CN109385745A - 一种汽车顶蓬用自分解voc无纺布及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法，先配制超支化聚合物的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，将其滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，同时加入复合除味剂，得到自分解型填料，并与载体树脂、分散剂高速搅拌混合，挤出造粒，将所得自分解型母料与聚氨酯原料经混合喷丝等步骤，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。本发明提供的无纺布能够将空气中的有机污染物快速分解，分解效率高，自分解效果优异，使得车内空气从根本上得到净化，消除对人体健康存在的安全隐患，避免了现有技术中的汽车内饰顶蓬材料中醛类含量高，VOC值高，气味大的问题。

Description

一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法
技术领域
本发明涉及汽车内饰材料领域，特别是涉及一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展、人们生活水平的提高，汽车已成为人们出行首选的交通工具。VOC是一组沸点在50℃-260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa的有机化合物，例如苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻间对）、苯乙稀与十一烷等。汽车内部由于空间小、不通风、车体装修等原因造成的空气质量差的情况，其中车内挥发性有机物TVOC毒性大，是导致车内空气品质变差的主要原因。
汽车内仪表板、门板、坐垫、转向盘、操纵杆、控制台、立柱等车内零部件广泛采用聚氨酯（PU）、聚氯乙烯（PVC）和聚丙烯（PP）等塑料，导致车内VOC大量增加，此外，用于车内的地板、车顶、沙发、真皮、坐垫、靠垫、各种橡胶部件、织物、油漆涂料、保温材料、粘合剂等材料中含有的有机溶剂、助剂和添加剂在汽车使用过程中缓慢释放出VOC，释放期长达3-15年。人们长期在较差空气品质的车内环境中，极易产生头晕、胸闷、皮肤过敏、呼吸系统感染等症状，容易导致驾驶员精神恍惚，注意力差，增大了交通事故发生的可能性。《车内空气质量标准指南》在2017年从推荐性转变为强制性国家标准，有关机构检测和研究表明，车内空气中存在的挥发性有机物有几百种之多，包括烃类、醛类、酮类物质等。其中，苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛等八种物质对人体的危害较为严重。新标准对以上有害物质都给出了明确限值，部分有害物质限值较原标准更为严苛。
聚氨酯性能优异，是汽车内饰零部件中应用最广泛的材料，常应用于热塑性弹性体、合成皮革、发泡、涂料及胶粘剂等。除此之外，聚氨酯材料还应用于内饰顶蓬、座椅发泡、吸引隔音垫、软质仪表盘发泡及地毯垫款等内饰零部件，保险杠等外构件。目前常用的聚氨酯溶剂型产品就是在聚氨酯生产过程和最终产品中，为了方便生产操作和应用，使用或残留大量甲苯、二甲苯、酮类等挥发性有机化合物(VOC)，这些溶剂在生产、使用过程中会直接挥发到大气中污染环境和危害周围人群的健康，然而汽车顶棚内饰面积大，聚氨酯使用量多，意味着更大的VOC挥发量。因此，降低聚氨酯VOC的挥发量能够提高聚氨酯在汽车使用的安全性。
活性炭是室内有害气体净化常用的吸附剂，真密度是1.9-2.2g/cm3，表观密度是0.7-1.0 g/cm3，空隙率为0.33-0.55，比表面积是600-1400m2/g，微孔体积为0.5-1.4cm2/g，对苯的吸附量大于30%，对苯、甲苯与二甲苯的亲和系数分别是1.0、1.25与1.43。目前常用降低车内VOC的技术方法一般采用活性炭吸附的终端处理方式，然而活性炭进行物理吸附容易饱和，吸附量小，VOC仍然存在，最终还是会通过挥发被人体吸收，因此不能从根源上消除VOC，对人体健康存在安全隐患。此外，也有通过改进内饰材料，从源头上降低汽车内饰VOC含量的方案。专利CN204526306U公开了一种低VOC聚氨酯复合板材，该篇专利通过高分子胶膜加胶粉的方式来取代了传统的聚氨酯胶水，提高粘结性、降低气味、降低VOC。但是随着环境质量体系和VOC标准的越来越完善，需要进一步降低汽车内饰VOC含量，降低醛类含量，降低气味。
发明内容
针对目前的汽车内饰顶蓬材料中醛类含量高，VOC值高，气味大等缺陷，本发明提出一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法，自分解效果优异，使得车内空气从根本上得到净化，消除对人体健康存在的安全隐患。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，采用复合除味剂与聚氨酯的超支化聚合物混合形成自分解型母料，再与聚氨酯原料混合，经过熔融喷丝后，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布，具体制备方法如下：
（1）按照固液质量比为1:10-60配制超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入复合除味剂，升温至70-90℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用超微粉碎机制成微粉，即得超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与载体树脂、分散剂高速搅拌混合，以300~800r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于100~180℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为2-15mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料混合，180℃-210℃熔融后，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
优选的，所述超支化聚合物为端羟基含氮超支化聚磷酸酯、端羟基超支化聚酯、超支化溶剂型有机硅树脂中的任意一种。
