CN114843530A - 一种钴-铁/泡沫铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴‑铁/泡沫铁的制备方法，包括步骤如下：S1、将泡沫铁用稀盐酸，丙酮，超纯水分别超声清洗，然后放入干燥箱中干燥。S2、将干燥后泡沫铁放入马弗炉中加热氧化。S3、通过水热法将Co(OH)2负载于氧化泡沫铁上。S4、将水热后材料混合二氰胺进行碳化，得到Co‑Fe/IF。本发明以碳包覆钴铁复合物为活性物，提高HER电催化活性及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，具体为一种钴-铁/泡沫铁的制备方法。
背景技术
随着不可再生能源的大规模应用，环境污染及能源短缺问题日益严重，开发新型可再生清洁能源是亟需解决的问题，燃料电池作为一种新型的能量存储转化器，受到广泛而深入的研究。
HER（析氢反应）作为电解水及碱性燃料电池重要的一环因为其动力学迟缓而阻碍了燃料电池的发展，目前提高其动力学速率的催化剂主要以贵金属为主，限制了其商业化应用。碳包覆过渡金属被视为最有希望替代贵金属催化剂的材料之一，碳包覆过渡金属主要有以下优点：1）易于纳米化调控，在碳纳米管生成过程中出现大量微孔及介孔，有利于离子传输，大的比表面积暴露出更多活性位点，加快反应进程。2）过渡金属元素能够调节碳原子轨道，使几乎没有催化活性的碳材料具有优异的电催化性能。3）碳化过程中N的掺入会对碳材料造成缺陷，进一步提高反应活性。4）碳包覆结构能够锚定过渡金属，保护其结构完整，提高催化材料的稳定性。
综合以上优点，本发明设计并制备了Co-Fe/IF碳纳米管复合物作为析氢反应催化剂，取得了较好电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁放入马弗炉中高温氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；
S2、将高温氧化后泡沫铁放入含有钴盐与乙二胺混合溶液的反应釜中，进行水热反应，生成氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物；
S3、将氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物混合二氰胺在管式炉中惰性气体氛围下碳化，得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。
优选的，所述步骤S1中，高温氧化温度为200-400℃，氧化时间为1-4h。
优选的，所述步骤S2中，钴盐采用硝酸钴或氯化钴。
优选的，所述步骤S2中，反应釜中加入10-30ml去离子水，所加硝酸钴质量为0.2-2g,乙二胺加入1-3ml。
优选的，所述步骤S2中，水热温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
优选的，所述步骤S3中，加入二氰胺质量为1-3g。
优选的，所述步骤S3中，碳化温度为700-1000℃，升温速度为3-5℃/min,保温时间为1-2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以Co和Fe为活性物质，碳纳米管包覆，提高其电催化活性和稳定性，通过二者之间的协同效应提高复合材料的电化学性能以及循环稳定性，为制备高性能高稳定性的碳纳米管金属复合电催化材料提供了可能性。
附图说明
图1为本发明实施例1中Co-Fe/IF碳纳米管复合物扫描电镜（SEM）图；
图2为本发明实施例1中Co-Fe/IF碳纳米管复合物HER电催化性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁按照长2cm宽1cm尺寸裁剪后放入马弗炉中以5℃/min升温速度，加热到350℃，保温3h氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；
S2、称取0.5g硝酸钴，1.5ml乙二胺加入到20ml去离子水中，搅拌均匀后倒入反应釜中，然后放入S1步骤中氧化好的泡沫铁，以150℃反应4h,以超纯水清洗数次得到氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁；
S3、将氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁复合物混合5g二氰胺在管式炉中氮气氛围下以750℃碳化，升温速度为5℃/min,保温2h,得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。
实施例二：
一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁按照长2cm宽1cm尺寸裁剪后放入马弗炉中以5℃/min升温速度，加热到200℃，保温1h氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；
S2、称取0.2g硝酸钴，1ml乙二胺加入到10ml去离子水中，搅拌均匀后倒入反应釜中，然后放入S1步骤中氧化好的泡沫铁，以100℃反应1h,以超纯水清洗数次得到氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁；
S3、将氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁复合物混合3g二氰胺在管式炉中氮气氛围下以700℃碳化，升温速度为3℃/min,保温1h,得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。
实施例三：
一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁按照长2cm宽1cm尺寸裁剪后放入马弗炉中以5℃/min升温速度，加热到400℃，保温4h氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；
S2、称取2g硝酸钴，3ml乙二胺加入到30ml去离子水中，搅拌均匀后倒入反应釜中，然后放入S1步骤中氧化好的泡沫铁，以300℃反应4h,以超纯水清洗数次得到氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁；
S3、将氢氧化钴-氧化铁/泡沫铁复合物混合7g二氰胺在管式炉中氮气氛围下以1000℃碳化，升温速度为5℃/min,保温2h,得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。
综上所述，本发明以Co和Fe为活性物质，碳纳米管包覆，提高其电催化活性和稳定性，通过二者之间的协同效应提高复合材料的电化学性能以及循环稳定性，为制备高性能高稳定性的碳纳米管金属复合电催化材料提供了可能性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将泡沫铁分别用5%盐酸，丙酮，超纯水进行超声清洗，时间分别为10min，然后在80℃干燥箱中干燥一夜；将干燥后泡沫铁放入马弗炉中高温氧化，使其表面生长一层氧化铁膜；
S2、将高温氧化后泡沫铁放入含有钴盐与乙二胺混合溶液的反应釜中，进行水热反应，生成氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物；
S3、将氢氧化钴-氧化铁-泡沫铁复合物混合二氰胺在管式炉中惰性气体氛围下碳化，得到Co-Fe/IF碳纳米管复合物。
2.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，高温氧化温度为200-400℃，氧化时间为1-4h。
3.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，钴盐采用硝酸钴或氯化钴。
4.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应釜中加入10-30ml去离子水，所加硝酸钴质量为0.2-2g,乙二胺加入1-3ml。
5.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水热温度为100-300℃，保温时间为1-4h。
6.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，加入二氰胺质量为1-3g。
7.根据权利要求1所述的一种钴-铁/泡沫铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，碳化温度为700-1000℃，升温速度为3-5℃/min,保温时间为1-2小时。
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