CN114832787A - 一种秸秆的生态回收利用处置方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：S1、将壳聚糖与酸酐试剂加入到DMF中，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液A；S2、将预处理的秸秆颗粒与催化剂加入到DMF中，搅拌过程中，加入S1的反应溶液A，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液B；S3、将S2的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。本发明通过对壳聚糖和秸秆颗粒进行表面改性处理，使壳聚糖负载在秸秆颗粒的表面，在提高负载成功率的同时，提高吸附性能。

Description

一种秸秆的生态回收利用处置方法
技术领域
本发明涉及农业废弃物处理技术领域，具体涉及一种秸秆的生态回收利用处置方法。
背景技术
我国属于农业大国，在生产出大量粮食产生的同时，还会产生丰富的农作物秸秆资源，例如，玉米秸秆和小麦秸秆。但是农作物秸秆的综合利用率不高，一般可进行处理后用作饲料，还可用作生活燃料进行焚烧处理，只有极少部分作为肥料直接还田处理。为了提高秸秆资源的利用率，人们对秸秆的性质进行研究发现，秸秆自身具有一定的吸附性能，但是吸附性较差，因此，需要对秸秆进行改性处理。
壳聚糖的大分子链上分布有许多羟基、氨基和N-乙酰氨基，通过分子内或分子间氢键作用，形成复杂的双螺旋结构。壳聚糖上的羟基、氨基等功能基团使得壳聚糖具有很好的吸附性能，可用作印染污水处理剂、重金属离子处理剂等。但是壳聚糖由于稳定性差、成型性差等缺陷，导致壳聚糖与废水中的被处理分子或重金属离子之间无法充分接触，从而对壳聚糖的吸附应用产生了限制。
本发明在利用壳聚糖对秸秆进行改性的过程中发现，壳聚糖很难负载在秸秆颗粒的表面，导致获得的吸附材料性能较差。因此，需要对壳聚糖进行表面改性处理，在提高负载成功率的同时，提高吸附性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种秸秆的生态回收利用处置方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与酸酐试剂加入到DMF中，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液A；
S2、将预处理的秸秆颗粒与催化剂加入到DMF中，搅拌过程中，加入S1的反应溶液A，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液B；
S3、将S2的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
进一步，S1中，所述酸酐试剂为乙酸酐或马来酸酐。
更进一步，S1中，壳聚糖与酸酐试剂的摩尔比为1：1.5～1.8。
进一步，S1中，反应时间为6～12h；S2中，反应时间为2～16h。
进一步，S2中，秸秆颗粒的预处理过程如下：
将秸秆粉碎、过筛，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L碱溶液，在20～40℃下反应2～6h，过滤并洗涤至中性，干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
更进一步，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钙溶液。
更进一步，秸秆颗粒与碱溶液的用量比为1g：20～30mL。
更进一步，所述秸秆为玉米秸秆或小麦秸秆。
进一步，S2中，所述催化剂为DMAP(4-二甲氨基吡啶)或NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)。
更进一步，S2中，秸秆颗粒与催化剂的质量比为1：0.03～0.05；秸秆颗粒与壳聚糖的质量比为1：0.5～1。
进一步，S1中，壳聚糖与DMF的用量比为1g：10～30mL；S2中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：10～30mL。
本发明的有益效果：
1、本发明利用酸酐试剂对壳聚糖进行改性获得改性壳聚糖；利用改性后溶液中的酸酐试剂在催化剂作用下对秸秆颗粒进行改性获得改性秸秆颗粒；利用改性壳聚糖与改性秸秆颗粒复配，使壳聚糖包覆在秸秆颗粒的表面，在提高负载成功率的同时，提高对金属离子(如铜离子)以及甲基橙废水的吸附性能。
2、本发明通过对秸秆颗粒进行碱处理，在清除秸秆颗粒表面杂质的同时，对秸秆中的纤维素之间以及纤维素与木质素之间的结构产生破坏，从而暴露出羟基基团，提高吸附性能，尤其对金属离子(如铜离子)具有很强的吸附作用，且比表面积增大，提高负载成功率。
附图说明
图1是不同时间下实施例1和对比例1的吸附剂对铜离子的去除率曲线。
图2是不同时间下实施例1和对比例1的吸附剂对甲基橙的去除率曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与马来酸酐以摩尔比1：1.8加入到DMF中，于100℃下搅拌反应12h，反应完成后，得到反应溶液A；壳聚糖与DMF的用量比为1g：30mL；
