚铁纳米颗粒的磁滞回归线。
5. 光热转换性能测试
用RX400红外热成像仪记录磁性漆酚铁纳米颗粒在0.5Wcm-2的808nm近红外激光器照射下的光热转换升温情况。
6. 光热杀菌测试
测试不同含量（0mg/ml、5mg/ml、10mg/ml、15mg/ml、20mg/ml）的漆酚铁细菌培养液在0.5Wcm-2的808nm近红外激光器（NIR）照射下大肠杆菌的杀菌情况。从图6可得加入大于15mg的漆酚铁对105cfu/mL的细菌液有明显的光热杀菌效果，经过一段时间的近红外光照射后，杀菌率可达99%以上。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：利用漆酚、七水合硫酸亚铁制备了具有磁性的漆酚铁纳米颗粒，制备方法包括以下步骤：
步骤1、取二甲苯溶剂放置在有磁石的三口烧瓶中并抽去其中的空气后，置于氮气氛围中，调节磁力搅拌器搅拌速度；
步骤2、用注射器取氨水加入到二甲苯溶剂中，搅拌均匀；
步骤3、用注射器取漆酚二甲苯溶液，以缓慢的速度将其滴加到步骤2的溶液里，搅拌均匀；
步骤4、用注射器取七水合硫酸亚铁水溶液，以缓慢的速度滴加到步骤3的溶液中，搅拌反应；
步骤5、通过离心获得步骤4的产物，并将其用乙醇、水清洗数遍；
步骤6、将步骤5清洗完的产物放置于冷冻干燥机中得到具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒；
步骤3中的漆酚二甲苯溶液为0.6ml~1.0ml，漆酚浓度为5.10×10-4mol/ml；
步骤4中七水合硫酸亚铁水溶液为0.6ml~1.0ml，浓度分别为1.26×10-4mol/ml-0.001mol/ml。
2.根据权利要求1所述的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中二甲苯为72ml~86ml，且需要控制磁力搅拌器的搅拌速度1000rpm，控制二甲苯溶剂温度为25℃-105℃。
3.根据权利要求1所述的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2中氨水为1.2ml~1.8ml，搅拌时间为10分钟。
4.根据权利要求1所述的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤3中的搅拌时间为2.5小时。
5.根据权利要求1所述的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤4中的搅拌时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤5中用乙醇清洗4~6次，用去离子水清洗3~5次。
7.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法制得的具有光热效应的磁性漆酚铁纳米颗粒。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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