优选的，所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液与所述端异氰酸基的聚氨酯预聚体的质量为1:1-5。
优选的，所述复合除味剂由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1-2：1-2.5组成。复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的30-50%。
优选的，步骤（2）中所述干燥处理为采用50-80℃预烘20-50min，80-90℃℃烘干1-3h。
优选的，制备得到的所述超支化聚氨酯改性自分解型填料的粒径为20-100μm。
优选的，步骤（3）中所述自分解型填料与载体树脂、分散剂的质量比例为1-5:3-9:0.1，所述载体树脂为聚丙烯，所述分散剂为聚乙烯蜡。
优选的，步骤（4）中所述自分解型母料与聚氨酯原料的质量比例为1:10-15。
优选的，步骤（4）所述喷丝的喷口压力控制在0.9-2.5MPa。
提供一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布，由上述的方法制备而成。
超支化聚合物具有类似树枝状聚合物的结构，具有大量的外部官能团、无缠绕、非结晶性能和内部空腔结构，通过在聚氨酯超支化过程中加入复合除味剂，将复合除味剂牢固吸附于在超支化多孔结构外围，避免使用过程中脱落的现象，可延长催化剂的使用寿命。鉴于此，针对现有技术中的汽车内饰顶蓬材料中醛类含量高，VOC值高，气味大的问题，本发明提出一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法，先配制超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液，将其滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，同时加入复合除味剂，升温至80℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，干燥经超微粉碎机制成微粉，即得超支化聚氨酯改性自分解型填料；将自分解型填料与载体树脂、分散剂高速搅拌混合，然后通过双螺杆挤出造粒，得到自分解型母料；将所得自分解型母料与聚氨酯原料混合，熔融喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。本发明提供的超支化结构聚氨酯具有大量活性点，并且比表面积大，增大了与空气的接触面积，使得空气中的VOC快速分解，提高了分解效率，自分解效果优异，使得车内空气从根本上得到净化，消除对人体健康存在的安全隐患。
本发明提出一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明聚氨酯超支化结构具有大量活性点，并且比表面积大，增大了与空气的接触面积，使得空气中的有机污染物甲醛、苯、二甲苯、乙苯等被快速分解，提高了分解效率，自分解效果优异，使得车内空气从根本上得到净化，消除对人体健康存在的安全隐患。
2、本发明提出一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布及制备方法，通过在聚氨酯超支化过程中加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛组成的复合除味剂，使得复合除味剂牢固吸附于在超支化多孔结构外围，避免使用过程中脱落的现象，延长了催化剂的使用寿命。
3、本发明工艺方法简单易行，制备的汽车顶蓬用自分解VOC无纺布性能稳定，成本低廉，适合规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）按照固液质量比为1:10配制超支化聚合物端羟基含氮超支化聚磷酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将端羟基含氮超支化聚磷酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液按照质量比1:4.5滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1：1组成的复合除味剂，复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的50%，升温至76℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用70℃预烘35min，84℃烘干1.5h后，采用超微粉碎机制成微粉，得到粒径为80μm的超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与聚丙烯、分散剂聚乙烯蜡按照质量比例为1:3:0.1高速搅拌混合，以600r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于130℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为8mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:10混合，190℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在1.5MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
将本实施例中制备汽车顶蓬材料制成20cmｘ10cm大小放置入密闭容器中，密闭容器中含有苯、二甲苯等苯类污染物浓度为220μg/m³，甲醛、乙醛和丙烯醛等醛类污染物浓度300μg/m。在经过处理12h和24h后，抽取顶部气体进入气相色谱－质谱联用仪进行分析，分析物为甲醛、乙醛和丙烯醛为主的醛类物质以及苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主的苯类物质浓度，测试数据如表1和表2所示。
实施例2
