CN114836901A - 用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，属于医疗卫生材料生产技术领域，包括一下步骤制成：步骤一、耐磨助剂的制备；步骤二、将聚丙烯切片、改性活性炭和耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布。所述耐磨助剂为有双键的超支化聚合物，含有大量的空腔和位阻效应，提高了改下活性炭在聚丙烯基料中分布均匀性，且其含有的双键，与聚丙烯中的双击、改下活性炭表面的双键发生交联，提高聚丙烯纤维的交联度，该种作用与该超支化聚合物中的硅氧链，协同提高了提高聚丙烯的耐磨性能，同时改性活性炭具有抗菌性能，赋予了活性炭熔喷无纺布的抗菌性能。

Description

用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法
技术领域
本发明属于医疗卫生材料生产技术领域，具体地，涉及用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法。
背景技术
无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，是新一代环保材料，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。常用于医疗卫生、过滤材料领域，如包扎带、防护服、口罩、滤芯等。但是单纯的无纺布的过滤性能差，只能阻挡颗粒较大物质，无法阻挡较小的颗粒或病菌，无妨满足医疗卫生材料的使用要求。因此，为满足医疗卫生材料的使用要求，通常将活性炭粉和无纺布进行复合形成具有多层结果的活性炭熔喷无纺布，利用活性炭的吸附性能，进一步提高无纺布的过滤性能。
如中国专利CN201220180536.2公开的活性炭无纺布，包括无纺布层，无纺布层包括内层和里层，所述的无纺布层由内层与外层之间还吸附融结有由粉末状结构颗粒构成的活性炭层，所述的无纺布层与活性炭层通过粘胶相连。其中的粘结层会降低无纺布的透气性，其次，无纺布存在易起毛、不耐磨的缺点，使其无法满足于对耐磨性要求高的医疗卫生材料(如防护服，包扎绷带等)，限制了其在医疗卫生材料方面的应用。
因此，提供一种透气性好且耐磨的活性炭熔喷无纺布是目前性炭熔喷无纺布生产需要解决的技术问题，以扩大其在医疗卫生材料方面的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，包括以下步骤：
将聚丙烯切片、改性活性炭和耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布，其中，熔融挤出采用的螺杆温度为185-240℃，熔体管温度为215-225℃，模头温度为240-255℃；喷射拉伸的气流温度为60℃-350℃，喷射拉伸的气流压力为0.2-1.3MPa；按总物料的总重量百分比计，聚丙烯切片为65-85％，改性活性炭为10-30％，余量为耐磨助剂。
进一步地，所述改性活性炭包括以下步骤制成：
A1、将纳米活性炭浸泡于氢氧化钾溶液中，并超声分散10-15min，然后搅拌20-30min，抽滤，水洗数次，干燥，得活化纳米活性炭，其中，纳米活性炭与氢氧化钾溶液的固液比为1g:8-10mL，且氢氧化钾溶液的质量浓度为35-45％；
A2、将活化纳米活性炭浸泡于四氢呋喃中，并超声分散10-15min，然后搅拌20-40min，升温至60-75℃，搅拌下滴加接枝剂的四氢呋喃溶液，加完后，搅拌反应5-8h，停止反应，抽滤，水洗数次，干燥，得改性活性炭，其中，活化纳米活性炭、四氢呋喃、接枝剂的用量比为1g:8-10mL:1-1.3g。
在上述反应中利用活化纳米活性炭表面的羟基和接枝剂中的环氧基的反应，使得活性炭表面接枝大量的季铵盐结构、硅氧链和双键，一是赋予纳米活性炭抗菌性能，提高活性炭熔喷无纺布的抗菌性能，二是使得改性活性炭均匀分散在聚丙烯基料中，三是使得改性活性炭通过表面接枝的双键与体系中的聚丙烯、耐磨助剂发生交联，提高活性炭在有机基料中分散的均匀性，防止活性炭的迁移和析出，提高活性炭熔喷无纺布过滤性能的耐久性。
进一步地，接枝剂包括以下步骤：
将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和甲苯混合后，用冷凝水控制反应温度为85-90℃，然后同时缓慢滴加N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的甲苯溶液和氯铂酸的异丙醇溶液，滴加完全后，继续搅拌3-5h，然后缓慢滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加完全后，继续搅拌3-5h，降温减压旋干，降至室温加入1-溴己烷的乙醇溶液，加热至回流，并反应10-16h，降至30℃减压旋蒸去除乙醇，得接枝剂，其中，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:1:1，氯铂酸的加入质量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚总质量的0.3-1％。
