CN107598185B - 一种含纳米金抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药卫生技术领域，涉及一种含纳米金抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：A、将蛋清经过离心，取上清液，得到反应物A；B、在20‑30℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为1‑5％，并用氢氧化钠溶液调至pH为9‑11，混合均匀，得到混合液；C、在80‑100℃温度条件下，将氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应20‑30mi n后得到含纳米金溶液；D、在80‑100℃温度条件下，将甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应得到含纳米金抗菌剂，本发明含纳米金抗菌剂具有优异的抗菌性，生物相容性，安全可靠，其制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于医药卫生技术领域，尤其涉及一种含纳米金抗菌剂的制备方法。
背景技术
随着抗菌药物的广泛应用，感染性疾病的治疗又迎来新的挑战，细菌对抗生素产生了耐药性。而且，随着抗生素的持续使用，细菌耐药性问题会持续加重。细菌的耐药性一方面导致各类抗生素药物失去作用，细菌的生长和繁殖将越来越难控制；另一方面则严重危害到人体健康，甚至威胁到人类的生存。
2014年中国CHINET对国内主要地区临床分离菌对常用抗菌药物的敏感性和耐药性监测结果显示，细菌耐药性仍呈增长趋势，多重耐药和广泛耐药菌株在某些病区内的流行播散对临床构成严重威胁。其中，引起呼吸道感染的主要病原菌—肺炎链球菌、流感嗜血杆菌均出现对青霉素、大环内酯类和头孢菌素耐药的现象。因此，开发一种可以有效抑制耐药性细菌的药物对于缓解抗生素危机具有重大意义。
近期发现，纳米粒子由于其巨大的比表面积，灵敏的表面活性以及固有的物理化学特性，展现出良好的抗菌性能。如纳米银、纳米氧化锌、三氧化二铁、二氧化钛、铁、铜等。但是，由于金属或者金属氧化物的纳米颗粒其本身的毒性和其会在人体内富集，因此并不能直接用于人体，需要对颗粒表面进行修饰或者包裹，这大大降低该方法的实用性，降低了该方法工业化的可能性。不过，纳米金却是众多金属中的一个特例，其具有非常好的生物相容性，且其表面更容易进行功能性改性，具有非常高效的催化性能，因此纳米金是一种极具潜力的抗菌药物。
经本申请人研究发现，纳米金本身具有良好的生物相容性，但是其不具有抗菌性。利用纳米金的催化性能，与一些小分子结合会显示出非常优异的抗菌性能。但目前大多使用硼氢化钠作为还原剂制备纳米金，该方法复杂，反应条件不易控制，且硼氢化钠本身具有较强的毒性，因而并不适合作为人体用抗菌剂。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种具有优异的抗菌性，生物相容性，安全可靠的含纳米金抗菌剂，其制备方法简单。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种含纳米金抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将蛋清经过离心，取上清液，得到反应物A；
B、在20-30℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为1-5％，并用氢氧化钠溶液调至pH为9-11，混合均匀，得到混合液；
C、在80-100℃温度条件下，将氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应20-30min后，得到含纳米金溶液；
D、在80-100℃温度条件下，将甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应得到含纳米金抗菌剂。
本发明的有益效果是：本发明利用蛋清作为还原剂和稳定剂，直接制备纳米金颗粒，并将甲巯咪唑与纳米金结合，其工艺简单，该含纳米金抗菌剂具有抗菌性，可有效的应用于治疗各种烧伤、烫伤和各种创伤感染，皮肤炎症如手足藓等，也可以与传统的伤口包扎配合使用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
作为本发明进一步优选，在步骤A中，所述离心速度为3000-5000rpm，离心时间控制在10-15min。
作为本发明进一步优选，在步骤B中，所述氢氧化钠溶液质量浓度为0.4-1％。
作为本发明进一步优选，在步骤C中，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1-1％。
作为本发明进一步优选，在步骤C中，所述氯金酸溶液与步骤B中得到的混合液的体积比为1：(20-50)。
作为本发明进一步优选，在步骤D中，所述甲巯基咪唑溶液的质量分数为0.1-1％。
作为本发明进一步优选，在步骤D中，所述步骤C中的氯金酸溶液与甲巯基咪唑溶液的体积比为1：(1-10)。
作为本发明进一步优选，在步骤D中，所述反应间控制在20-30min。
附图说明
图1为实施例1得到的含纳米金抗菌剂的透射电镜图；
图2为实施例1得到的含纳米金抗菌剂进行抗菌性能测试结果抑菌圈图；
图3为动物伤口愈合情况形貌图；
图4为组织切片HE染色图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A、将10mL蛋清在3000rpm离心10min，取上清液，得到反应物A；
B、在20℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为1％，并用质量浓度为0.4％氢氧化钠溶液调至pH为9，混合均匀，得到混合液；
C、在80℃温度条件下，将质量浓度为0.1％氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应20min后，得到含纳米金溶液，其中氯金酸溶液与步骤B中得到的混合液的体积比为1：20；