（1）按照固液质量比为1:100配制超支化聚合物端羟基含氮超支化聚磷酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液按照质量比1:2滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1.2：1.5组成的复合除味剂，复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的40%，升温至75℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用60℃预烘20min，82℃烘干2h后，采用超微粉碎机制成微粉，得到粒径为70μm的超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与聚丙烯、分散剂聚乙烯蜡按照质量比例为1:3:0.1高速搅拌混合，以800r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于100℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为10mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:10混合，180℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在2.5MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
将本实施例中制备汽车顶蓬材料制成20cmｘ10cm大小放置入密闭容器中，密闭容器中含有苯、二甲苯等苯类污染物浓度为220μg/m³，甲醛、乙醛和丙烯醛等醛类污染物浓度300μg/m。在经过处理12h和24h后，抽取顶部气体进入气相色谱－质谱联用仪进行分析，分析物为甲醛、乙醛和丙烯醛为主的醛类物质以及苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主的苯类物质浓度，测试数据如表1和表2所示。
实施例3
（1）按照固液质量比为1: 60配制超支化聚合物端羟基超支化聚酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液按照质量比1:1滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1：2.5组成的复合除味剂，复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的50%，升温至90℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用80℃预烘20min，90℃烘干1h后，采用超微粉碎机制成微粉，得到粒径为100μm的超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与聚丙烯、分散剂聚乙烯蜡按照质量比例为5：9：0.1高速搅拌混合，以300r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于180℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为6mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:12混合，200℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在0.9MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
将本实施例中制备汽车顶蓬材料制成20cmｘ10cm大小放置入密闭容器中，密闭容器中含有苯、二甲苯等苯类污染物浓度为220μg/m³，甲醛、乙醛和丙烯醛等醛类污染物浓度300μg/m。在经过处理12h和24h后，抽取顶部气体进入气相色谱－质谱联用仪进行分析，分析物为甲醛、乙醛和丙烯醛为主的醛类物质以及苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主的苯类物质浓度，测试数据如表1和表2所示。
实施例4
（1）按照固液质量比为1:35配制超支化聚合物端羟基超支化聚酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将端羟基超支化聚酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液按照质量比1: 5滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1.5：1.5组成的复合除味剂，复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的50%，升温至85℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用80℃预烘50min，80℃烘干3h后，采用超微粉碎机制成微粉，得到粒径为85μm的超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与聚丙烯\聚乙烯蜡按照质量比例为2:3:0.1高速搅拌混合，以800r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于100℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为15mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:12混合，210℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在1.5MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
将本实施例中制备汽车顶蓬材料制成20cmｘ10cm大小放置入密闭容器中，密闭容器中含有苯、二甲苯等苯类污染物浓度为220μg/m³，甲醛、乙醛和丙烯醛等醛类污染物浓度300μg/m。在经过处理12h和24h后，抽取顶部气体进入气相色谱－质谱联用仪进行分析，分析物为甲醛、乙醛和丙烯醛为主的醛类物质以及苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主的苯类物质浓度，测试数据如表1和表2所示。
实施例5
