CN114836057A - 一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及白炭黑改性方法技术领域，特别涉及一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，通过优选二种以上硅烷偶联剂复配和纳米水合二氧化硅进行气固反应，消除了纳米水合二氧化硅内部羟基，转变成亲油性，对制作如耐高温油性涂料及环保吸收废油产品方面都扩大和加深它的用途和领域，本发明中，在改性反应完成后，先将反应釜进行一次泄压，去除大部分氨气，然后关闭泄压阀，通过在反应釜中通入氮气，使反应釜再次加压，使氮气填补孔隙，通过再次泄压和抽真空，使残留的氨气被彻底去除，既达到了制备超超疏水纳米水合二氧化硅产品的目的，又不会影响使用体系酸碱平衡。

Description

一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑改性方法技术领域，特别涉及一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法。
背景技术
纳米水合二氧化硅又称纳米白炭黑，纳米水合二氧化硅广泛应用于橡胶补强剂、油墨增稠剂、喷涂材料、消光剂等领域，由于纳米水合二氧化硅存在大量活性羟基，具有亲水性，与有机物的相容性较差，限制了它的使用范围。当应用在室温硫化硅橡胶、油墨、油漆、涂料、胶黏剂、高效绝热材料、消泡剂、干粉灭火剂领域，大多都需要进行疏水性处理。目前，纳米水合二氧化硅疏水改性的生产方法已经有多种，大多采用单一助剂处理工艺，处理剂用量较大、时间较长、能耗高、效率较低，难以制备甲醇值大于70的超疏水产品。同时由于纳米水合二氧化硅粒子之间存在大量孔隙，吸附性很强，改性反应的副产物容易残留在所述孔隙内，难以彻底去除而影响制得的疏水二氧化硅的酸碱度疏水二氧化硅用于聚硅氧烷体系有机相中，偏酸或偏碱均会影响有机相的酸碱平衡，甚至引起聚硅氧烷缩聚或分解。严重影响产品产品性能。
因此，如何改进纳米水合二氧化硅的疏水改性工艺，提高疏水处理效率，并将处理时产生的副产物能够最大限度的去除，开发高效节能、pH为中性的超疏水纳米水合二氧化硅成为亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是：如何改进纳米水合二氧化硅的疏水改性工艺，有效提高疏水处理效率，同时将反应产生的副产物能够最大限度的去除，使制得的超疏水纳米水合二氧化硅甲醇值在70以上，酸碱度保持中性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：硅烷偶联剂加入事先由有机酸、水、多元醇复配而成的水解液进行水解，所述硅烷偶联剂选自六甲基二硅氮烷与A-171、A-151、或KH560中的一种或二种以上复配，得到偶联剂水解液，所述偶联剂水解液须在1小时内用完；
步骤2：将纳米水合二氧化硅加入反应釜中，密闭反应釜，开启搅拌并加热；
步骤3：当物料温度升至100～110℃后，将水解后偶联剂溶液以雾物化方式喷入反应釜中，将物料温度升至120～140℃后，密闭反应30～50min；
步骤4：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，然后关上泄压阀；向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3MPa～4MPa，维持30～50min，然后缓慢泄压；
步骤5：泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气10～20min，负压为-0.03MPa～-0.01MPa，最终制得超疏水改性的纳米水合二氧化硅产品。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述有机酸选用乙酸，所述乙酸的质量百分比浓度为10～15％。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述多元醇为聚乙二醇和乙醇按质量比1∶(1～2)复配而成。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述水解液占反应釜内总加料量的质量比为2.0～5.0％。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述步骤2具体为：将纳米水合二氧化硅加入反应釜中，密闭反应釜，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为25～35转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述步骤4具体为：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收，然后关上泄压阀，向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3MPa～4MPa，然后缓慢泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述雾化速度为500～800mL/min。
进一步，上述纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法中，所述步骤1中，选用硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷与A-171、A-151、或KH560中的一种或二种以上复配按照质量比4.5∶(1～2.5)复配而成。
本发明的有益效果在于：采用二种硅烷偶联剂，先进行水解，在气化温度及密闭条件下，再和纳米水合二氧化硅进行气固反应，由于硅烷偶联剂预先进行水解，使得反应更加快速和充分，有机官能团最大限度的取代纳米水和二氧化硅的羟基接枝到纳米水合二氧化硅结构中，改性后二氧化硅由亲水性转变成亲油性，达到超疏水的目的。与硅烷偶联剂反应生成的副产物氨气，若仅通过泄压或抽真空的方式难以彻底去除。本发明中，在改性反应完成后，先将反应釜进行一次泄压，去除大部分氨气，然后关闭泄压阀，通过在反应釜中通入氮气，使反应釜再次加压，加压过程中，由于氨气的浓度远低于氮气的浓度，可利用氮气驱赶残留在疏水改性纳米水合二氧化硅中的孔隙内的氨气，并使氮气填补孔隙，通过再次泄压，并抽真空使残留的氨气被彻底去除，由于氮气属于中性气体，在氮气环境中，可使疏水纳米水合二氧化硅酸碱度维持中性，使得制得的超疏水纳米水合二氧化硅既不会影响聚硅氧烷体系有机相体系酸碱平衡，也不会导致聚硅氧烷体系有机相聚合或分解。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
实施例1
一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：偶联剂水解：分别称取六甲基二硅氮烷5kg、2kgA-171加入事先由1kg15％乙酸、2kg水、1kg聚乙二醇、1kg乙醇复配而成的水解液进行水解，偶联剂水解液须在1小时内用完；
步骤2：在密闭的反应釜中加入100kg纳米水合二氧化硅，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为30转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态；
步骤3：待釜内物料温度升至100℃后，以雾化方式将步骤1水解后偶联剂喷入反应釜中，所述喷入速度为500mL/min。将物料温度升至125℃后，密闭反应30min
步骤4：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收，然后关上泄压阀，向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3.5MPa，然后缓慢泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。
步骤5：泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气15min，负压为-0.02MPa，最终制得超疏水纳米水合二氧化硅。取样测甲醇值和pH值。
实施例2
一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：偶联剂水解：分别称取六甲基二硅氮烷4.5kg、2.5kgA-151加入事先由1kg12％乙酸、2kg水、1.2kg聚乙二醇、1.5kg乙醇复配而成的水解液进行水解，偶联剂水解液须在1小时内用完；
