TWI823643B - 石墨烯加熱晶片溫度的校準方法 - Google Patents
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Abstract
一種石墨烯加熱晶片，包括一基底、一絕緣層、一石墨烯膜和複數個
電極；所述基底具有相對的第一表面和第二表面，所述基底設置一通孔；所述絕緣層在所述通孔處懸空，覆蓋所述通孔且不與所述第一表面直接接觸的絕緣層定義為一視窗，該視窗上設置複數個凹槽；所述石墨烯膜覆蓋所述視窗，所述石墨烯膜包括第一部分石墨烯膜和第二部分石墨烯膜，並且所述第一部分石墨烯膜和所述第二部分石墨烯膜間隔設置；所述複數個電極位於所述絕緣層遠離所述基底的表面。本發明還提供一種所述石墨烯加熱晶片溫度的校準方法。
Description
本發明涉及一種石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，尤其涉及一種應用於原位TEM(透射電子顯微鏡)的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法。
微機電系統(MEMS)與透射電子顯微鏡(TEM)的結合在原位TEM表徵方面取得了巨大進展。TEM對微觀動態過程的觀察具有超高空間解析度。眾所周知，亞埃的空間解析度可以通過球差校正TEM來實現。目前已開發了複數種原位TEM技術，包括原位加熱、原位施加偏壓、原位施加應力、原位通氣等。TEM微型加熱器晶片的主要功能元件係電子透明視窗，該電子透明視窗通常由金屬電阻絲沈積在懸空的氮化矽(SiNX)膜上形成，金屬電阻層和SiNX膜形成雙層結構。這種微型加熱器具有超低的熱容量，可以實現低功耗及對溫度的快速精確控制。然而，金屬電阻層和SiNX膜的熱膨脹係數不同，使得所述電子透明視窗在高溫下會膨脹鼓起，從而使樣品會移出最佳焦點，故，所述電子透明視窗的膨脹會嚴重影響TEM表徵過程中對樣品的動態觀測。
有鑒於此，實為必要提供一種可以對TEM表徵過程中樣品進行動態觀測的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法。
一種石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其包括以下步驟：提供一石墨烯加熱晶片，該石墨烯加熱晶片包括一基底、一絕緣層、一石墨烯膜和複數個電極；所述基底具有相對的第一表面和第二表面，所述基底設置一通孔，該通孔從所述第一表面貫穿至所述第二表面；所述絕緣層位於所述
第一表面，並且所述絕緣層在所述通孔處懸空，覆蓋所述通孔且不與所述第一表面直接接觸的絕緣層定義為一視窗，該視窗上設置複數個凹槽；所述石墨烯膜位於所述絕緣層遠離所述基底的表面，並且覆蓋所述視窗，所述石墨烯膜包括第一部分石墨烯膜和第二部分石墨烯膜，並且所述第一部分石墨烯膜和所述第二部分石墨烯膜間隔設置；所述複數個電極位於所述絕緣層遠離所述基底的表面，所述複數個電極依次命名為第一電極、第二電極、第三電極、第四電極、第五電極、第六電極和第七電極；所述第三電極與所述第一部分石墨烯膜直接接觸，所述第四電極與所述第二部分石墨烯膜直接接觸，所述第一電極與所述第二電極直接接觸，所述第五電極和所述第六電極直接接觸，所述第二電極與所述第五電極直接接觸；所述第一部分石墨烯膜和第二部分石墨烯膜均與所述第七電極直接接觸；將所述第一電極、所述第二電極、所述第五電極和所述第六電極組成的整體定義為一電阻溫度計，並且測量該電阻溫度計在室溫T0時的電阻R0；給所述石墨烯加熱晶片中的石墨烯膜通電，從而給所述視窗加熱；所述視窗超過一閾值溫度，發出可見光，從而使得所述視窗具有一紅色發光區域；將分光輻射亮度計對準所述紅色發光區域，得到光譜輻射亮度和色度，再根據普朗克黑體輻射定律計算，得到所述紅色發光區域的溫度；增加所述石墨烯膜通電的功率，使得所述可見光的光強增大，所述紅色發光區域的溫度也增大，從而在複數個功率下獲得所述紅色發光區域的複數個溫度，分別定義為T1、T2、T3......Tn，n≧1；在所述複數個溫度下，測量所述電阻溫度計的電阻，分別定義為R1、R2、R3......Rn，n≧1；將所述室溫T0、所述紅色發光區域的複數個溫度(T1、T2、T3......Tn，n≧1)、所述電阻R0，及所述電阻溫度計的複數個電阻(R1、R2、R3......Rn，n≧1)進行線性擬合，得到電阻和溫度的對應關係；及根據所述電阻和溫度的對應關係，通過測量所述電阻溫度計的電阻，得到所述視窗的溫度。
與先前技術相比，本發明提供的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，線性擬合出直線後，不再需要借助光譜測溫計進行測溫；可以和TEM樣品台相
容，對所述石墨烯加熱晶片進行即時測溫，對TEM表徵過程中的樣品進行動態觀測。
100:石墨烯加熱晶片
10:基底
102:第一表面
104:第二表面
106:通孔
