CN115897220B - 一种疏水抗静电织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水抗静电织物及其制备方法，包括步骤如下：将氨基改性的碳纳米管分散在含有1,3,5‑苯三甲酰氯的极性溶剂和四氢呋喃的混合溶剂中得到碳纳米管分散液；将织物浸没其中，再置于超临界CO2流体装置中进行超临界处理；处理后进行水洗、干燥处理得到所述疏水抗静电织物。本发明借助超临界辅助溶剂溶胀处理，在织物纤维表层均匀构筑碳纳米管，从而形成“绒毛状”微纳结构，赋予织物优异的疏水性；同时，借助碳纳米管优异的导电性，提升织物的抗静电性能。本发明方法操作简单、工艺环保、原料来源广、普适性强，具有良好的产业化前景；制备得到的改性织物具有较好的疏水、抗静电性能和耐水洗性能。
Description
技术领域
本发明属于功能性纺织品技术领域，具体涉及一种疏水抗静电织物及其制备方法。
背景技术
近年来，兼具疏水和抗静电特性的纺织面料因其优异的防水、防污、自清洁、减少流体粘滞及抗静电等特性，在防水服、工业防护服、工业防水布、医疗用布、室内装饰物、自清洁材料、无损液体传输等方面有着广泛的应用，引起了人们的极大关注，成为功能性纺织面料研究的重点和热点方向。目前对纺织品的疏水或抗静电改性多是通过织物的后整理实现。例如，采用低表面能的物质如石蜡、有机硅、有机氟等对织物表面进行改性处理可以获得一定的拒水效果。相关研究表明，在平整的固体表面，构筑紧密有序排列的-F或-CF3单元，可获得较低的表面自由能（< 6 mN/cm），从而能有效提高液体在织物表面的接触角。在织物抗静电改性方面，多采用与导电纤维混纺、原位聚合导电物质或抗静电剂浸渍涂层法等措施。抗静电剂对对纤维和织物处理的目的是为了降低纤维及纱线间的摩擦因数，提高织物的吸湿性，或者使织物表面离子化，从而抑制或减少静电荷的产生，达到抗静电的目的。然而，上述后整理措施普遍存在制备工序复杂、难以实现疏水和抗静电协同改性、效果持久性不佳等问题。
近年来，研究人员在观察荷叶、水黾的腿及蝉和蜻蜓的翅膀等自然界中具有超疏水功能的生物体时发现，该类生物体疏水部位存在的“微纳”凹凸结构在拒水方面发挥着关键作用。以水黾的腿部为例，其腿部存在着丰富的微米尺度的刚毛，刚毛上布满了精细的纳米凹槽结构，这样水黾的腿就形成了一种超疏水表面层，与水接触时，腿部就难以被水润湿，呈现低粘附超疏水的特性（田为军 等，高等学校化学学报，2014，35: 1726-1729）。申请号为201510331226.4的中国专利同样申请公开了一种表面仿猪笼草结构的疏水面料，通过在面料表层构筑新月结构和低表面能的疏水材料，使面料达到了超疏水级别。可见，如何在织物表面构筑具有持久的“凹凸”微纳结构是纺织品超疏水化改性的关键技术之一。此外，通过采取有效的手段，若能够赋予“凹凸”微纳结构良好的导电性能，有望实现纺织品疏水和抗静电的协同改性，一举两得。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供了一种疏水抗静电织物及其制备方法，可以克服现有技术中疏水和抗静电性难以兼顾及制造工序复杂的问题，并且具有良好的耐水洗性。
技术方案：一种疏水抗静电织物的制备方法，包括步骤如下：
步骤一、将碳纳米管分散在含有1,3,5-苯三甲酰氯的极性溶剂和四氢呋喃的混合溶剂中得到碳纳米管分散液；
步骤二、将织物浸没在碳纳米管分散液中，再置于超临界CO2流体装置中进行超临界处理；
步骤三、将超临界处理后的织物进行水洗、干燥处理得到所述疏水抗静电织物；
其中，所述织物选自涤纶、锦纶、腈纶、棉中的一种或几种；
所述碳纳米管为氨基改性的单壁或多壁碳纳米管。
本发明涉及的碳纳米管分散液介质为极性溶剂与四氢呋喃的混合物，其中极性溶剂对涤纶、锦纶、腈纶等织物有更好的溶胀作用，从而有助于碳纳米管的渗透插入，而低极性的四氢呋喃与织物表面能形成更低的表面张力，有利于在CO2超临界处理中协同极性溶剂挥发，保证碳纳米管在织物纤维表层的吸附；混合溶剂中分散的1,3,5-苯三甲酰氯（TMC）可以与碳纳米管表面的氨基单元反应，从而将碳纳米管牢固地锚定在织物表面，提高碳纳米管与织物纤维表面的结合力。在上述因素的协同作用下，可制备耐水洗性优异的抗静电织物，解决现有技术中抗静电织物耐水洗性不佳的难题。
优选的，所述碳纳米管在分散液中的浓度为1-20 mg/mL。
优选的，所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
优选的，所述混合溶剂中，四氢呋喃的体积分数为20%-80%。
优化的，所述混合溶剂中，1,3,5-苯三甲酰氯的质量分数为20%-30%。
优选的，所述织物在碳纳米管分散液中的浸没时间为10-30分钟，温度为20-30℃。
优选的，所述超临界CO2流体装置的压力为10-15 MPa，温度为30-60 ℃，超临界处理时间为5-8 小时。
优选的，所述干燥条件为真空干燥，干燥温度为60-80 ℃，干燥时间为3-5小时。
由上述制备方法制得的疏水抗静电织物。
有益效果：本发明在织物纤维表面构筑一种“绒毛状”的微纳结构，一方面利用“绒毛状”碳纳米管的超疏水特性，提升织物的拒水能力，另一方面，利用碳纳米管优异的导电性，赋予织物良好的抗静电性能，可实现织物疏水与抗静电的协同改性；
本发明通过溶剂溶胀及超临界辅助插层技术、化学键的锚定作用可使碳纳米管牢固地结合在织物表面，赋予织物优异的耐水洗等特性；
