CN114836719B - 一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于温度传感的Cu‑Ni薄膜材料及制备方法。在Si基衬底上沉积Cu‑Ni薄膜，在Cu‑Ni薄膜上刻蚀出孔阵列，得到用于温度传感的Cu‑Ni薄膜材料。本发明所述方法解决了薄膜厚度优化和缺陷可控制备的技术问题，提升了薄膜温度传感灵敏度与热电性能。

Description

一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料及制备方法
技术领域
本发明涉及热电薄膜材料及制备方法，特别涉及一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料及制备方法。
背景技术
基于热电阻的温度传感器以及红外测温仪存在响应时间过长等缺陷，难以满足快速变化条件的温度测量。而基于热电效应(塞贝克效应)的温度传感因具有响应迅速、不受应力等其他因素干扰等优点，在温度监控、电子皮肤等方面有广阔的应用前景。
Cu-Ni合金具有良好的力学性能、高温热稳定性、价格低廉等优势，在热电偶领域应用广泛。薄膜厚度下降时，由于界面散射效应，热导率会大幅下降，当厚度下降到一定程度后，量子限域效应出现，将会增加塞贝克系数，然而，由于电子的散射会降低电导率以及功率因子，所以薄膜厚度的优化问题仍需解决；此外，包括孔结构在内的缺陷对塞贝克系数提高和热导率下降均有促进作用，但现有的缺陷制备手段很难根据电子和声子平均自由程达到对缺陷形貌的精准调控。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料。
本发明的另一目的是提供所述用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料的制备方法。
技术方案：所述用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料，在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜，在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列，得到用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料。
进一步地，采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜；用电子束曝光在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列。
进一步地，所述的Si基衬底为高阻Si或者Si/SiO2；所述的双靶为Cu靶和Ni靶，Cu靶的纯度大于99.99％、Ni靶的纯度大于99.99％；所述的Cu-Ni薄膜Cu∶Ni的原子比为：70∶30，厚度为：20～300nm；所述的孔阵列参数为：圆孔直径尺寸为200-800nm，孔之间的距离为500-1500nm。
进一步地，所述的磁控溅射中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源，Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为50-600s。
进一步地，所述的电子束曝光技术中，加速电压未20kV，电流大小为0.3-0.5nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70μC/cm2，点曝光间距为0.2-1.5um。
所述的用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料制备方法，包括以下步骤：
(1)采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜：
(a)将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；
(b)将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底与靶材距离为50-90mm；
(c)关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作，抽到溅射腔体真空度不低于1×10- 4Pa，以20-40sccm流量通入氩气，保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为50-600s，得到厚度为20-300nm的Cu-Ni薄膜；
(2)用电子束曝光技术在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列：
(a)涂胶：将Cu-Ni薄膜样品放置在匀胶机样品台上，打开抽气泵固定住样品，设置旋涂参数为：先以400-700r/min的速度转10s，再以2000-4000r/min的速度转40-70s，将PMMA滴到Cu-Ni薄膜中央，使其均匀地旋涂在Cu-Ni薄膜上；
(b)前烘：设置加热台温度为70-110℃，待加热台温度达到设定后将Cu-Ni薄膜样品放置在加热台中间烘70-110s；
(c)曝光：加速电压20kV，电流大小0.3-0.5nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70μC/cm2，点曝光间距0.2-1.5um；
(d)显影：将曝光后的Cu-Ni薄膜放入显影液中显影0.5-2min，显影液配比MIBK∶IPA＝1∶3；
(e)腐蚀：将显影后的Cu-Ni薄膜放入FeCl3溶液中腐蚀，腐蚀溶液浓度为0.05mol/L，腐蚀时间为8-14s；