12:絕緣層
122:第一部分絕緣層
124:第二部分絕緣層
126:凹槽
141:第一電極
142:第二電極
143:第三電極
144:第四電極
145:第五電極
146:第六電極
148:第七電極
16:石墨烯膜
162:第一部分石墨烯膜
164:第二部分石墨烯膜
18:阻擋層
圖1為本發明第一實施例提供的石墨烯加熱晶片的製備方法的工藝流程圖。
圖2為本發明具體實施例提供的石墨烯加熱晶片的製備方法的工藝流程圖。
圖3為本發明第一實施例提供的樣品池的顯微鏡照片。
圖4為本發明第一實施例提供的批量製備的晶圓級石墨烯加熱晶片。
圖5為本發明第二實施例提供的石墨烯加熱晶片的結構示意圖。
圖6為本發明第二實施例提供的石墨烯加熱晶片的立體顯微鏡(stereomicroscope)照片。
圖7為本發明第二實施例提供的石墨烯加熱晶片中石墨烯膜的拉曼光譜。
圖8為本發明第二實施例提供的所述石墨烯加熱晶片的溫度-電壓直線。
圖9為本發明第二實施例提供的懸空的SiNX膜在高溫下的照片，由具有微距鏡頭的佳能相機拍攝。
圖10為本發明第二實施例提供的所述石墨烯加熱晶片在800℃的升溫曲線。
圖11為本發明第二實施例提供的室溫下具有最高解析度的同心高度的金顆粒的TEM圖像。
圖12為本發明第二實施例提供的加熱到650℃的金顆粒的TEM圖像。
圖13為本發明第二實施例提供的錫奈米顆粒在室溫下的TEM圖像。
圖14為圖13的快速傅裡葉變換圖像。
圖15為本發明第二實施例提供的錫奈米顆粒在240℃下的TEM圖像。
圖16為圖15的快速傅裡葉變換圖像。
圖17為本發明第三實施例提供的一種所述石墨烯加熱晶片溫度的校準方法。
圖18為本發明第三實施例提供的線性擬合得到的電阻-溫度直線。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的石墨烯加熱晶片及其製備方法，及石墨烯加熱晶片溫度的校準方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1和圖5，本發明第一實施例提供一種石墨烯加熱晶片100的製備方法，其包括以下步驟：S1，提供一基底10，該基底10具有相對的第一表面102和第二表面104；S2，在所述第一表面102設置一絕緣層12；S3，在所述絕緣層12遠離所述基底10的表面設置七個電極，該七個電極依次命名為第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145、第六電極146和第七電極148；S4，將所述基底10設置一通孔106，該通孔106從所述第一表面102貫穿至所述第二表面104，從而使所述絕緣層12懸空設置在所述通孔106處，將覆蓋通孔106且不與所述第一表面102直接接觸的絕緣層12定義為視窗；也即，將覆蓋通孔106，且與所述第一表面102間隔設置的絕緣層12定義為視窗；S5，在所述絕緣層12遠離所述基底10的表面設置一石墨烯膜16，該石墨烯膜16覆蓋所述視窗；S6，去除除視窗之外的其他石墨烯膜16，從而使所述第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145、第六電極146和第七電極148暴露，並且將位於視窗處的石墨烯膜16裁剪為第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164，並且第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164間隔並排設置；所述第三電極143與所述第一部分石墨烯膜162直接接觸，所述第一電極141和第二電極142均位於所述第三電極143遠離所述第一部分石墨烯
膜162的一側；所述第四電極144與所述第二部分石墨烯膜164直接接觸，所述第五電極145和第六電極146均位於所述第四電極144遠離所述第二部分石墨烯膜164的一側；所述第一電極141與所述第二電極142直接接觸，所述第五電極145和所述第六電極146直接接觸，所述第二電極142與所述第五電極145直接接觸；所述第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164均與所述第七電極148直接接觸，所述第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145、第六電極146均不與所述第七電極148接觸；及S7，在所述第一部分石墨烯膜162和所述第二部分石墨烯膜164之間的絕緣層12上設置複數個凹槽126，作為承載樣品的樣品池，如圖3所示。
步驟S1中，所述基底10的材料可以為導體、半導體或絕緣材料。具體地，所述基底10的材料可以為氮化鎵、砷化鎵、藍寶石、氧化鋁、氧化鎂、矽、二氧化矽、氮化矽、石英或玻璃等。所述基底10的材料也可以為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醯亞胺(PI)等柔性材料。進一步，所述基底10的材料也可以為摻雜的半導體材料，如P型氮化鎵、N型氮化鎵等。所述基底10的大小、厚度和形狀不限，可以根據實際需要選擇。在一具體實施例中，所述基底10為具有厚度為200nm(奈米)氧化矽的矽片。