（1）按照固液质量比为1:55配制超支化聚合物超支化溶剂型有机硅树脂的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将超支化溶剂型有机硅树脂的N,N-二甲基甲酰胺溶液按照质量比1:5滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：2：2组成的复合除味剂，复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的50%，升温至72℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用65℃预烘35min，80℃烘干1.8h后，采用超微粉碎机制成微粉，得到粒径为65μm的超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与聚丙烯脂、分散剂聚乙烯蜡按照质量比例为5：3：0.1高速搅拌混合，以450r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于140℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径5mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:10混合，200℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在1.5MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
将本实施例中制备汽车顶蓬材料制成20cmｘ10cm大小放置入密闭容器中，密闭容器中含有苯、二甲苯等苯类污染物浓度为220μg/m³，甲醛、乙醛和丙烯醛等醛类污染物浓度300μg/m。在经过处理12h和24h后，抽取顶部气体进入气相色谱－质谱联用仪进行分析，分析物为甲醛、乙醛和丙烯醛为主的醛类物质以及苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主的苯类物质浓度，测试数据如表1和表2所示。
对比例1
汽车用普通聚氨酯无纺布测试方法如实施例1-5相同，测试性能如表1和表2所示。
对比例2
（1）将蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1：1组成的复合除味剂与聚丙烯、分散剂聚乙烯蜡按照质量比例为1:3:0.1高速搅拌混合，以600r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于130℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为8mm的自分解型母料；
（2）将所得自分解型母料与聚氨酯原料按照质量比例为1:10混合，190℃熔融后，喷丝的喷口压力控制在1.5MPa，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布，按照如实施例1-5的方法进行测试，测试性能如表1和表2所示。
表1： 30℃条件下
表2： 80℃条件下

Claims (10)

1.一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）按照固液质量比为1:10-60配制超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
（2）将所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液滴加到端异氰酸基的聚氨酯预聚体中，滴加过程中保持所述异氰酸基的聚氨酯预聚体匀速搅拌，同时加入复合除味剂，升温至70-90℃反应，使聚氨酯预聚体接枝于超支化聚合物的活性末端，得到含复合除味剂的超支化聚氨酯，经过干燥处理，采用超微粉碎机制成微粉，即得超支化聚氨酯改性自分解型填料；
（3）将自分解型填料与载体树脂、分散剂高速搅拌混合，以300~800r/min的速度搅拌混合30min，然后通过双螺杆挤出机于100~180℃加工温度下造粒，得到颗粒粒径为2-15mm的自分解型母料；
（4）将所得自分解型母料与聚氨酯原料混合，180℃-210℃熔融后，经过喷丝，收集后经开松、梳理成网后反复穿刺，分卷后经热收缩定型，得到汽车顶蓬用自分解VOC无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，所述超支化聚合物为端羟基含氮超支化聚磷酸酯、端羟基超支化聚酯、超支化溶剂型有机硅树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，所述超支化聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液与所述端异氰酸基的聚氨酯预聚体的质量为1:1-5。
4.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，所述复合除味剂由蓖麻油酸锌、纳米二氧化锰、纳米二氧化钛按照质量比例1：1-2：1-2.5组成；复合除味剂用量为端异氰酸基的聚氨酯预聚体质量的30-50%。
5.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥处理为采用50-80℃预烘20-50min，80-90℃℃烘干1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，制备得到的所述超支化聚氨酯改性自分解型填料的粒径为20-100μm。
7.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述自分解型填料与载体树脂、分散剂的质量比例为1-5:3-9:0.1，所述载体树脂为聚丙烯，所述分散剂为聚乙烯蜡。
8.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述自分解型母料与聚氨酯原料的质量比例为1:10-15。
9.根据权利要求1所述的一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述喷丝的喷口压力控制在0.9-2.5MPa。
10.一种汽车顶蓬用自分解VOC无纺布，其特征在于，由权利要求1-9所述的方法制备而成。
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