(f)去胶：用丙酮清洗Cu-Ni薄膜上残余的PMMA，之后再用异丙醇、去离子水清洗。
本发明提供了一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料制备方法，包括以下步骤：
(1)采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜；
(2)用电子束曝光在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列。
本发明步骤(1)中，在衬底上沉积Cu-Ni薄膜的方法包括：将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底距离靶材距离为50-90mm。关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作；抽到溅射腔体真空度不低于1×10-4Pa，以20-40sccm流量通入氩气；保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为50-600s，得到厚度为20-300nm的Cu-Ni薄膜。
本发明步骤(2)中，包括以下步骤：
(a)涂胶：将Cu-Ni薄膜样品放置在匀胶机样品台上，打开抽气泵固定住样品，设置旋涂参数为：先以400-700r/min的速度转10s，再以2000-4000r/min的速度转40-70s，将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)滴到Cu-Ni薄膜中央，使其均匀地旋涂在Cu-Ni薄膜上。
(b)前烘：设置加热台温度为70-110℃，待加热台温度达到设定后将Cu-Ni薄膜样品放置在加热台中间烘70-110s。
(c)曝光：加速电压20kV，电流大小0.3-0.5nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70μC/cm2，点曝光间距0.2-1.5um。
(d)显影：将曝光后的Cu-Ni薄膜放入显影液中显影0.5-2min，显影液配比MIBK∶IPA＝1∶3。
(e)腐蚀：将显影后的Cu-Ni薄膜放入FeCl3溶液中腐蚀，腐蚀溶液浓度为0.05mol/L，腐蚀时间为8-14s。
(f)去胶：用丙酮清洗Cu-Ni薄膜上残余的PMMA，之后再用异丙醇、去离子水清洗。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下优势：
(1)本发明提供一种在厚度调控热电性能的基础上，利用电子束曝光技术制造孔阵列，提高薄膜的温度灵敏度(塞贝克系数)和热电性能的方法。本发明提供的一种有孔洞的Cu-Ni薄膜材料温度灵敏度提高近5倍，可达～100μV/K，大于商用块体的数值，热导率低至～5Wm-1K-1，与块体相比下降幅度＞6倍，具有更优良的热电性能。
(2)本发明提供一种利用电子束曝光技术在Cu-Ni薄膜材料上制造孔洞的方法，相比于传统的缺陷制备方法，本发明能够实现精准控制缺陷的尺寸、分布、形貌等。
附图说明
图1是实例3所得Cu-Ni薄膜扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1：本发明提供了一种用于温度传感的Cu70Ni30薄膜材料制备方法，包括以下步骤：
采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜。
在衬底上沉积Cu-Ni薄膜的方法包括：将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底距离靶材距离为50-90mm。关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作；抽到溅射腔体真空度不低于1×10-4Pa，以20-40sccm流量通入氩气；保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为500-600s，得到厚度为200nm的Cu-Ni薄膜。
实施例2：本发明提供了一种用于温度传感的Cu70Ni30薄膜材料制备方法，包括以下步骤：
采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜。
在衬底上沉积Cu-Ni薄膜的方法包括：将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底距离靶材距离为50-90mm。关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作；抽到溅射腔体真空度不低于1×10-4Pa，以20-40sccm流量通入氩气；保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为100-200s，得到厚度为60nm的Cu-Ni薄膜。
实施例3：本发明提供了一种用于温度传感的Cu70Ni30薄膜材料制备方法，包括以下步骤：
(1)采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜；
(2)用电子束曝光在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列。
本实例法明步骤(1)包括：将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底距离靶材距离为50-90mm。关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作；抽到溅射腔体真空度不低于1×10-4Pa，以20-40sccm流量通入氩气；保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为100-200s，得到厚度为60nm的Cu-Ni薄膜。