步驟S2中，所述絕緣層12的材料為氮化矽(SiNX)、碳化矽等，所述絕緣層12的厚度較薄，可以對電子透明。所述絕緣層12的厚度為50nm至200nm。優選的，所述絕緣層12係氮化矽(SiNX)膜。在一具體實施例中，所述絕緣層12係厚度為200nm的氮化矽(SiNX)膜。
步驟S3中，所述第一電極141至第七電極148(也即所述第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145、第六電極146和第七電極148)的材料具有較好的導電性。具體地，所述第一電極141至第七電極148的材料可以為金屬、合金、銦錫氧化物(ITO)、銻錫氧化物(ATO)、導電銀膠、導電聚合物及金屬性奈米碳管薄膜等導電材料。根據形成所述第一電極141至第七電極148的材料種類的不同，可以採用不同方法形成所述第一電極141至第七電極148。具體地，當所述第一電極141至第七電極148的材料為金屬、合金、ITO或ATO時，可以通過濺鍍、濺射、沈積、掩模及蝕刻等方法形成所述第一電極141至第七電極148。當該所述第一電極141至第七電極148的材料為導電銀膠、導電聚合物或奈米碳管薄膜時，可以通過印刷塗附或直接
黏附的方法，將該導電銀膠或奈米碳管薄膜塗附或黏附於所述絕緣層12遠離基底10的表面，形成所述第一電極141至第七電極148。所述第一電極141至第七電極148的厚度為0.5奈米~100微米。在一具體實施例中，所述第一電極141至第七電極148係通過電子束蒸發形成的Cr/Pt電極，該Cr/Pt電極係將5nm厚的Cr(鉻)沈積在50nm厚的Pt(鉑)上。
步驟S4中，所述絕緣層12可視為兩部分，一部分與所述第一表面102直接接觸，另一部分覆蓋通孔106並且不與所述第一表面102直接接觸。形成所述通孔106的方法不限，比如等離子蝕刻、鐳射等方法。本實施例提供一種形成所述通孔106的方法，具體包括以下步驟：S41，在所述基底10的第二表面104設置一阻擋層18；S42，在所述阻擋層18上蝕刻一開口，所述基底10的第二表面104通過該開口暴露；及S43，將所述基底10和蝕刻後的阻擋層18放入一腐蝕液中，或者將該腐蝕液滴入所述開口中，該腐蝕液穿過所述開口與所述基底10接觸，該腐蝕液與所述基底10發生化學反應，從而在該基底10上形成所述通孔106，所述開口和所述通孔106一一對應，所述絕緣層12懸空設置在所述開口和所述通孔106處，並且所述絕緣層12通過所述開口和所述通孔106暴露。
步驟S41中，所述阻擋層18的材料不與所述腐蝕液發生化學反應。在一具體實施例中，所述基底10為第一表面102和第二表面104均具有一層二氧化矽的矽片，所述阻擋層18為氮化矽(SiNX)膜。
步驟S42中，蝕刻所述開口的方法為光刻、電漿蝕刻等方法。
步驟S43中，所述腐蝕液不與所述絕緣層12、所述六個電極發生反應，僅與所述基底10發生化學反應，從而在所述基底10上形成所述通孔106。在一具體實施例中，所述基底10為第一表面102和第二表面104均具有一層二氧化矽的矽片，所述腐蝕液為氫氧化鉀(KOH)溶液。
進一步，步驟S43後也可以包括一去除所述阻擋層18的步驟。
步驟S5中，優選的，石墨烯膜16的厚度為單個原子層，也即所述石墨烯膜16為單層。所述石墨烯膜16的製備方法包括以下步驟：S51，在一生長基底10上生長所述石墨烯膜16；S52，在該石墨烯膜16遠離生長基底10的表面塗覆一膠黏劑層；
S53，去除所述生長基底10；S54，將所述膠黏劑層和所述石墨烯膜16設置在所述絕緣層12遠離所述基底10的表面，所述石墨烯膜16與所述絕緣層12直接接觸，所述石墨烯膜16位於所述膠黏劑層與所述絕緣層12中間；及S55，去除所述膠黏劑層。
步驟S51中，在生長基底10上生長石墨烯膜16的方法不限。在一具體實施例中，在生長基底10上生長石墨烯膜16的過程為：在生長基底10上沈積一催化劑層，然後將沈積有催化劑層的生長基底10放入一反應室內，通入碳源氣體，並將所述反應室加熱到800℃~1000℃，從而在所述生長基底10上生長石墨烯膜16。
所述生長基底10的材料可以為銅，該生長基底10尺寸不限，可以根據實際進行選擇。
在所述生長基底10表面沈積一層金屬或金屬化合物材料，形成所述催化劑層。所述金屬可為金、銀、銅、鐵、鈷和鎳中的一種或其任意組合。所述金屬化合物可為硫化鋅、氧化鋅、硝酸鐵、氯化鐵、氯化銅中的一種或其任意組合。在所述生長基底10上沈積催化劑層的方法不限，比如化學氣相沈積、物理氣相沈積、真空熱濺鍍、磁控濺射、電漿增強化學氣相沈積或印刷等。
