CN114835483A - 一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法，本发明涉及无铅铁电陶瓷材料领域，具体涉及一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3‑(1‑y)Sr1‑x(Na0.5Me0.5)xTiO3。本发明以BiFeO3‑SrTiO3为基体材料，采用普通原料和两步烧结方法，获得成分均匀结构可控的致密陶瓷。本发明的铁酸铋基储能陶瓷材料，在电场强度E<200kV/cm时，即可获得储能密度Wrec＝1～2J/cm3，储能效率η>85％。其制备方法简单，工艺稳定，成本低廉，满足环保要求。本发明制备铁酸铋基陶瓷材料用于高能量密度和高功率输出的电子设备中。

Description

一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及无铅铁电陶瓷材料领域，具体涉及一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷储能材料具有高储能密度、低介电损耗、耐高温、使用寿命长且工艺稳定等优点，是制备电子元器件的重要材料之一。目前在市场上应用较为广泛的是铅基陶瓷材料，但由于含铅材料具有毒性，容易对环境造成污染，并且其回收利用成本较高，因此可再生的、能重复利用的、环境友好的材料受到了越来越多的关注。
为了获得储能性能，陶瓷储能材料一般要具备驰豫性或反铁电性。反铁电性最初是由Kittel在1951年提出的，在反铁电体中相邻的偶极矩呈反平行排列，在宏观上极化强度为零，电场诱导作用下存在反铁电相和铁电相的相互转变从而会产生电卡效应、应变效应等。反铁电(AFE)材料在储能应用上有巨大的潜力，正因为如此，反铁电(AFE)材料近几年来受到了越来越广泛的关注。然而被广泛研究的AFE材料主要以铅基材料为主，例如，PbZrO3(PZ)基反铁电材料，它是最早被发现的反铁电材料，由于PZ基反铁电材料经常在未发生AFE-FE相变时就已经击穿，为了提高其击穿电场，通过将其进行掺杂改性及改变烧结方式等，获得了的(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)反铁电材料。但是，PZ基材料中铅的强毒性以及在烧结过程中的高挥发性是的铅基陶瓷材料在制备、使用及飞机后处理过程中对人体和生态环境造成严重危害。因此国内外学者将研究重点逐渐转向了无铅反铁电储能陶瓷材料。基于传统固相合成烧结方法制备的BaTiO3(BT)基和Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基反铁电陶瓷制备工艺已经非常成熟，然而BT基和BNT基多元系反铁电陶瓷块体材料在储能性能上与铅基材料相比还存在一定的差距，并且由于电滞后效应，反铁电材料的储能效率通常较低，大多数报道的储能效率η低于80％，因此，为了促进反铁电陶瓷在储能领域商业化的进一步发展，提高储能效率势在必行。
迄今为止，以BiFeO3-SrTiO3(BFO-ST)为基体材料，具备低损耗、高储能密度、高储能效率的铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明要解决现有无铅储能材料体系单一的技术问题，而提供一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。
一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种离子，0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40。
所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和元素Me的氧化物，其中0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40；Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为750～800℃预烧2～5h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体；
五、将步骤四得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料；
六、将步骤五得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料进行烘干，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，控制压力10～15MPa，保压8～12min，压制成圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800～850℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至950～1100℃，保温3～5h，随炉冷至室温，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
本发明提供一种绿色环保的具有高储能密度和高储能效率的铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。这种铁酸铋基陶瓷材料具有介电损耗低、居里温度高、储能密度高、储能效率高、制备工艺简单、成本低廉、实用性强等优点。
本发明的有益效果是：
本发明的陶瓷材料为无铅绿色环保材料，介电损耗低，同时在较低电场强度下即可获得高的能量存储密度Wrec和高的储能效率η。
本发明的BiFeO3-SrTiO3基体材料在室温下，当0.35≤Sr含量≤0.40时，材料为反铁电体(RFE)并具有较低的介电损耗，非常适合做储能材料。反铁电材料的电滞回线细长，适量SrTiO3添加则有利于进一步细化电滞回线形状，这样有利于提高材料的储能转换效率。同时考虑到Bi离子与O离子的杂化作用可以增强自发极化强度Ps,掺杂元素Mn和Me(Me＝La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+)能够有效破坏铁电体本身的长程有序性，形成极性微米/纳米微区结构，有利于提高材料的最大击穿电场强度，从而能够提高材料的储能密度。所设计的成分yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40，能够实现比较高的储能密度和能量转换效率，并且该材料绿色环保。
本发明以BiFeO3-SrTiO3为基体材料，采用普通原料和两步烧结方法，获得成分均匀结构可控的致密陶瓷。本发明的铁酸铋基储能陶瓷材料，在电场强度E<200kV/cm时，即可获得储能密度Wrec＝1～2J/cm3，储能效率η>85％。其制备方法简单，工艺稳定，成本低廉，满足环保要求。
本发明制备铁酸铋基陶瓷材料用于高能量密度和高功率输出的电子设备中。
附图说明
图1为实施例制备的陶瓷样品的XRD图；
图2为实施例四和对比例一陶瓷样品在室温下10Hz时的单边电滞回线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种离子，0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40。
具体实施方法二：本实施方式一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和元素Me的氧化物，其中0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40；Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为750～800℃预烧2～5h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体；
五、将步骤四得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料；
六、将步骤五得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料进行烘干，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，控制压力10～15MPa，保压8～12min，压制成圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800～850℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至950～1100℃，保温3～5h，随炉冷至室温，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二混料时，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤三烘干温度为80℃，烘干时间为10～12h。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤五混料时，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤六烘干温度为80℃，烘干时间为10～12h。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤七所述过筛为过200目筛。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤七加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤八所述模具的直径为13mm，压制的圆片直径为13mm。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是：步骤十所述两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温3h。其它与具体实施方式二至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为Ga，x＝0.02，y＝0.4。
所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和Ga2O3；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为780℃预烧4h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3粉体；
五、将步骤四得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3浆料；
六、将步骤五得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过200目筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，控制升温速率为1℃/min，升温至600℃，保温2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温3h，随炉冷至室温，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
将本实施例制备的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.98(Na0.5Ga0.5)0.02TiO3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.5mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
实施例二：
本实施例一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为Er，x＝0.04，y＝0.38。
所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和Er2O3；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为760℃预烧3h，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3粉体；
五、将步骤四得到的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3浆料；
六、将步骤五得到的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过200目筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，控制升温速率为1℃/min，升温至600℃，保温2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1050℃，保温4h，随炉冷至室温，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
将本实施例制备的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.5mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
实施例三：
本实施例一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为In，x＝0.04，y＝0.38。
所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和In2O3；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为800℃预烧2h，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3粉体；
五、将步骤四得到的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3浆料；
六、将步骤五得到的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过200目筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，控制升温速率为1℃/min，升温至600℃，保温2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至980℃，保温4h，随炉冷至室温，得到0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
将本实施例制备的0.38Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.62Sr0.96(Na0.5In0.5)0.04TiO3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.5mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
实施例四：
本实施例一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为Er，x＝0.04，y＝0.40。
所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和Er 2O3；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为760℃预烧5h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3粉体；
五、将步骤四得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3浆料；
六、将步骤五得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过200目筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，控制升温速率为1℃/min，升温至600℃，保温2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1050℃，保温3h，随炉冷至室温，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
将本实施例制备的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6Sr0.96(Na0.5Er0.5)0.04TiO3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.5mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
对比例一：
该对比例陶瓷材料的化学组成为0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3，制备过程按以下步骤进行：
一、按照0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3和TiO2；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为780℃预烧3h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3粉体；
五、将步骤四得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3浆料；
六、将步骤五得到的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3浆料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过200目筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，控制升温速率为1℃/min，升温至600℃，保温2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1050℃，保温3h，随炉冷至室温，得到0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3陶瓷。
将对比例一制备的0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.5mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
对比例一和实施例制备的陶瓷样品的电学性能参数，如表1所示。
表1
Figure BDA0003582736130000101
表1为实施例一～实施例四及对比例一制备的陶瓷样品在室温下1kHz时的介电常数和介电损耗、最大击穿电场、最大有效储能密度和储能效率。由表1可以看出，本发明制备的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3陶瓷材料介电损耗低，转换效率高，为88％～90％，储能密度为1.38～1.60J/cm3，击穿场强Eb>180kV/cm，而相同制备条件下，0.4Bi1.05Fe0.995Mn0.005O3-0.6SrTiO3样品储能效率为88％，储能密度为0.92J/cm3，击穿场强Eb＝125kV/cm。实施例制备的陶瓷样品的XRD图如图1所示，由图可见陶瓷材料为单一钙钛矿相结构，无杂相。
图2为实施例四和对比例一陶瓷样品在室温下10Hz时的单边电滞回线图，由图可以看出对比例一@120kV/cm：Wrec＝0.92J/cm3，η＝88％，实施例四@190kV/cm：Wrec＝1.60J/cm3，η＝89％。