本发明可通过调节碳纳米管分散液的浓度、CO2超临界处理的压力和时间等工艺实现对织物表层碳纳米管吸附量及绒毛结构的调节，从而可有效调控织物最终的疏水性能和抗静电性能；
本发明通过简单的CO2超临界辅助溶剂溶胀处理即可实现碳纳米管在织物纤维表层的均匀吸附，避免了传统后整理技术中制备工艺复杂、流程长、效果持久性不佳等问题，同时，该技术对传统涤纶、锦纶、腈纶等织物具有普适性，适于规模化开发。
附图说明
图1是实施例1中改性涤纶织物中纤维的表面SEM照片；
图2是实施例1中改性织物的接触角测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中织物性能测试条件：
接触角测试：根据DB44/T 1872-2016（纺织品 表面润湿性能的测定 接触角法）标准测试；
织物纤维表面SEM测试：采用日本日立公司HITACHI SU8010型扫描电镜测试；
织物表面比电阻测试：根据国标GB/T 22042-2008测试织物的表面电阻率，再根据织物的面积，计算表面比电阻。
实施例1
将氨基改性的多壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为20%的DMAc/THF混合溶剂中（体积比为60/40），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为15 mg/mL。将市售纱支为75 D×150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持20 min。将吸附碳纳米管分散液的涤纶织物置于CO2超临界流体装置中，调节压力至15 MPa，温度为50 ℃，超临界处理时间为8小时。后将织物置于60 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理4小时。得到的织物纤维表层具有丰富的绒毛状碳纳米管，织物表面与水的接触角为115°，显示出优异的疏水特性。此外，织物的表面比电阻接近2.8 ×10^3 Ω/m2，显示出良好的抗静电性能。经水洗20次后，织物的表面比电阻接近3.0 × 10^3 Ω/m2，依然具有良好的抗静电性能。
实施例2
将氨基改性的多壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为20%的DMF/THF混合溶剂中（体积比为50/50），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为20mg/mL。将市售纱支为70 D，克重为184 g/m2的锦纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持30 分钟。将吸附碳纳米管分散液的涤纶织物置于CO2超临界流体装置中，调节压力至15 MPa，温度为50 ℃，超临界处理时间为6小时。后将织物置于60 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理4小时。得到的织物纤维表层具有丰富的绒毛状碳纳米管，织物表面与水的接触角为123°，显示出优异的疏水特性。此外，织物的表面比电阻接近1.3× 10^4 Ω/m2，显示出良好的抗静电性能。经水洗20次后，织物的表面比电阻接近3.7 × 10^3 Ω/m2，依然具有良好的抗静电性能。
实施例3
将氨基改性的单壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为25%的DMAc/THF混合溶剂中（体积比为60/40），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为15 mg/mL。将市售纱支为70 D，克重为184 g/m2的锦纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持30 分钟。将吸附碳纳米管分散液的涤纶织物置于CO2超临界流体装置中，调节压力至15 MPa，温度为50 ℃，超临界处理时间为6小时。后将织物置于60 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理4小时。得到的织物纤维表层具有丰富的绒毛状碳纳米管，织物表面与水的接触角为120°，显示出优异的疏水特性。此外，织物的表面比电阻接近9.5 × 10^4Ω/m2，具有良好的抗静电性能。经水洗20次后，织物的表面比电阻接近9.7 × 10^4 Ω/m2，依然具有良好的抗静电性能。
实施例4
将氨基改性的单壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为20%的DMSO/THF混合溶剂中（体积比为40/60），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为20 mg/mL。将市售纱支为75 D×150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持30 分钟。将吸附碳纳米管分散液的涤纶织物置于CO2超临界流体装置中，调节压力至15 MPa，温度为60 ℃，超临界处理时间为6小时。后将织物置于80 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理5小时。得到的织物纤维表层同样可形成丰富的绒毛状碳纳米管，织物表面与水的接触角为127°，显示出优异的疏水特性。此外，织物的表面比电阻仅为2.0 × 10^3 Ω/m2，显示出优异的抗静电特性。经水洗20次后，织物的表面比电阻接近10^4 Ω/m2，依然具有良好的抗静电性能。