所述反應室為一密閉空腔，該密閉空腔具有一個進氣口和一個出氣口。所述進氣口用於通入反應氣體，如碳源氣體等，所述出氣口與一抽真空裝置相連通。所述抽真空裝置通過該出氣口控制反應室的真空度及氣壓。進一步地，所述反應室還可以包括一個水冷裝置和加熱裝置，用於控制反應室內的溫度。本實施例中，所述反應室為一石英管。
所述碳源氣體可以為甲烷、乙烷、乙烯或乙炔等化合物。所述反應室內可以通入氫氣等非氧化性氣體。在非氧化性氣體的持續通入下，當反應室內溫度為800℃~1000℃時，所述碳源氣體裂解，在所述催化劑層表面沈積碳原子，形成石墨烯膜16。碳源氣體的氣體流量為20sccm(標況毫升每分)~90sccm，所述非氧化性氣體與碳源氣體的氣體流量比的範圍為45：2~15：2。該反應室內也可為真空環境，氣壓為10-1~102帕。生長石墨烯膜16的恒溫時間為10min到60min。優選的，反應室內的氣壓為500mTorr，反應溫度為1000攝氏度，碳源氣體為甲烷，氣體流量為25sccm，恒溫時間為30min。
步驟S52中，所述膠黏劑層的材料不限，設置所述膠黏劑層的方法也不限，比如旋塗或者沈積。在一具體實施例中，所述膠黏劑層的材料為PMMA(甲基丙烯酸甲酯)。
步驟S53中，去除所述生長基底10的方法不限，例如，採用化學腐蝕的方式去除所述生長基底10。所述生長基底10的材料為銅，去除生長基底10的溶液為硫酸、硝酸、鹽酸，或者由雙氧水、鹽酸和去離子水組成的混合液(雙氧水、鹽酸和去離子水的體積比為1：1：50)。在一具體實施例中，所述生長基底10的材料為銅，去除生長基底10的溶液係由雙氧水、鹽酸和去離子水組成的混合液(雙氧水、鹽酸和去離子水的體積比為1：1：50)。
去除生長基底10之後，進一步包括一用水或者有機溶劑沖洗的步驟，以除去殘餘的雜質。所述水優選為去離子水，所述有機溶劑的種類不限，比如異丙醇等。
步驟S55，採用有機溶劑去除所述膠黏劑層。所述有機溶劑的種類不限，比如丙酮、乙醇等。
步驟S6中，所述第一電極141與所述第二電極142直接接觸，並且第一電極141與第二電極142直接接觸的部分位於所述視窗上。所述第五電極145和所述第六電極146直接接觸，並且第五電極145和第六電極146直接接觸的部分位於所述視窗上。所述第二電極142與所述第五電極145直接接觸，並且第二電極142與第五電極145直接接觸的部分位於所述視窗上。第一電極141與第二電極142直接接觸的部分、第五電極145和第六電極146直接接觸的部分、第二電極142與第五電極145直接接觸的部分均位於第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164的中間，並且均不直接接觸第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164。也即第一電極141、第二電極142、第五電極145和第六電極146均不直接接觸石墨烯膜16，與石墨烯膜16電絕緣。所述第一電極141、第二電極142、第五電極145和第六電極146均直接接觸。所述第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164均與所述第七電極148直接接觸，所述第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145、第六電極146均不與所述第七電極148接觸，也不與所述第七電極148電連接，如圖5所示。
在一具體實施例中，所述石墨烯膜16係通過濕轉移技術從銅箔轉移到處理過的矽片表面，然後通過光刻和幹法蝕刻在SiNX視窗上把石墨烯裁成兩塊。去除除視窗之外的其他石墨烯膜16的方法不限。
在一具體實施例中，採用先圖案化光刻，再氣體等離子蝕刻的方法，去除除視窗之外的其他石墨烯膜16。具體的，將一掩膜覆蓋所述石墨烯膜16，該掩膜具有孔，視窗處的石墨烯膜16與掩膜直接接觸，除視窗之外的其他石墨烯膜16通過所述孔暴露，通過氣體電漿將通過孔暴露的石墨烯膜16蝕刻去除，最後去除掩膜。
步驟S7中，在絕緣層12上設置複數個所述凹槽126而形成樣品池的方法不限，比如，採用先圖案化光刻，再氣體等離子蝕刻的方法。具體的，將一掩膜覆蓋所述石墨烯膜16，該掩膜具有複數個孔，絕緣層12(SiNX膜)上想要形成凹槽126的地方通過這些孔暴露，其他地方被掩膜覆蓋；通過氣體電漿將通過這些孔暴露的絕緣層12蝕刻，從而在絕緣層12上形成複數個間隔設置的凹槽126，最後去除掩膜。凹槽126的形狀不限，凹槽126的厚度為1nm至100nm，優選的，凹槽126的厚度10nm、20nm、30nm、40nm或者50nm。由於在絕緣層12上蝕刻形成凹槽126，凹槽126的厚度更薄，從而確保樣品池的厚度足夠薄，以使電子通過，或者對電子透明。在一具體實施例中，所述凹槽126的厚度為50nm。
以下用一具體實施例來說明所述石墨烯加熱晶片100的製備方法，但並不局限於此。
