CN111206213B - 一种AlN非晶薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种AlN非晶薄膜及其制备方法，AlN薄膜为无序非晶态，其非晶特征在300℃下能够保持，在保持其非晶特征的条件下，AlN非晶薄膜显示出随温度变化的热致变色现象，变色温度区间为70‑100℃。在加热过程中，薄膜材料未出现结晶或相变，与传统热致变色材料依靠相变产生变色的机理有本质区别，该AlN非晶薄膜不依赖晶体结构以及相变的热致变色机制，AlN非晶薄膜的热致变色温度区间接近室温，加热前后颜色转变明显，变色随温度变化响应快速。

Description

一种AlN非晶薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于智能显示材料领域，具体为一种AlN非晶薄膜及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，诸多机械、电子或其他器件都向着小型化、精密化方向发展。小微器件具有特征尺寸小、内部结构复杂等特点，目前已广泛应用于航天、核能、电信、医疗等领域。虽然这类小微器件相较于传统大型器件而言效率更高，但其在实际服役过程中由于局部温度变化导致的热致失效更难被发现，给设备的检测和维修带来了很大困难。
因此，有必要发展一种有效的示温材料以表征器件工作温度，以便进行机器监测。目前无机热致变色材料的变色机制主要基于温度变化下的相变反应，其主要研究材料为二氧化钒薄膜。而其他无机材料由于热致相变区间不能应用于实际工况或不存在热致相变现象，很难应用到具体工程器件中。因此有必要研发一种不依赖或较少依赖于热致相变机制的热致变色示温材料。
发明内容
针对现有技术中缺少有效示温材料用于表征器件工作温度的问题，本发明提供一种热致变色非晶氮化铝薄膜及其制备方法，所制备的氮化铝不具有晶体结构，在近室温温度下具有热致变色现象，能够有效表示器件的工作温度。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种AlN非晶薄膜，AlN薄膜为非晶态，N原子百分比为35-53at.％，其余为Al原子；
所述AlN非晶薄膜在加热过程中，其变色温度区间为70-110℃。
优选的：在自然光条件下，AlN非晶薄膜表面具有光反射率。
AlN非晶薄膜所述AlN非晶薄膜厚度为0.1～0.5μm。
一种AlN非晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对单晶硅片表面进行清洗烘干；
步骤2：在真空状态下，采用磁控溅射反应溅射法在Ar气和N2气气氛中，将Al靶溅射在单晶硅片的表面；
步骤3：将步骤2得到的单晶硅片进行真空冷却，得到AlN非晶薄膜。
AlN非晶薄膜步骤1中所述清洗烘干处理的方法具体如下：
将抛光的单晶硅片在丙酮和酒精中依次超声清洗10min，然后烘干，抛光面的粗糙度小于0.8nm。
AlN非晶薄膜步骤2中所述真空度小于4.0×10-4Pa。
AlN非晶薄膜步骤2中所述沉积气流Ar气35-45sccm，N2气5-15sccm。
AlN非晶薄膜步骤2中所述Al靶纯度99.99wt％，直流电源功率200W，沉积气压0.75Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间7200s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种AlN非晶薄膜，AlN薄膜为无序非晶态，其非晶特征在300℃下能够保持，在保持其非晶特征的条件下，AlN非晶薄膜显示出随温度变化的热致变色现象，变色温度区间为70-100℃。在加热过程中，薄膜材料未出现结晶或相变，与传统热致变色材料依靠相变产生变色的机理有本质区别，该AlN非晶薄膜不依赖晶体结构以及相变的热致变色机制，AlN非晶薄膜的热致变色温度区间接近室温，加热前后颜色转变明显，变色随温度变化响应快速。
本发明提供的上述AlN非晶薄膜的制备方法，采用磁控溅射反应溅射技术，在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积AlN，其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子，在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材，溅射出靶材原子以及二次电子，同时通入反应气体N2气，靶材原子会与反应气体反应形成化合物，得到的化合物原子团朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率。该方法的突出优势是离化率高，沉积速率快，工作温度低，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，造成微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温，避免快速暴露空气中的氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的AlN非晶材料。