对比例1
为验证CO2超临界流体对碳纳米管吸附的独特辅助作用，特实施了该对比例。将氨基改性的单壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为20%的DMSO/THF混合溶剂中（体积比为40/60），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为20 mg/mL。将市售纱支为75 D×150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30℃条件下保持30 分钟。后直接将织物置于80 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理5小时。得到的织物纤维表层碳纳米管吸附量极低，织物表面与水的接触角为难以测试，由于织物表面微孔的毛细作用而快速吸附至织物内部，显示出亲水特性。此外，织物的表面比电阻超过10^7 Ω/m2，抗静电特性较差。
对比例2
为验证本发明中溶剂的溶胀作用对碳纳米管吸附的重要性，特实施了该对比例。将氨基改性的单壁碳纳米管粉末直接均匀铺在市售纱支为75 D × 150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料的表面。后直接将织物置于CO2超临界流体装置中，调节压力至15 MPa，温度为60 ℃，超临界处理时间为6小时。后将织物置于80 ℃的真空干燥箱中进行干燥处理5小时。得到的织物表层未发现碳纳米管的有效吸附。
对比例3
为验证本发明中TMC的化学键锚定作用对碳纳米管结合力的重要性，特实施了该对比例。将氨基改性的单壁碳纳米管粉末直接超声分散在DMAc/THF混合溶剂中（体积比为60/40），制备碳纳米管分散液，控制分散液中碳纳米管的浓度为15 mg/mL。将市售纱支为75D×150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持20 min。以下处理方式与实施例1相同。得到织物纤维表层具有绒毛状碳纳米管，但含量减少，织物表面与水的接触角为95°。此外，织物的表面比电阻接近3.3 × 10^5 Ω/m2。经水洗20次后，织物的表面比电阻接近10^7 Ω/m2，抗静电性能大幅度衰减。
对比例4
为验证本发明中使用极性溶剂和四氢呋喃的混合溶剂的作用，特实施了该对比例。将氨基改性的多壁碳纳米管在30 ℃下，超声分散在TMC质量分数为20%的DMAc溶剂中，控制分散液中碳纳米管的浓度为15 mg/mL。将市售纱支为75 D×150 D，克重为120 g/m2的涤纶面料浸没于碳纳米管分散液中，在恒定30 ℃条件下保持20 min。再将织物置于THF溶剂中，在恒定30 ℃条件下保持20 min。以下处理方式与实施例1相同。经过该制备流程，也能够在织物表面形成丰富的碳纳米管，织物的表面比电阻接近2.5 × 10^3 Ω/m2，同时，该织物的耐水洗性较佳。然而，该工艺存在如下重要问题：（1）增加了制备流程，浸润时间增加，（2）利用纯DMAc溶剂对织物进行溶胀处理，溶胀作用过强，在超声辅助下纤维表面破坏严重，力学性能损失严重。
对比例5
为比较本发明与现有技术织物的性能，特实施了该对比例。结果如下表1所示，其中现有技术织物为申请号为202010864038.9（对比1）和申请号201510563369.8（对比2）的中国专利。
表1本发明织物与现有技术织物疏水和抗静电性能的对比
由上表可知，本发明不仅兼顾了织物的疏水和抗静电性能，且实现了疏水和抗静电的协同增效，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、将碳纳米管分散在含有1,3,5-苯三甲酰氯的极性溶剂和四氢呋喃的混合溶剂中得到碳纳米管分散液；所述碳纳米管在分散液中的浓度为1-20 mg/mL；
步骤二、将织物浸没在碳纳米管分散液中，再置于超临界CO2流体装置中进行超临界处理；所述超临界CO2流体装置的压力为10-15 MPa，温度为30-60 ℃，超临界处理时间为5-8小时；
步骤三、将超临界处理后的织物进行水洗、干燥处理得到所述疏水抗静电织物；
其中，所述织物选自涤纶、锦纶、腈纶、棉中的一种或几种；
所述碳纳米管为氨基改性的单壁或多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，四氢呋喃的体积分数为20%-80%。
4.根据权利要求1所述的一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，1,3,5-苯三甲酰氯的质量分数为20%-30%。
5.根据权利要求1所述的一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，所述织物在碳纳米管分散液中的浸没时间为10-30分钟，温度为20-30 ℃。
6.根据权利要求1所述的一种疏水抗静电织物的制备方法，其特征在于，所述干燥条件为真空干燥，干燥温度为60-80 ℃，干燥时间为3-5小时。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法得到的疏水抗静电织物。
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