請參見圖2，基底10為相對兩個表面均具有一層SiO2的矽片，然後在每層SiO2上設置SiNX膜，從而形成一個五層結構SiNX(厚度為200nm)/SiO2(厚度為200nm)/Si(厚度為400μm)/SiO2(厚度為200nm)/SiNX(厚度為200nm)，如圖2中第一個小圖所示。通過電子束蒸發法在頂部SiNX膜上沈積圖案化的5nm/50nm Cr/Pt電極，形成六個電極墊，如圖2中第二個小圖所示。然後，從底部SiNX膜向上，通過光刻和氣體電漿蝕刻的方法(氣體為CF4，氣體流量為40sccm，壓強為2Pa，功率為50W，蝕刻時間為5.5min)，將五層結構SiNX/SiO2/Si/SiO2/SiNX中矽片下麵的SiO2/SiNX層蝕刻形成開口，矽片的一部分被暴露。在8小時KOH溶劑蝕刻後，矽片和矽片上面的SiO2膜也被蝕刻形成通孔106。也即，五層結構SiNX/SiO2/Si/SiO2/SiNX中除頂部SiNX膜之外的其他
四層均被蝕刻形成通孔106，在該通孔106處頂部SiNX膜懸空，從而形成一方窗。所述通孔106處懸浮的SiNX膜的面積為730μm×730μm，厚度為200nm，如圖2中第三個小圖所示。為了確保樣品池足夠薄以使電子通過，在懸空的SiNX膜上採用二次氣體等離子蝕刻的方法(氣體為CF4，氣體流量為40sccm，壓強為2Pa，功率為50W，蝕刻時間為4.5min)，形成樣品池，樣品池的厚度為50nm，直徑為3μm，如圖3所示。通過轉移法將石墨烯片轉移到頂部SiNX膜上。採用光刻和氣體等離子蝕刻的方法(氣體為O2，氣體流量為40sccm，壓強為2Pa，功率為20W，蝕刻時間為20s)，將所述石墨烯片剪裁成兩片，並且將除方窗處的石墨烯片之外的其他石墨烯均蝕刻去除，以便暴露出所述六個電極墊，如圖2中第四個小圖所示。如此，得到石墨烯加熱晶片100。另，如圖4所示，複數個石墨烯加熱晶片100可同時直接形成在4英寸的晶圓上，形成晶圓級石墨烯加熱晶片100。然後用金剛石鋸切割，便可得到單個的石墨烯加熱晶片100。
請參見圖3、圖5和圖6，本發明第二實施例提供一種所述石墨烯加熱晶片100，其包括一基底10、一絕緣層12、一石墨烯膜16和六個電極。
所述基底10具有相對的第一表面102和第二表面104，所述基底10設置一通孔106，該通孔106從所述第一表面102貫穿至所述第二表面104。
所述絕緣層12位於所述第一表面102，並且所述絕緣層12在所述通孔106處懸空。所述絕緣層12由第一部分絕緣層122和第二部分絕緣層124組成，該第一部分絕緣層122和第二部分絕緣層124並排設置且直接接觸。第一部分絕緣層122直接與所述基底10的第一表面102直接接觸。第二部分絕緣層124覆蓋通孔106且不與所述第一表面102直接接觸，第二部分絕緣層124可定義為所述視窗。所述第二部分絕緣層124上設置複數個凹槽126，作為承載樣品的樣品池。也即，所述樣品池位於所述第二部分絕緣層124。
所述六個電極位於所述絕緣層12遠離所述基底10的表面，具體的，所述六個電極位於所述第一部分絕緣層122遠離所述基底10的表面。所述六個電極依次命名為第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145和第六電極146。所述第二部分絕緣層124具有相對的第一側和第二側，第一電極141、第二電極142、第三電極143設置在所述第一側，第四電極144、第五電極145和第六電極146設置在所述第二側。也即，從左到右，將
這六個電極命名為第一電極141、第二電極142、第三電極143、第四電極144、第五電極145和第六電極146。
所述石墨烯膜16位於所述第二部分絕緣層124遠離所述基底10的表面，該石墨烯膜16覆蓋所述視窗。在一具體實施例中，所述石墨烯膜16僅位於所述第二部分絕緣層124上或者說僅位於所述視窗上。所述石墨烯膜16包括第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164，並且第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164間隔並排設置。所述第三電極143與所述第一部分石墨烯膜162直接接觸，所述第一電極141和第二電極142均位於所述第三電極143遠離所述第一部分石墨烯膜162的一側。所述第四電極144與所述第二部分石墨烯膜164直接接觸，所述第五電極145和第六電極146均位於所述第四電極144遠離所述第二部分石墨烯膜164的一側。所述第一電極141與所述第二電極142直接接觸，所述第五電極145和所述第六電極146直接接觸，所述第二電極142與所述第五電極145直接接觸。
