CN114839296A - 食品中牛肉酮的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体是涉及一种食品中牛肉酮的检测方法，包括以下步骤：样品前处理：称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀。加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液。样品含油量大时，有机层进行除油净化。样品溶液经过滤后，得到待检测样液。制备牛肉酮标准工作溶液系列。设置气相色谱‑质谱联用仪条件，包括设置气相色谱条件和质谱条件。牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱‑质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。该方法规定了食品中牛肉酮的气相色谱‑质谱测定方法，方便快捷、定量准确且仪器灵敏度高，适用于食品中牛肉酮的检测。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测的技术领域，特别是涉及一种食品中牛肉酮的检测方法。
背景技术
牛肉酮是由人体需要的氨基酸经水解复合而成的天然类香料(符合国家食品安全法),属调味类香料,具有牛肉香气,适用于方便面的汤料及各种汤汁调料,如将2～2.3克该牛肉酮加入100克水解植物蛋白粉和淀粉的混合物中,就是市场上出售的牛肉精或方便面中的牛肉味汤料。另外,该牛肉酮和其他调味类香料匹配可以调制成多种调味类香精，使用更为广泛，如火腿肠、灌肠、罐头、饺子、包子等。调味类香料在我国兴起时间不长，但适宜于各类消费者使用。
目前国内并没有标准规定牛肉酮的检测方法，无法指导开展日常检测。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种建立气相色谱-质谱联用仪并能指导开展日常检测的食品中牛肉酮的检测方法。
一种食品中牛肉酮的检测方法，包括下列步骤：
(1)样品前处理：
称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀；加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液；样品含油量大时，有机层进行除油净化；样品溶液经过滤后，得到待检测样液；
(2)制备牛肉酮标准工作溶液系列；
(3)设置气相色谱-质谱联用仪条件:
(3.1)气相色谱条件：
(a)色谱柱：HP-5MS 30.0m×0.25mm×0.25μm或等效柱；
(b)升温程序：初始温度50℃，梯度升温至280℃；
(c)进样口温度：250℃～280℃；
(d)载气：氦气，纯度99.999％，流速1.0mL/min；
(e)进样方式为不分流进样；
(f)进样量：1～5μL；
(3.2)质谱条件：
(a)电离方式：电子轰击电离源(EI)；
(b)传输线温度：250℃～280℃；
(c)离子源温度：230℃～250℃；
(e)溶剂延迟时间：3～5.00min；
(f)测定方式：选择离子监控(SIM)模式,牛肉酮定量离子为103m/z，定性离子为61m/z和/或43m/z和/或71m/z；
(4)牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱-质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。
进一步的，所述除水剂包括无水硫酸钠。
进一步的，所述有机溶剂包括甲醇。
进一步的，所述高速离心为10000r/min离心。
进一步的，所述除脂净化可以为采用正己烷除脂净化。
进一步的，所述牛肉酮标准工作溶液系列为质量浓度为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的牛肉酮标准溶液。
进一步的，所述牛肉酮的色谱峰保留时间为(14.66±0.5％)min。
进一步的，所述牛肉酮色谱峰面积外标法定量，包括：
(1)以牛肉酮标准工作溶液系列的质量浓度为横坐标，牛肉酮标准工作溶液系列的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(2)采用计算以下公式对所述牛肉酮的含量进行计算：
式中，Xi表示样品中牛肉酮的含量，单位为mg/kg；c表示从标准曲线查出的样品溶液中牛肉酮质量浓度，单位为ng/mL；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示称取样品的质量，单位为g；f表示稀释倍数。
上述食品中牛肉酮的检测方法，包括以下步骤：进行样品前处理：称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀。加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液。样品含油量大时，有机层进行除油净化。样品溶液经过滤后，得到待检测样液。制备牛肉酮标准工作溶液系列。设置气相色谱-质谱联用仪条件，包括设置气相色谱条件和质谱条件。牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱-质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。
有益效果：
①该方法填补了食品中牛肉酮检测方法空白。
②方便快捷:整个检测过程仅需1-3小时。
③仪器灵敏度高：曲线最低点为50ng/mL,即50μg/L。
④线性范围宽：50～1000ng/mL，量程大，精度高。
⑤适用于食品中牛肉酮的定性检测和定量检测。
附图说明
如图1所示为本发明中一个实施例的食品中牛肉酮的检测方法工作流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，在一个实施例中，一种食品中牛肉酮的检测方法，包括以下步骤：
步骤S110：样品前处理。
本实验中用于提取牛肉酮的有机溶剂采用甲醇，此外可应用于本实验提取牛肉酮的有机溶剂不仅限于甲醇，还可采用乙腈、乙醇等有机溶剂。
称取2.0g样品于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，适当搅拌均匀，加入10mL甲醇，涡旋震荡10min，超声提取15min，在10000r/min转速下离心5min，加入5mL正己烷，涡旋振荡1min，在10000r/min转速下离心5min，弃去正己烷层。通过萃取取甲醇层并通过0.45μm微孔滤膜过滤。
步骤S120：制备牛肉酮标准工作溶液系列。
在本实施例中，需要配制标准溶液以供检测，标准溶液包括：
(1)牛肉酮标准储备溶液：准确称取牛肉酮100.0mg，用甲醇溶解并定容至100mL，此时溶液浓度为1mg/mL。将制备好的溶液置于-18℃环境下避光密封保存，有效期三个月。
(2)牛肉酮标准中间溶液：将(1)中制备好的牛肉酮标准储备溶液采用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的溶液，即为牛肉酮标准中间溶液，置于4℃环境下避光密封保存，有效期一个月。
(3)空白基质溶液：空白基质溶液采用步骤S120中过滤处理后得到的溶液。