进一步地，所述耐磨助剂为含有双键的超支化聚合物，由支化单体经过自缩合反应获得，具有低粘度，与聚丙烯具有优异的相容性，且其封端基团为双键，与聚丙烯中的双击、改下活性炭表面的双键发生交联，提高了无纺布材料的交联度，该种作用与该超支化聚合物中的硅氧链(硅氧键的高键能作用)，协同提高了提高聚丙烯的耐磨性能，其次，超支化聚合物含有大量的酯基、硅氧键，与材料体系中的氢形成大量氢键，赋予聚丙烯无纺布优异的自修复能力，即提高了聚丙烯无纺布优异的尺寸稳定性。
所述支化单体为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯经过硅氢加成制成，且其分子结构式如下所示。
Figure BDA0003668495410000041
进一步地，所述支化单体包括以下步骤制成：
将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和四氢呋喃混合后，加热至回流，并用冷凝水控制体系维持回流，加入铂炭催化剂(铂负载质量分数为5％)和阻聚剂，搅拌下缓慢滴加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的四氢呋喃溶液，滴加完全后，继续回流反应4-7h，停止反应，过滤，滤液降温减压旋蒸，然后用氯仿洗涤数次，干燥，得支化单体，其中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:0.9-0.98，铂的加入质量为季羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的0.3-0.8％，阻聚剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷总质量的2-4％，阻聚剂为甲基氢醌。
进一步地，所述含有双键的超支化聚合物可通过以下步骤制成：
将支化单体和催化剂混合，常压下加热至80-95℃，搅拌反应2-4h，然后恒温降压反应2-2.5h，再常压升温至100-110℃。搅拌反应1-3h，再恒温降压反应1-1.5h，停止反应，回收铂催化剂，在120℃下减压旋蒸去除未反应单体，得超支化聚合物，催化剂用量为支化单体质量的0.2-1％，催化剂为本领域技术人员熟知的加氢催化剂，如铂催化剂(铂炭催化剂、氯铂酸、负载型铂催化剂)。
本发明的有益效果：
本发明采用纳米活性炭为填料，制备纳米活性炭和聚丙烯的复合熔喷无纺布，避免无纺布的多层结构的设置，保证了无纺布的高透气性，且利用纳米活性炭的高吸附性能，提高无纺布的吸附性能，同时本发明中对活性炭进行了化学改性，使得活性炭表面接枝大量的季铵盐结构、硅氧链和双键，不但解决了纳米活性炭与聚丙烯有机基料混合加工过程中的易团聚、析出的问题，而且赋予了活性炭抗菌性能，提高了无纺布的抗菌性能，使其更加能够满足医疗卫生材料的使用需求；突出的是，本发明在上述改下活性炭和聚丙烯体系引入了含有双键的超支化聚合物，超支化聚合物具有大量的空腔和位阻效应，提高了改下活性炭在聚丙烯基料中分布均匀性，且其含有的双键，与聚丙烯中的双击、改性活性炭表面的双键发生交联，提高了无纺布材料的交联度，该种作用与该超支化聚合物中的硅氧链，以及均匀且稳定分散在无纺布中的活性炭，协同提高了提高聚丙烯的耐磨性能，其次，超支化聚合物含有大量的酯基、硅氧键，与材料体系中的氢形成大量氢键，赋予聚丙烯无纺布优异的自修复能力，即提高了聚丙烯无纺布优异的尺寸稳定性；
综上所述，本发明提供的性炭熔喷无纺布具有良好的吸附性能、透气性能、耐磨性和尺寸稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
耐磨助剂的制备：
将0.15mol三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和100mL四氢呋喃混合后，用冷凝水控制反应体系回流，缓慢滴加0.15mol 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和2mL氯铂酸的异丙醇溶液(含有氯铂酸0.13mmol)，滴加完全后，继续回流反应4h，回收氯铂酸，降至40℃减压旋蒸，得支化单体；将0.1mol支化单体和铂炭催化剂(载铂量5％)混合，常压下加热至80℃，搅拌反应4h，然后恒温降压反应2.5h，再常压升温至100℃，搅拌反应3h，再恒温降压反应1.5h，停止反应，回收铂催化剂，在120℃下减压旋蒸去除未反应单体，得超支化聚合物，催化剂用量为支化单体质量的0.2％。
实施例2
耐磨助剂的制备：
将0.2mol三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和150mL四氢呋喃混合后，用冷凝水控制反应体系回流，缓慢滴加0.2mol 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和3mL氯铂酸的异丙醇溶液(含有氯铂酸0.16mmol)，滴加完全后，继续回流反应4h，回收氯铂酸，降至40℃减压旋蒸，得支化单体；将0.15mol支化单体和3mL氯铂酸的异丙醇溶液混合，常压下加热至95℃，搅拌反应2h，然后恒温降压反应2h，再常压升温至110℃。搅拌反应1h，再恒温降压反应1h，停止反应，回收铂催化剂，在120℃下减压旋蒸去除未反应单体，得超支化聚合物，催化剂用量为支化单体质量的1％。