所述第一電極141與所述第二電極142直接接觸，並且第一電極141與第二電極142直接接觸的部分位於所述第二部分絕緣層124上。所述第五電極145和所述第六電極146直接接觸，並且第五電極145和第六電極146直接接觸的部分位於所述第二部分絕緣層124上。所述第二電極142與所述第五電極145直接接觸，並且第二電極142與第五電極145直接接觸的部分位於所述第二部分絕緣層124上。第一電極141與第二電極142直接接觸的部分、第五電極145和第六電極146直接接觸的部分、第二電極142與第五電極145直接接觸的部分均位於第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164的中間，並且均不直接接觸第一部分石墨烯膜162和第二部分石墨烯膜164。也即第一電極141、第二電極142、第五電極145和第六電極146均不直接接觸石墨烯膜16，也不與石墨烯膜16電連接。
所述複數個凹槽126位於所述第一部分石墨烯膜162和所述第二部分石墨烯膜164之間。也即，所述複數個凹槽126形成的樣品池位於所述第一部分石墨烯膜162和所述第二部分石墨烯膜164之間的絕緣層12上。
所述石墨烯加熱晶片100還可以進一步包括所述阻擋層18，該阻擋層18位於所述基底10的第二表面。所述阻擋層18設置一開口，該開口和所
述通孔106一一對應，所述絕緣層12懸空設置在所述開口和所述通孔106處，並且所述絕緣層12通過所述開口和所述通孔106暴露。
所述基底10、絕緣層12、石墨烯膜16、電極的材料和尺寸等，及凹槽126的形狀和尺寸等均已在第一實施例中詳細描述，這裡不再贅述。
在一具體實施例中，凹槽126處SiNX膜的厚度為50nm，可以確保SiNX膜在透射電子顯微鏡(TEM)下電子透明，可以使電子穿過該SiNX膜。
以下為所述石墨烯加熱晶片100的性能表徵。
圖3為所述樣品池的顯微鏡照片。樣品池位於視窗的中心，如圖3中矩形區域所示，所述樣品池由複數個圓形凹槽126組成。
圖7為所述石墨烯加熱晶片100中石墨烯膜16的拉曼光譜。由圖7可以得知，所述石墨烯膜16係單層。
圖8為所述石墨烯加熱晶片100的溫度-電壓線，其中，所述電壓被施加在石墨烯膜16上。由圖8可知，所述石墨烯加熱晶片100在30mS內就可以加熱到1000℃。
圖9為由具有微距鏡頭的佳能相機拍攝的，在高溫下，懸空的SiNX膜(也即所述第二部分絕緣層124，或者所述視窗)的照片。由圖9可知，懸空的SiNX膜會隨著加熱功率的增加而變得越來越亮，表明所述石墨烯加熱器中樣品池區域加熱溫度分佈均勻，有利於原位TEM觀測。
石墨烯膜16作為電阻層，用於加熱，可以有效地加熱懸空的SiNX膜(也即所述第一部分絕緣層122)，溫度可以由輸入功率調控。儘管電力均勻地施加在SiNX視窗上，然該視窗的中央區域比視窗的邊緣更熱。這係因為懸空的SiNX膜周圍的矽可視為散熱器，焦耳熱從SiNX膜的中心傳導至所述散熱器，從而在SiNX膜上引起溫度梯度。相比目前金屬絲的局部加熱，石墨烯膜16整體加熱懸空的SiNX膜，可以有效降低溫度梯度，提高SiNX膜中心區域的溫度均勻性，其中，樣品池位於所述中心區域。故，樣品池區域的加熱溫度分佈均勻，有利於原位TEM觀測。
圖10為所述石墨烯加熱晶片100在800℃的升溫曲線。由圖10可知，所述石墨烯加熱晶片100可以在26.31mS內加熱到800℃，說明所述石墨烯加熱晶片100回應速度快，這可歸因於所述石墨烯膜16為單層，單層石墨烯
大大降低了所述石墨烯加熱晶片100的熱容量，並且石墨烯膜16和SiNX膜之間為凡得瓦力接觸，顯著降低了石墨烯膜16和SiNX膜之間的介面相互作用。
將金(Au)奈米顆粒沈積在所述石墨烯加熱晶片100的樣品池內，在TEM下對樣品池成像，觀測所述樣品池的形變(膨脹)。
圖11為室溫下，且沒有散焦的共心高度下的Au顆粒的TEM聚焦圖像，由圖11可以觀察到金晶格。圖12為加熱到650℃且z高度變化為50nm的金顆粒的TEM圖像。z高度的變化係樣品池的膨脹。可見，650℃時，z高度的變化為50nm，也即樣品池在650℃時的膨脹為50nm。
在先前的MEMS加熱器中，雙晶結構的膜窗通常由金屬電阻層和SiNX膜組成的自支撐薄膜。由於金屬電阻層通過薄膜工藝沈積在SiNX膜上，金屬電阻層與SiNX膜之間的介面附著力很強。由於介面附著力強，金屬電阻層與SiNX膜產生強烈的介面應力，導致由金屬電阻層與SiNX膜形成的電子透明視窗嚴重膨脹。所述石墨烯加熱晶片100中，石墨烯係一種二維範德華材料，石墨烯表面沒有懸空鍵。石墨烯膜16通過弱的凡得瓦力與SiNX膜接觸，導致石墨烯膜16與SiNX膜之間為弱的介面應力。故，與先前的MEMS加熱器相比，所述石墨烯加熱晶片100中石墨烯膜16/SiNX膜的膨脹受到顯著抑制。可見，650℃時樣品池的膨脹幅度僅為50nm，也即膨脹抑制的成功，可歸因於石墨烯電阻層的引入。單層石墨烯大大降低了所述石墨烯加熱晶片100的熱容量，並且石墨烯和SiNX膜之間的凡得瓦力接觸顯著降低了二者的介面相互作用。