附图说明
图1a为本发明AlN非晶薄膜退火前的TEM截面照片；
图1b为本发明AlN非晶薄膜退火后的TEM截面照片；
图1c为本发明AlN非晶薄膜退火前的EDX Al和N元素分布图；
图2为本发明AlN非晶薄膜在真空退火前后的表面颜色图片；
图3为本发明AlN非晶薄膜变色前后的反射光谱；
图4为本发明AlN非晶薄膜在空气中原位加热时的颜色变化图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种AlN非晶薄膜，所述AlN薄膜为非晶态，N原子百分比为35-53at.％，其余为Al原子，AlN非晶薄膜在加热过程中，AlN非晶薄膜表面颜色随温度升高发生转变，根据原位加热测量，其变色温度区间为70-110℃，AlN薄膜的非晶状态在300℃加热2h后保持稳定。
所述AlN非晶薄膜厚度为0.1～0.5μm。
本发明提供的AlN非晶薄膜，内部Al元素和N元素分布均匀，不具有晶体结构，即非晶体，在自然光条件下，沉积态薄膜表面具有良好的光反射率，当该薄膜加热时，无论在真空或空气气氛中，其表面颜色在变色温度区间内发生转变。
图1为本发明的AlN非晶薄膜在真空退火炉中300℃保温2h前后的TEM截面照片和衍射图案，以及加热前AlN非晶薄膜的EDXAl和N元素分布图片。
图2为在真空退火炉中300℃保温2h前后AlN非晶薄膜的颜色图片。
图3为真空退火炉中300℃保温2h前后AlN非晶薄膜的反射光谱。
图4为在空气中利用加热台进行原位加热时AlN非晶薄膜的颜色变化。
本发明还提供了上述AlN非晶薄膜的制备方法，包括以下步骤；
步骤1：对单晶硅片表面进行清洗烘干；
步骤2：在真空状态下，采用磁控溅射反应溅射法在Ar气和N2气气氛中，将Al靶溅射在单晶硅片的表面；
步骤3：将步骤2得到的单晶硅片进行真空冷却，得到AlN非晶薄膜。
本发明提供的一种AlN非晶薄膜的制备方法，制备的AlN非晶薄膜为无序非晶态，其非晶特征在300℃下能够保持，在保持其非晶特征的条件下，AlN非晶薄膜显示出随温度变化的热致变色现象，变色温度区间为70-100℃。在加热过程中，薄膜材料未出现结晶或相变，与传统热致变色材料依靠相变产生变色的机理有本质区别，AlN非晶薄膜的热致变色温度区间接近室温，加热前后颜色转变明显，变色随温度变化响应快速，可作为一种示温材料应用于工程领域。
本发明采用磁控溅射反应溅射技术，在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积AlN，其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子，在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材，溅射出靶材原子以及二次电子，同时通入反应气体N2气，靶材原子会与反应气体反应形成化合物，得到的化合物原子团朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率。该方法的突出优势是离化率高，沉积速率快，工作温度低，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，造成微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温，避免快速暴露空气中的氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的AlN非晶材料。
实施例1
一种AlN非晶薄膜的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，取单面抛光的单晶硅基体，将其依次在化学纯丙酮和乙醇中超声清洗10min，然后使用暖风快速烘干，使其表面洁净无污渍、无灰尘附着，超声处理后的硅基体表面粗糙度小于0.8nm。对抛光后的单晶硅基体进行超声清洗，有利于提高薄膜与基体结合力。
步骤2，将超声清洗后的单晶硅基体固定到基盘上，自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室，抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射反应溅射技术在单晶硅基体上沉积制备AlN非晶薄膜；
其中，Al靶纯度99.99wt％，采用直流电源，功率200W，沉积气压0.75Pa，工作腔气流为Ar气45sccm，N2气5sccm，沉积温度为室温，基盘转速15r/min。待真空度在4.0×10-4Pa以下，开启气阀调节气流至稳定，然后开启直流电源开始反应溅射沉积，沉积时间7200s。
步骤4，由于沉积过程中溅射原子长时间轰击基体，导致制得的AlN有一定的温升，溅射结束后在高真空镀膜室中随炉充分冷却后再取出，确保样品内应力较小且表面不被空气氧化，所得AlN非晶薄膜的厚度为0.5μm，N原子百分比为35at.％，其余为Al原子。