实施例3
接枝剂的制备：
将0.1mol 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和60mL甲苯混合后，用冷凝水控制反应温度为85℃，然后同时缓慢滴加40mL含有0.1mol N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的甲苯溶液和2mL氯铂酸的异丙醇溶液，滴加完全后，继续搅拌5h，然后缓慢滴加0.1mol烯丙基缩水甘油醚，滴加完全后，继续搅拌5h，降至70℃减压旋干，再降至室温加入60mL含有0.1mol 1-溴己烷的乙醇溶液，加热至回流，并反应10h，降至30℃减压旋蒸去除乙醇，得接枝剂，其中，氯铂酸的加入质量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚总质量的0.3％。
实施例4
接枝剂的制备：
将0.5mol 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和120mL甲苯混合后，用冷凝水控制反应温度为85-90℃，然后同时缓慢滴加60mL含有0.5mol N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的甲苯溶液和10mL氯铂酸的异丙醇溶液，滴加完全后，继续搅拌5h，然后缓慢滴加0.5mol烯丙基缩水甘油醚，滴加完全后，继续搅拌5h，降至60℃减压旋干，再降至室温加入80mL含有0.5mol 1-溴己烷的乙醇溶液，加热至回流，并反应16h，降至30℃减压旋蒸去除乙醇，得接枝剂，其中，氯铂酸的加入质量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚总质量的1％。
实施例5
改性活性炭的制备：
A1、将10g纳米活性炭浸泡于80mL氢氧化钾溶液中，并超声分散10min，然后搅拌30min，抽滤，水洗3次，干燥，得活化纳米活性炭，其中，且氢氧化钾溶液的质量浓度为35％；
A2、将10g活化纳米活性炭浸泡于80mL四氢呋喃中，并超声分散10min，然后搅拌240min，升温至60℃，搅拌下滴加10g实施例3制备的接枝剂的四氢呋喃溶液，加完后，搅拌反应8h，停止反应，抽滤，水洗3次，干燥，得改性活性炭。
实施例6
改性活性炭的制备：
A1、将20g纳米活性炭浸泡于200mL氢氧化钾溶液中，并超声分散15min，然后搅拌20min，抽滤，水洗4次，干燥，得活化纳米活性炭，其中，且氢氧化钾溶液的质量浓度为45％；
A2、将20g活化纳米活性炭浸泡于200mL四氢呋喃中，并超声分散15min，然后搅拌20min，升温至75℃，搅拌下滴加26g实施例3制备的接枝剂的四氢呋喃溶液，加完后，搅拌反应5h，停止反应，抽滤，水洗5次，干燥，得改性活性炭。
实施例7
活性炭熔喷无纺布的生产：
将聚丙烯切片、实施例5制备的改性活性炭和实施例1制备的耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布，其中，熔融挤出采用的螺杆温度为185-240℃，熔体管温度为215-225℃，模头温度为240-255℃；喷射拉伸的气流温度为60℃-350℃，喷射拉伸的气流压力为0.2-1.3MPa；按总物料的总重量百分比计，聚丙烯切片为65％，改性活性炭为25％，余量为耐磨助剂。
实施例8
活性炭熔喷无纺布的生产：
将聚丙烯切片、实施例6制备的改性活性炭和实施例2制备的耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布，其中，熔融挤出采用的螺杆温度为185-240℃，熔体管温度为215-225℃，模头温度为240-255℃；喷射拉伸的气流温度为60℃-350℃，喷射拉伸的气流压力为0.2-1.3MPa；按总物料的总重量百分比计，聚丙烯切片为70％，改性活性炭为20％，余量为耐磨助剂。
实施例9
活性炭熔喷无纺布的生产：
将聚丙烯切片、实施例5制备的改性活性炭和实施例1制备的耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布，其中，熔融挤出采用的螺杆温度为185-240℃，熔体管温度为215-225℃，模头温度为240-255℃；喷射拉伸的气流温度为60℃-350℃，喷射拉伸的气流压力为0.2-1.3MPa；按总物料的总重量百分比计，聚丙烯切片为85％，改性活性炭为10％，余量为耐磨助剂。
对比例1
活性炭熔喷无纺布的生产：与实施例7相比，删除耐磨助剂，其余相同。
对比例2
活性炭熔喷无纺布的生产：与实施例8相比，将改性活性炭替换成纳米活性炭，其余相同。
实施例10