通過所述石墨烯加熱晶片100原位觀察錫(Sn)奈米顆粒的熔化過程，如圖圖13至圖16所示。圖13為Sn顆粒在室溫下的TEM圖像，由圖13可觀察到Sn奈米顆粒，其中具有(200)晶面的晶格空間為0.29nm。圖14為圖13相應的快速傅裡葉變換圖像，證實了Sn奈米顆粒的結晶結構。圖15為Sn奈米顆粒在240℃下的TEM圖像，由圖15可知，同一位置的TEM圖像顯示沒有觀察到Sn奈米顆粒的晶格，表明Sn奈米顆粒已經熔化成液體。圖16為圖15對應的快速傅裡葉變換圖像，證實了圖案消失的相變。圖13至圖16表明，所述石墨烯加熱晶片100可有效解決原位TEM觀察中的熱力學過程。
所述石墨烯加熱晶片100及其製備方法具有以下優點：第一、所述石墨烯加熱晶片100回應速度快，可以在26.31mS內加熱到800℃，在30mS內加熱到1000℃；第二、所述石墨烯加熱晶片100中樣品池的膨脹或者形變非
常小，其在650℃時的膨脹或者形變僅為50nm；第三、所述石墨烯加熱晶片100可以對TEM表徵過程中的樣品進行動態觀測；第四、所述石墨烯加熱晶片100的製備方法簡單，可大規模製備所述石墨烯加熱晶片100。
請參見圖17，本發明第三實施例提供一種所述石墨烯加熱晶片100溫度的校準方法，其包括以下步驟：S1’，提供一所述石墨烯加熱晶片100，將所述石墨烯加熱晶片100中的第一電極141、第二電極142、第五電極145和第六電極146組成的整體定義為一電阻溫度計，並且測量該電阻溫度計在室溫T0(25℃)時的電阻R0；S2’，給所述石墨烯加熱晶片100中的石墨烯膜16通電，從而給所述視窗(即石墨烯加熱晶片100中覆蓋基底10的通孔106且不與基底10的第一表面102直接接觸的絕緣層12)加熱；S3’，所述視窗超過一閾值溫度，發出可見光，從而使得所述視窗具有一紅色發光區域；S4’，將分光輻射亮度計對準所述紅色發光區域，得到380nm-780nm的光譜輻射亮度和色度，再根據普朗克黑體輻射定律計算，得到所述紅色發光區域的溫度；S5’，增加所述石墨烯膜16通電的功率，使得所述可見光的光強增大，所述紅色發光區域的溫度也增大，從而在複數個功率下獲得所述紅色發光區域的複數個溫度，分別定義為T1、T2、T3......Tn，n≧1；S6’，在所述複數個溫度下，測量所述電阻溫度計的電阻，分別定義為R1、R2、R3......Rn，n≧1；S7’，將所述室溫T0、所述紅色發光區域的複數個溫度(T1、T2、T3......Tn，n≧1)、所述電阻R0，及所述電阻溫度計的複數個電阻(R1、R2、R3......Rn，n≧1)進行線性擬合，得到電阻和溫度的對應關係；及S8’，根據S7’中電阻和溫度的對應關係，通過測量所述電阻溫度計的電阻，得到所述視窗的溫度。
步驟S1’中，在一具體實施例中，所述第一電極141、第二電極142、第五電極145和第六電極146的材料均為鉑，並且通過四探針法測量所述電阻溫度計在室溫T0(25℃)時的電阻R0。
步驟S3’中，在一具體實施例中，所述絕緣層12的材料為SiNx，所述視窗超過600℃，開始發出可見光。
步驟S4’中，普朗克黑體輻射定律：在任意溫度下，從一個黑體中發射出的電磁輻射的輻射率與頻率彼此之間的關係。黑體的輻射率隨波長的分佈形狀係規則的，黑體的輻射率與黑體的絕對溫度T的四次方成正比。在高溫時，絕緣層12加熱視窗會開始發光，且光的強度隨加熱功率增加而逐漸變大。通過測量可見光的光譜強度，並根據普朗克黑體輻射定律擬合，即可得到所述視窗在高溫時的溫度。也即，根據普朗克黑體輻射定律可以得到所述石墨烯加熱晶片100中懸空視窗(也即懸空的第二部分絕緣層124)高溫時的溫度，然得不到低溫時的溫度。由於所述樣品池位於所述第二部分絕緣層124，故根據普朗克黑體輻射定律可以得到樣品池高溫時的溫度，然得不到樣品池低溫時的溫度。在一具體實施例中，絕緣層12的材料為SiNx，SiNx視窗在大於600℃時開始發光。
步驟S5’中，增加所述石墨烯膜16的通電功率，所述視窗溫度整體增加，所述紅色發光區域變大，光強變大，不同功率下將獲得不同的溫度。
步驟S6’中，測量所述電阻溫度計的電阻的方法不限，在一具體實施例中，利用四探針法測量所述電阻溫度計的電阻。
步驟S7’中，線性擬合得到電阻和溫度的對應關係，如圖18所示。由於電阻(電阻溫度計的電阻)和溫度(所述視窗的溫度)成線性關係，通過測量所述電阻溫度計的電阻，即可得到所述視窗的溫度，該溫度包括可以使視窗發出可見光的高溫，也包括不能使視窗發出可見光的較低的溫度。由於所述視窗上的複數個凹槽126形成樣品池，故樣品池的溫度就係所述視窗的溫度。也即，通過測量所述電阻溫度計的電阻，即可得到所述樣品池的溫度，該溫度包括可以使視窗發出可見光的高溫，也包括不能使視窗發出可見光的較低的溫度。
在一具體實施例中，在複數個功率下獲得所述紅色發光區域的複數個溫度，並且在所述複數個溫度下，分別測量所述電阻溫度計的電阻。所述紅色發光區域的溫度及該溫度下所述電阻溫度計的電阻，如表1所示。
通過所述紅色發光區域的溫度及該溫度下所述電阻溫度計的電阻，擬合得到電阻和溫度的線性關係，斜率為0.748，截距為686.91。