观察所制备的AlN非晶薄膜，俯视条件下其外观为紫红色。将得到的AlN非晶薄膜送入真空退火炉，抽至真空度在3.0×10-4Pa以下，将炉温升至300℃，然后保温2h，随后保持真空条件等待自然冷却至室温，取出样品。如图2，观察真空加热过后的样品表面，俯视条件下其外观呈绿色，对加热前后的样品进行反射光谱分析，发现样品退火加热前后的反射光谱出现了明显的变化，如图3。将磁控溅射制备的AlN非晶薄膜在空气气氛中置于加热板上，开启加热板升温，观察随温度上升AlN非晶薄膜的颜色变化，俯视颜色在70-110℃区间由原始的紫红色变为绿色，如图4。
实施例2
一种AlN非晶薄膜的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将烘干后的单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流电源，利用Ar气和N2气反应溅射，在单晶硅片上沉积AlN非晶薄膜；
其中，Al靶的纯度为99.99wt％，沉积气压为0.75Pa，沉积气流为Ar气40sccm，N2气10sccm，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，在通入气流稳定后开启直流电源开始反应溅射沉积，沉积时间7200s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却至室温取出，得到非晶AlN，厚度240±5nm，N原子百分比为48at.％。
将磁控溅射制备的AlN非晶薄膜在空气气氛中置于加热板上，开启加热板升温，观察随温度上升AlN非晶薄膜的颜色变化，俯视其颜色在70-110℃区间由紫红色变为黄色。
实施例3
一种AlN非晶薄膜的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将烘干后的单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流电源，利用Ar气和N2气反应溅射，在单晶硅片上沉积非晶AlN层；
其中，Al靶的纯度为99.99wt％，沉积气压为0.75Pa，沉积气流为Ar气35sccm，N2气15sccm，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，在通入气流稳定后开启直流电源开始反应溅射沉积，沉积时间7200s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却至室温取出，得到非晶AlN，厚度127±5nm，N原子百分比为53at.％。
将磁控溅射制备的AlN非晶薄膜在空气气氛中置于加热板上，开启加热板升温，观察随温度上升AlN非晶薄膜的颜色变化，俯视其颜色在70-110℃区间由黄绿色变为灰蓝色。
本发明公开了一种AlN非晶薄膜，AlN薄膜呈非晶状态，在加热过程中，薄膜材料未出现结晶或相变，与传统热致变色材料依靠相变产生变色的机理有本质区别，目前无机材料热致变色的主要机制为热致相变导致外观颜色改变，该AlN非晶薄膜在加热至300℃后依然维持非晶状态，AlN非晶薄膜不依赖晶体结构以及相变的热致变色机制，并且其变色区间接近室温，变色前后颜色差别明显，适合作为一种示温材料应用于工业生产和日常生活中。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种AlN非晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对单晶硅片表面进行清洗烘干；
步骤2：在真空状态下，采用磁控溅射反应溅射法在Ar气和N2气气氛中，将Al靶溅射在单晶硅片的表面；
所述沉积气流Ar气35-45 sccm，N2气5-15sccm，所述Al靶纯度99.99 wt%，直流电源功率200 W，沉积气压0.75 Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，沉积时间7200s；
步骤3：将步骤2得到的单晶硅片进行真空冷却，得到AlN非晶薄膜；
所述AlN薄膜为非晶态，N原子百分比为35-53 at.%，其余为Al原子；
所述AlN非晶薄膜在加热过程中，其变色温度区间为70-110℃；
AlN非晶薄膜厚度为127-500nm。
2.根据权利要求1所述的AlN非晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述清洗烘干处理的方法具体如下：
将抛光的单晶硅片在丙酮和酒精中依次超声清洗10 min，然后烘干，抛光面的粗糙度小于0.8 nm。
3.根据权利要求1所述的AlN非晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述真空度小于4.0×10-4 Pa。
4.根据权利要求1所述的AlN非晶薄膜的制备方法，其特征在于，在自然光条件下，所述AlN薄膜表面具有光反射率。
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