(4)标准系列工作溶液：采用(3)中制得的空白基质溶液将(2中制得的标准中间溶液稀释成最终浓度为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL的溶液作为标准系列工作溶液，临用时配制。
步骤S130：设置气相色谱-质谱联用仪条件。
首先调节仪器条件，包括：
(1)调节气相色谱条件
设置色谱柱：HP-5MS 30.0m×0.25mm×0.25μm或等效柱。
设置升温程序：设置初始温度50℃，梯度升温至280℃。
设置进样口温度为250℃～280℃。
设置载气：氦气，纯度99.999％，流速1.0mL/min。
进样方式采用不分流进样。
进样量设置为1～5μL。
(2)调节质谱条件
电离方式采用电子轰击电离源(EI)。
设置传输线温度为250℃～280℃。
设置离子源温度为230℃～250℃。
设置溶剂延迟时间为3～5min。
测定方式选择离子监控。
步骤S140：根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。
牛肉酮定量及定性离子如表1所示。
表1牛肉酮定性、定量离子
其次对检测结果进行定性确证：
在上述仪器条件下，试样待测液和标准系列工作溶液的目标化合物在相同保留时间处(变化范围在±0.5％内)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比于标准工作溶液的质谱图一致，其丰度比与标准系列工作溶液相比符合表2，可定性目标化合物。
表2气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
其中相对离子丰度的定义为：在质谱图中，横坐标表示质核比，纵坐标表示离子的强度，一般用相对丰度表示，即以基峰为标准，确定其相对强度。
制作标准曲线：
将步骤S120中的牛肉酮标准系列溶液按照步骤S130中的仪器条件进行测定，得到相应的标准系列工作溶液的定量离子色谱峰面积。以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
试样溶液的测定：
将步骤S120中得到的溶液作为试样溶液并按照步骤S130中的仪器条件进行测定，得到相应的试样溶液的质量色谱峰面积。根据标准曲线得到试样溶液中牛肉酮的浓度。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。若试样溶液中待测物的浓度超出标准曲线范围时，应对样品溶液作相应稀释后再进行测定。
对测定结果进行计算：
采用计算公式对所述牛肉酮的含量进行计算，公式如下：
其中，Xi表示试样中牛肉酮的含量，单位为mg/kg；c表示从标准曲线查出的试样溶液中牛肉酮的质量浓度，单位为ng/mL；V表示试样中溶液定容体积，单位为mL；m表示试样质量，单位为g；f表示稀释倍数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
上述食品中牛肉酮的检测方法，包括以下步骤：进行样品前处理：称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀。加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液。样品含油量大时，有机层进行除油净化。样品溶液经过滤后，得到待检测样液。制备牛肉酮标准工作溶液系列。设置气相色谱-质谱联用仪条件，包括设置气相色谱条件和质谱条件。牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱-质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。该方法规定了食品中牛肉酮的气相色谱-质谱测定方法，填补了食品中牛肉酮检测方法的空白。整个检测过程仅需1-3小时，方便快捷。仪器灵敏度高：曲线最低点为50ng/mL，即50μg/L。线性范围广：50～1000ng/mL，量程大，精度高。定量准确且仪器灵敏度高，适用于食品中牛肉酮的定性检测和定量检测。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种食品中牛肉酮的检测方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)样品前处理：
称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀；加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液；样品含油量大时，有机层进行除油净化；样品溶液经过滤后，得到待检测样液；
(2)制备牛肉酮标准工作溶液系列；
(3)设置气相色谱-质谱联用仪条件:
(3.1)气相色谱条件：
(a)色谱柱：HP-5MS 30.0m×0.25mm×0.25μm或等效柱；
(b)升温程序：初始温度50℃，梯度升温至280℃；
(c)进样口温度：250℃～280℃；
(d)载气：氦气，纯度99.999％，流速1.0mL/min；
(e)进样方式为不分流进样；
(f)进样量：1～5μL；
(3.2)质谱条件：
(a)电离方式：电子轰击电离源(EI)；
(b)传输线温度：250℃～280℃；
(c)离子源温度：230℃～250℃；
(e)溶剂延迟时间：3～5.00min；
(f)测定方式：选择离子监控(SIM)模式,牛肉酮定量离子为103m/z，定性离子为61m/z和/或43m/z和/或71m/z；
(4)牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱-质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除水剂包括无水硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高速离心为10000r/min离心。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除脂净化可以为采用正己烷除脂净化。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牛肉酮标准工作溶液系列为质量浓度为50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的牛肉酮标准溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牛肉酮的色谱峰保留时间为(14.66±0.5％)min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牛肉酮色谱峰面积外标法定量，包括：
(1)以牛肉酮标准工作溶液系列的质量浓度为横坐标，牛肉酮标准工作溶液系列的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(2)采用计算以下公式对所述牛肉酮的含量进行计算：
式中，Xi表示样品中牛肉酮的含量，单位为mg/kg；c表示从标准曲线查出的样品溶液中牛肉酮质量浓度，单位为ng/mL；V表示样品溶液的定容体积，单位为mL；m表示称取样品的质量，单位为g；f表示稀释倍数。
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