所述所述石墨烯加熱晶片100溫度的校準方法具有以下優點：第一、線性擬合出直線後，在石墨烯加熱晶片100加熱時，即使所述視窗不發光，也可以通過測量第一電極141(鉑)、第二電極142(鉑)、第五電極145(鉑)和第六電極146(鉑)的電阻，得到懸空視窗的溫度，不再需要借助光譜測溫計進行測溫；第二、可以和TEM樣品台相容，對所述石墨烯加熱晶片100進行即時測溫。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
Claims (10)
- 一種石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其包括以下步驟：提供一石墨烯加熱晶片，該石墨烯加熱晶片包括一基底、一絕緣層、一石墨烯膜和複數個電極；所述基底具有相對的第一表面和第二表面，所述基底設置一通孔，該通孔從所述第一表面貫穿至所述第二表面；所述絕緣層位於所述第一表面，並且所述絕緣層在所述通孔處懸空，覆蓋所述通孔且與所述第一表面間隔設置的絕緣層定義為一視窗，該視窗上設置複數個凹槽；所述石墨烯膜位於所述絕緣層遠離所述基底的表面，並且覆蓋所述視窗，所述石墨烯膜包括第一部分石墨烯膜和第二部分石墨烯膜，並且所述第一部分石墨烯膜和所述第二部分石墨烯膜間隔設置；所述複數個電極位於所述絕緣層遠離所述基底的表面，所述複數個電極依次命名為第一電極、第二電極、第三電極、第四電極、第五電極、第六電極和第七電極；所述第三電極與所述第一部分石墨烯膜直接接觸，所述第四電極與所述第二部分石墨烯膜直接接觸，所述第一電極與所述第二電極直接接觸，所述第五電極和所述第六電極直接接觸，所述第二電極與所述第五電極直接接觸；所述第一部分石墨烯膜和第二部分石墨烯膜均與所述第七電極直接接觸；將所述第一電極、所述第二電極、所述第五電極和所述第六電極組成的整體定義為一電阻溫度計，並且測量該電阻溫度計在室溫T0時的電阻R0；給所述石墨烯加熱晶片中的石墨烯膜通電，從而給所述視窗加熱；所述視窗超過一閾值溫度，發出可見光，從而使得所述視窗具有一紅色發光區域；將分光輻射亮度計對準所述紅色發光區域，得到光譜輻射亮度和色度，再根據普朗克黑體輻射定律計算，得到所述紅色發光區域的溫度；增加所述石墨烯膜通電的功率，使得所述可見光的光強增大，所述紅色發光區域的溫度也增大，從而在複數個功率下獲得所述紅色發光區域的複數個溫度，分別定義為T1、T2、T3......Tn，n≧1；在所述複數個溫度下，測量所述電阻溫度計的電阻，分別定義為R1、R2、R3......Rn，n≧1； 將所述室溫T0、所述紅色發光區域的複數個溫度(T1、T2、T3......Tn，n≧1)、所述電阻R0，及所述電阻溫度計的複數個電阻(R1、R2、R3......Rn，n≧1)進行線性擬合，得到電阻和溫度的對應關係；及根據所述電阻和溫度的對應關係，通過測量所述電阻溫度計的電阻，得到所述視窗的溫度。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述絕緣層的材料為氮化矽，所述視窗超過600℃，開始發出可見光。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，利用四探針法測量所述電阻溫度計的電阻。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述複數個電極係Cr/Pt電極，該Cr/Pt電極係鉻沈積在鉑上形成。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述複數個凹槽位於所述第一部分石墨烯膜和所述第二部分石墨烯膜之間。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述通孔的製備方法，包括以下步驟：在所述基底的第二表面設置一阻擋層；在所述阻擋層上蝕刻一開口，所述基底的第二表面通過該開口暴露；及將所述基底和蝕刻後的阻擋層放入一腐蝕液中，或者將該腐蝕液滴入所述開口中，該腐蝕液穿過所述開口與所述基底接觸，在所述基底上形成所述通孔。
- 如請求項6所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述阻擋層為氮化矽膜，所述基底為矽片，所述腐蝕液為氫氧化鉀溶液。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述第一電極與所述第二電極直接接觸的部分、所述第五電極和所述第六電極直接接觸的部分、所述第二電極與所述第五電極直接接觸的部分均位於所述第一部分石墨烯膜和所述第二部分石墨烯膜的中間，並且均與所述石墨烯膜電絕緣。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述絕緣層的材料為氮化矽或者碳化矽。
- 如請求項1所述的石墨烯加熱晶片溫度的校準方法，其中，所述石墨烯膜為單層石墨烯。
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