步骤2：在密闭的反应釜中加入100kg纳米水合二氧化硅，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为30转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态；
步骤3：待釜内物料温度升至110℃后，
以雾化方式将步骤1水解后偶联剂喷入反应釜中，所述喷入速度为500mL/min。将物料温度升至130℃后，密闭反应40min
步骤4：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收，然后关上泄压阀，向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3.5MPa，然后缓慢泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。
步骤5：泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气20min，负压为-0.02MPa，最终制得超疏水纳米水合二氧化硅。取样测甲醇值和pH值。
实施例3
一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：偶联剂水解：分别称取六甲基二硅氮烷4.5kg、1kgA-151、1kg KH560加入事先由1kg10％乙酸、2.5kg水、1.5kg聚乙二醇、2kg乙醇复配而成的水解液进行水解，偶联剂水解液须在1小时内用完；
步骤2：在密闭的反应釜中加入100kg纳米水合二氧化硅，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为30转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态；
步骤3：待釜内物料温度升至110℃后，
以雾化方式将步骤1水解后偶联剂喷入反应釜中，所述喷入速度为500mL/min。将物料温度升至140℃后，密闭反应45min
步骤4：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收，然后关上泄压阀，向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到4MPa，然后缓慢泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。
步骤5：泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气15min，负压为-0.02MPa，最终制得超疏水纳米水合二氧化硅。取样测甲醇值和pH值。
对比例1
一种纳米水合二氧化硅疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在密闭的反应釜中加入100kg纳米水合二氧化硅，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为30转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态；
步骤2：在釜内物料温度升至100℃后以雾化方式先后喷入10kg六甲基二硅氮烷和助疏水剂，喷入雾化速度为500mL/min；
将物料温度升至130℃反应40min；所述助疏水剂由15％的乙酸和97％的水配制而成，所述助疏水剂占反应釜内总加料量的质量比为1.5％，
步骤3：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气15min，负压为-0.02MPa，最终制得疏水改性的纳米水合二氧化硅。取样测甲醇值和pH值。
对比例2
一种纳米水合二氧化硅疏水改性制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在密闭的反应釜中加入100kg纳米水合二氧化硅，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为30转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态；
步骤2：在釜内物料温度升至110℃后以雾化方式先后喷入12kg六甲基二硅氮烷和助疏水剂，喷入雾化速度为500mL/min；
将物料温度升至135℃反应50min；所述助疏水剂由10％的乙酸和97％的水配制而成，所述助疏水剂占反应釜内总加料量的质量比为1.5％，
步骤3：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气15min，负压为-0.02MPa，最终制得疏水改性的纳米水合二氧化硅。取样测甲醇值和pH值。
表1为实施例1-3以及对比例1-2制得的疏水纳米水合二氧化硅测得的甲醇值和pH值。
表1
Figure BDA0003585537310000061
由表1所示，本发明采用二种或二种以上特定硅烷偶联剂复配，并预先水解方式复合处理纳米水合二氧化硅的制备方法可以制得产品甲醇值均大于70的超疏水产品，且产品最终pH值均小于7.5。对比例1-2中，未经过加入氮气二次加压、泄压工序的情况下，测得疏水改性的纳米水合二氧化硅粉体的甲醇值在60左右，pH值大于8，说明试制产品疏水效果一般，残留的氨气没有完全去除。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：硅烷偶联剂，加入事先由有机酸、水、多元醇复配而成的水解液进行水解，所述硅烷偶联剂选自六甲基二硅氮烷与A-171、A-151或KH560中的一种或二种以上复配；
步骤2：将纳米水合二氧化硅加入反应釜中，密闭反应釜，开启搅拌并加热；
步骤3：当物料温度升至100～110℃后，将水解后偶联剂溶液以雾物化方式喷入反应釜中，将物料温度升至120～140℃后，密闭反应30～50min；
步骤4：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，然后关上泄压阀；向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3MPa～4MPa，维持30～50min，然后缓慢泄压；
步骤5：泄压至常压后，对反应釜进行负压抽气10～20min，负压为-0.03MPa～-0.01MPa，最终制得超疏水改性的纳米水合二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述有机酸选自乙酸，所述乙酸的质量百分比浓度为10～15％。
3.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚乙二醇和乙醇按质量比1∶(1～2)复配而成。
4.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述水解液占反应釜内总加料量的质量比为2.0～5.0％。
5.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将纳米水合二氧化硅加入反应釜中，密闭反应釜，同时开启搅拌并加热，纳米水合二氧化硅加入完成后，提高搅拌速度至转速为25～35转/分钟，使纳米水合二氧化硅在密闭反应附中高速搅拌成流体状态。
6.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：反应完成后，打开反应釜的泄压阀进行泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收，然后关上泄压阀，向密闭的反应釜内通入高压氮气，使反应釜内的压力再次升高，达到3MPa～4MPa，然后缓慢泄压，将脱附的氨气通过吸收塔回收。
7.根据权利要求1所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法，其特征在于，所述雾化速度为500～800mL/min。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的纳米水合二氧化硅超疏水改性制备方法制得的疏水纳米水合二氧化硅。
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