S2、将秸秆粉碎、过30目筛，以去除粉碎过细的秸秆碎料，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L氢氧化钠溶液按照1g：30mL的用量比进行混合，在40℃下搅拌反应4h，过滤并洗涤至中性，50℃下干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
S3、将预处理的秸秆颗粒与催化剂DMAP按照质量比1：0.03加入到DMF中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：30mL；然后在搅拌过程中加入S1的反应溶液A，于100℃下搅拌反应2h，反应完成后，得到反应溶液B；
S4、将S3的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
实施例2
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与马来酸酐以摩尔比1：1.5加入到DMF中，于90℃下搅拌反应10h，反应完成后，得到反应溶液A；壳聚糖与DMF的用量比为1g：20mL；
S2、将秸秆粉碎、过30目筛，以去除粉碎过细的秸秆碎料，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L氢氧化钠溶液按照1g：25mL的用量比进行混合，在30℃下搅拌反应2h，过滤并洗涤至中性，50℃下干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
S3、将预处理的秸秆颗粒与催化剂DMAP按照质量比1：0.04加入到DMF中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：20mL；然后在搅拌过程中加入S1的反应溶液A，于90℃下搅拌反应6h，反应完成后，得到反应溶液B；
S4、将S3的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
实施例3
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与马来酸酐以摩尔比1：1.3加入到DMF中，于80℃下搅拌反应6h，反应完成后，得到反应溶液A；壳聚糖与DMF的用量比为1g：10mL；
S2、将秸秆粉碎、过30目筛，以去除粉碎过细的秸秆碎料，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L氢氧化钠溶液按照1g：20mL的用量比进行混合，在20℃下搅拌反应6h，过滤并洗涤至中性，50℃下干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
S3、将预处理的秸秆颗粒与催化剂DMAP按照质量比1：0.05加入到DMF中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：10mL；然后在搅拌过程中加入S1的反应溶液A，于80℃下搅拌反应10h，反应完成后，得到反应溶液B；
S4、将S3的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
实施例4
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与乙酸酐以摩尔比1：1.8加入到DMF中，于100℃下搅拌反应12h，反应完成后，得到反应溶液A；壳聚糖与DMF的用量比为1g：30mL；
S2、将秸秆粉碎、过30目筛，以去除粉碎过细的秸秆碎料，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L氢氧化钠溶液按照1g：30mL的用量比进行混合，在40℃下搅拌反应4h，过滤并洗涤至中性，50℃下干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
S3、将预处理的秸秆颗粒与催化剂DMAP按照质量比1：0.05加入到DMF中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：30mL；然后在搅拌过程中加入S1的反应溶液A，于100℃下搅拌反应16h，反应完成后，得到反应溶液B；
S4、将S3的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
对比例1
一种秸秆的生态回收利用处置方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与马来酸酐以摩尔比1：1.8加入到DMF中，于100℃下搅拌反应12h，反应完成后，得到反应溶液A；壳聚糖与DMF的用量比为1g：30mL；