D、在80℃温度条件下，将质量分数为0.1％甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应20min得到含纳米金抗菌剂，步骤C中的氯金酸溶液与甲巯基咪唑溶液的体积比为1：1。
实施例2
A、将5mL蛋清在4000rpm离心12min，取上清液，得到反应物A；
B、在25℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为3％，并用质量浓度为0.7％氢氧化钠溶液调至pH为10，混合均匀，得到混合液；
C、在90℃温度条件下，将质量浓度为0.5％氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应25min后，得到含纳米金溶液，氯金酸溶液与步骤B中得到的混合液的体积比为1：30；
D、在90℃温度条件下，将质量分数为0.5％甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应25min得到含纳米金抗菌剂，步骤C中的氯金酸溶液与甲巯基咪唑溶液的体积比为1：5。
实施例3
A、将20mL蛋清在5000rpm离心15min，取上清液，得到反应物A；
B、在30℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为5％，并用质量浓度为1％氢氧化钠溶液调至pH为11，混合均匀，得到混合液；
C、在100℃温度条件下，将质量浓度为1％氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应30min后，得到含纳米金溶液，氯金酸溶液与步骤B中得到的混合液的体积比为1：50；
D、在100℃温度条件下，将质量分数为1％甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应30min得到含纳米金抗菌剂，步骤C中的氯金酸溶液与甲巯基咪唑溶液的体积比为1：10。
实验例
1、透射电镜观察(TEM)
将实施例1制备得到的含纳米金抗菌剂置于去离子水中，稀释100倍后，使用透射电镜进行观察，如图1所示为实施例1制得的含纳米金抗菌剂的透射电镜图，可以看到制备的含纳米金颗粒均匀的分布在溶液中，粒径分布在3-5nm。
2、含纳米金抗菌剂抗菌性测试
分别取100μL大肠杆菌、金黄色葡萄球菌菌悬液、蜡样杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌，均匀涂于固体培养基上，实施例1制备得到的含纳米金溶液，分别稀释至浓度为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/m，取30μL滴在直径为1cm滤纸片，再将滤纸置于培养基表面上，并与未处理的滤纸片对比，后置于37℃恒温培养箱中培养24h，观察并测量抑菌圈，如图2所示为实施例1的含纳米金抗菌剂进行抗菌性能测试结果抑菌圈图，结果表明：实施例1中所制备得到的含纳米金抗菌剂分别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌菌悬液、蜡样杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌葡萄球菌，有明显的抑制作用，且当浓度为10μg/mL时，该含纳米金抗菌剂依然具有明显的抗菌性。
3、动物创伤愈合模型
将购买兔子，经过一段时间的饲养，备皮后于家兔背部切除直径为2cm的表皮及真皮组织。止血后首先对伤口涂抹0.2mL的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌葡萄球菌，感染24h后，分别敷以实施例1制备得到的含纳米金抗菌剂并与恒久远红霉素药膏(新乡华青药业有限公司)。分别于3天、7天、11天观察并取样用于组织切片，HE染色观察分析，如图3所示为动物伤口愈合情况形貌图，图4为组织切片HE染色结果，实验表明，与使用红霉素药膏的伤口进行对比，含纳米金抗菌剂可以有效抑制细菌在伤口表面的生长，可以加快伤口的愈合。如图4切片表明，含纳米金抗菌剂有效的促进伤口处成纤细胞的迁移，提高了伤口愈合过程中形成新皮的质量。
从上述含纳米金抗菌剂与红霉素药膏对比结果可知，含纳米金抗菌剂抗菌性优于红霉素药膏，其可有效的促进伤口的愈合，安全可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将蛋清经过离心，所述离心速度为3000-5000rpm，离心时间控制在10-15min，取上清液，得到反应物A；所述蛋清作为还原剂和稳定剂；
B、在20-30℃温度条件下，将步骤A中得到的反应物A加入蒸馏水稀释至质量分数为1-5%，并用氢氧化钠溶液调至pH为9-11，混合均匀，得到混合液；
C、在80-100℃温度条件下，将氯金酸溶液加入步骤B中得到的混合液，反应20-30min后，得到含纳米金溶液；
D、在80-100℃温度条件下，将甲巯基咪唑溶液加入到步骤C中得到的含纳米金溶液中，进行搅拌混合后，反应时间控制在20-30min，反应得到含纳米金抗菌剂。
2.根据权利要求1所述一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述氢氧化钠溶液质量浓度为0.4-1%。
3.根据权利要求1所述一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1-1%。
4.根据权利要求1所述一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述氯金酸溶液与步骤B中得到的混合液的体积比为1：（20-50）。
5.根据权利要求1所述一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤D中，所述甲巯基咪唑溶液的质量分数为0.1-1%。
6.根据权利要求1所述一种含纳米金抗菌剂的制备方法，其特征在于，在步骤D中，所述步骤C中的氯金酸溶液与甲巯基咪唑溶液的体积比为1：（1-10）。
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