将实施例7-9和对比例1-2获得的活性炭熔喷无纺布进行以下性能测试：
沸水收缩率：将施加相当于0.05cN/dtex的负载而测定的长度L0的实验材料以无张力状态在沸水中浸渍3分钟之后，将其从沸水中取出，使用下式，由再次施加上述负载而测定的长度L1算出沸水收缩率(％)，沸水收缩率＝((L0-L1)/L0)×100％；
干热收缩率：使用热风烘箱，在热风空气环境下，以180℃×30分钟的条件使10cm的角试验材料3点暴露，测定无纺布的面积收缩率(％)；
耐磨性能测试：采用401E型马丁代尔耐磨仪对样品进行测试，观察样品表面的缠结点，按照以下方法评价起毛级别：缠结点为0，1级；缠结点小于等于5，2级；缠结点小于等于10，3级；缠结点大于10，4级；
抗菌性能：菌种使用ATCC大肠杆菌11229，测试方法可参照GB/T20944.3；
上述测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003668495410000111
从表1中的数据可以看出，实施例7-9所得的无纺布的尺寸稳定性、耐磨性、抗菌性均匀优于对比例1-2所得的无纺布。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将支化单体和加氢催化剂混合，常压下加热至80-95℃，搅拌反应2-4h，然后恒温降压反应2-2.5h，再常压升温至100-110℃，搅拌反应1-3h，再恒温降压反应1-1.5h，经后处理，得耐磨助剂；
步骤二、将聚丙烯切片、改性活性炭和耐磨助剂依次喂入螺杆挤压机，经熔融挤出、冷却、喷射拉伸和成网加固，得活性炭熔喷无纺布，其中，按总物料的总重量百分比计，聚丙烯切片为65-85％，改性活性炭为10-30％，余量为耐磨助剂。
2.根据权利要求1所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：步骤二中熔融挤出中螺杆温度为185-240℃，熔体管温度为215-225℃，模头温度为240-255℃。
3.根据权利要求1所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：步骤二中喷射拉伸的气流温度为60℃-350℃，喷射拉伸的气流压力为0.2-1.3MPa。
4.根据权利要求1所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述改性活性炭包括以下步骤制成：
将活化纳米活性炭浸泡于四氢呋喃中，并超声分散10-15min，然后搅拌20-40min，升温至60-75℃，搅拌下滴加接枝剂的四氢呋喃溶液，加完后，搅拌反应5-8h，停止反应，抽滤，洗涤，干燥，得改性活性炭。
5.根据权利要求4所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述活化纳米活性炭、四氢呋喃、接枝剂的用量比为1g:8-10mL:1-1.3g。
6.根据权利要求4所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述活化纳米活性炭包括以下步骤制成：
将纳米活性炭浸泡于氢氧化钾溶液中，并超声分散10-15min，然后搅拌20-30min，抽滤，洗涤，干燥，得活化纳米活性炭。
7.根据权利要求6所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述纳米活性炭与氢氧化钾溶液的固液比为1g:8-10mL，且氢氧化钾溶液的质量浓度为35-45％。
8.根据权利要求4所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述接枝剂包括以下步骤制成：
将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和甲苯混合后，用冷凝水控制反应温度为85-90℃，然后同时缓慢滴加N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的甲苯溶液和氯铂酸的异丙醇溶液，滴加完全后，继续搅拌3-5h，然后缓慢滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加完全后，继续搅拌3-5h，降温减压旋干，降至室温加入1-溴己烷的乙醇溶液，加热至回流，并反应10-16h，降至30℃减压旋蒸去除乙醇，得接枝剂。
9.根据权利要求8所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯、烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:1:1。
10.根据权利要求1所述的用作医疗卫生材料的活性炭熔喷无纺布的生产方法，其特征在于：所述支化单体为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯经过硅氢加成制成。
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