S2、将秸秆粉碎、过30目筛，以去除粉碎过细的秸秆碎料，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与水按照1g：30mL的用量比进行混合，在40℃下搅拌反应4h，过滤，50℃下干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
S3、将预处理的秸秆颗粒与催化剂DMAP按照质量比1：0.03加入到DMF中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：30mL；然后在搅拌过程中加入S1的反应溶液A，于100℃下搅拌反应2h，反应完成后，得到反应溶液B；
S4、将S3的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
实施例1～4制备的吸附剂的性能基本相同，因此，仅对实施例1以及对比例1的吸附剂进行吸附性能检测。
1、对金属铜离子的吸附比较
取两个锥形瓶，并进行编号。在室温下，将20mL初始浓度为100mg/L的硝酸铜水溶液转移至2个锥形瓶中。然后取实施例1以及对比例1制备的吸附剂各0.2g，分别加入到2个锥形瓶中。在0～240min内每30min取样一次，研究在不同时间下各吸附剂对铜离子的吸附情况。
图1是不同时间下实施例1和对比例1的吸附剂对铜离子的去除率曲线。
由图1可以看出，在120min时，本发明实施例1制备的吸附剂对铜离子的吸附基本达到峰值。对比例1的吸附剂在90min左右基本达到吸附峰值。且在达峰时，本发明实施例1制备的吸附剂对铜离子的去除率明显大于对比例1。这主要是由于碱处理的秸秆颗粒能够明显提高对壳聚糖的负载成功率，进而提高对铜离子的去除率，且明显缩短去除时间。
2、对甲基橙的吸附比较
取两个锥形瓶，并进行编号。在室温下，将20mL初始浓度为50mg/L的甲基橙溶液转移至2个锥形瓶中。然后取实施例1以及对比例1制备的吸附剂各0.2g，分别加入到2个锥形瓶中。在0～120min内每15min取样一次，研究在不同时间下各吸附剂对铜离子的吸附情况。
图2是不同时间下实施例1和对比例1的吸附剂对甲基橙的去除率曲线。
由图2可以看出，本发明实施例1的吸附剂在45min左右基本达到吸附峰值，对比例1的吸附剂在30min左右基本达到吸附峰值。且在达峰时，本发明实施例1制备的吸附剂对铜离子的去除率明显大于对比例1。这主要是由于碱处理的秸秆颗粒能够明显提高对壳聚糖的负载成功率，进而提高对甲基橙的去除率，且明显缩短去除时间。
综上，本发明实施例1～4的吸附剂对金属离子(铜离子)以及甲基橙具有明显的吸附效果，这为秸秆的资源化利用以及废水的处理提出了借鉴意义。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖与酸酐试剂加入到DMF中，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液A；
S2、将预处理的秸秆颗粒与催化剂加入到DMF中，搅拌过程中，加入S1的反应溶液A，于80～100℃下搅拌反应，反应完成后，得到反应溶液B；
S3、将S2的反应溶液B加入水中，搅拌混合后，过滤、干燥，得到壳聚糖改性秸秆吸附剂。
2.根据权利要求1所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S1中，所述酸酐试剂为乙酸酐或马来酸酐。
3.根据权利要求2所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S1中，壳聚糖与酸酐试剂的摩尔比为1：1.5～1.8。
4.根据权利要求1所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S1中，反应时间为6～12h；S2中，反应时间为2～16h。
5.根据权利要求1所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S2中，秸秆颗粒的预处理过程如下：
将秸秆粉碎、过筛，得到秸秆颗粒；将秸秆颗粒与0.1mol/L碱溶液，在20～40℃下反应2～6h，过滤并洗涤至中性，干燥，得到预处理的秸秆颗粒。
6.根据权利要求5所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钙溶液。
7.根据权利要求5所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，秸秆颗粒与碱溶液的用量比为1g：20～30mL。
8.根据权利要求1所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S2中，所述催化剂为DMAP或NBS。
9.根据权利要求8所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S2中，秸秆颗粒与催化剂的质量比为1：0.03～0.05；秸秆颗粒与壳聚糖的质量比为1：0.5～1。
10.根据权利要求1所述的秸秆的生态回收利用处置方法，其特征在于，S1中，壳聚糖与DMF的用量比为1g：10～30mL；S2中，秸秆颗粒与DMF的用量比为1g：10～30mL。
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