Claims (10)

1.一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的化学组成为yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3，其中Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3 +、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种离子，0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40。
2.如权利要求1所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按照yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3元素的化学计量比称取原料，原料包括Bi2O3、Fe2O3、MnO2、SrCO3、TiO2、Na2O和元素Me的氧化物，其中0≤x≤0.08，0.35≤y≤0.40；Me为La3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Yb3+、Er3+、Dy3+和Gd3+中的一种或两种；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体控制温度为750～800℃预烧2～5h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体；
五、将步骤四得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3粉体放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料；
六、将步骤五得到的yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3浆料进行烘干，得到预制粉体；
七、将步骤六得到的预制粉体过筛，然后加入聚乙烯醇造粒，得到预制颗粒；
八、将步骤七制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，控制压力10～15MPa，保压8～12min，压制成圆片；
九、将步骤八压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～2h，进行排胶；
十、将步骤九中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入氧化铝粉体中进行两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800～850℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至950～1100℃，保温3～5h，随炉冷至室温，得到yBi1.05Fe0.995Mn0.005O3-(1-y)Sr1-x(Na0.5Me0.5)xTiO3陶瓷，完成所述一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备。
3.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二混料时，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min。
4.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三烘干温度为80℃，烘干时间为10～12h。
5.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤五混料时，控制球料质量比为5:1，转速为300r/min。
6.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六烘干温度为80℃，烘干时间为10～12h。
7.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤七所述过筛为过200目筛。
8.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤七加入聚乙烯醇的质量为预制粉体质量的5％。
9.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤八所述模具的直径为13mm，压制的圆片直径为13mm。
10.根据权利要求2所述的一种低损耗高储能效率铁酸铋基无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤十所述两步烧结，控制升温速率为10℃/min，升温至800℃，然后控制升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温3h。
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