本实例中发明步骤(2)中，包括以下步骤：
(a)涂胶：将Cu-Ni薄膜样品放置在匀胶机样品台上，打开抽气泵固定住样品，设置旋涂参数为：先以600r/min的速度转10s，再以3000r/min的速度转60s，将PMMA滴到Cu-Ni薄膜中央，使其均匀地旋涂在Cu-Ni薄膜上。
(b)前烘：设置加热台温度为90℃，待加热台温度达到设定后将Cu-Ni薄膜样品放置在加热台中间烘90s。
(c)曝光：加速电压20kV，电流大小0.3-0.5nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70μC/cm2，点曝光间距0.2-1.5um。
(d)显影：将曝光后的Cu-Ni薄膜放入显影液中显影0.5-2min，显影液配比MIBK∶IPA＝1∶3。
(e)腐蚀：将显影后的Cu-Ni薄膜放入FeCl3溶液中腐蚀，腐蚀溶液浓度为0.05mol/L，腐蚀时间为8-14s。
(f)去胶：用丙酮清洗Cu-Ni薄膜上残余的PMMA，之后再用异丙醇、去离子水清洗。
将实施例1、2和3的Cu-Ni薄膜材料塞贝克系数的对比，其结果如表1所示。
表1实施例热电室温塞贝克系数(温度灵敏度)对比
实施例 塞贝克系数(μV/K)
实施例1 -10
实施例2 -18
实施例3 -105
由表1中实施例1和实施例2的比较可知，厚度的降低可提高塞贝克系数，且在提高薄膜温度灵敏度的同时没有降低功率因子，实施例2的热导率与商用块体相比降低了近5倍，以上表明通过本发明方法可以解决薄膜厚度优化问题；比较实施例2和实施例3可知，孔阵列可以进一步大幅度提高塞贝克系数。

Claims (5)

1.一种用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料，其特征在于：采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜，所述双靶为Cu靶和Ni靶，Cu-Ni薄膜Cu:Ni的原子比为：70:30，厚度为：20~300 nm；用电子束曝光在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列，所述的孔阵列参数为：圆孔直径尺寸为200 -800 nm, 孔之间的距离为500-1500 nm，得到用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料，其特征在于：所述的Si基衬底为高阻Si或者Si/SiO2；所述Cu靶的纯度大于99.99%、Ni靶的纯度大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料，其特征在于：所述的磁控溅射中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源，Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为50-600s。
4.根据权利要求1所述的用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料，其特征在于：所述的电子束曝光技术中，加速电压为20 kV，电流大小为0.3-0.5 nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70 μC/cm2，点曝光间距为0.2-1.5 um。
5.权利要求1-4任一项所述的用于温度传感的Cu-Ni薄膜材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 采用高真空磁控溅射双靶共沉积在Si基衬底上沉积Cu-Ni薄膜：
(a) 将表面打磨光亮的Cu靶和Ni靶安放在高真空磁控溅射系统的两个溅射靶位上，其中Cu靶通射频电源，Ni靶通直流电源；
(b) 将衬底固定在磁控溅射设备样品台部位，衬底与靶材距离为50-90mm；
(c) 关闭磁控溅射反应腔室，进行抽真空操作，抽到溅射腔体真空度不低于1×10-4Pa，以20-40 sccm流量通入氩气，保持Cu靶的溅射功率为60-90W，Ni靶的溅射功率为120-160W，溅射时间为50-600s，得到厚度为20-300 nm的Cu-Ni薄膜；
(2) 用电子束曝光技术在Cu-Ni薄膜上刻蚀出孔阵列：
(a) 涂胶：将Cu-Ni薄膜样品放置在匀胶机样品台上，打开抽气泵固定住样品，设置旋涂参数为：先以400-700r/min的速度转10s，再以2000-4000 r/min的速度转40-70s，将PMMA滴到Cu-Ni薄膜中央，使其均匀地旋涂在Cu-Ni薄膜上；
(b) 前烘：设置加热台温度为70-110℃，待加热台温度达到设定后将Cu-Ni薄膜样品放置在加热台中间烘70-110s；
(c) 曝光：加速电压20kV，电流大小0.3-0.5 nA，电子束斑为3.0-5.0，曝光剂量为30-70 μC/cm2，点曝光间距0.2-1.5 um；
(d) 显影：将曝光后的Cu-Ni薄膜放入显影液中显影0.5-2 min，显影液配比MIBK：IPA=1:3；
(e) 腐蚀：将显影后的Cu-Ni薄膜放入FeCl3溶液中腐蚀，腐蚀溶液浓度为0.05mol/L ，腐蚀时间为8-14s；
(f) 去胶：用丙酮清洗Cu-Ni薄膜上残余的PMMA，之后再用异丙醇、去离子水清洗。
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