CN114832595A - 电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法 - Google Patents

电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法。所述电子级六氟化硫碱洗装置包括多级串联的碱洗塔；一级碱洗塔进一步连接循环管路；最后一级碱洗塔进一步连接外部循环管路；所述循环管路及所述循环管路之间形成回路，且所述回路还设置第一再生搅拌罐；所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。本发明通过所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子，从而可以有效解决碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质，导致管道堵塞的技术问题。所述控制方法一方面可以保证所述电子级六氟化硫碱洗装置始终处于连续化工作的状态；另一方面还可以使溶液浓度快速提高、富集。

Description

电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法
技术领域
本发明涉及一种电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法。
背景技术
目前，六氟化硫是新一代超高压绝缘介质材料。作为良好的气体绝缘体，被广泛用于电子、电气设备的气体绝缘。电子级高纯六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂，广泛应用于微电子技术领域，用作电脑芯片、液晶屏等大型集成电路制造中的等离子刻蚀及清洗剂。在光纤制备中用作生产掺氟玻璃的氟源，在制造低损耗优质单模光纤中用作隔离层的掺杂剂。还可用作氮准分子激光器的掺加气体。在气象、环境检测及其他部门用作示踪剂、标准气或配制标准混合气。在高压开关中用作灭弧和大容量变压器绝缘材料。也可用于粒子加速器及避雷器中。利用其化学稳定性好和对设备不腐蚀等特点，在冷冻工业上可用作冷冻剂(操作温度－45～0℃之间)。由于对α粒子有高度的停止能力，还用于放射化学。
在工业化生产过程一般将氟气和硫蒸气反应制备六氟化硫。制备的六氟化硫粗气一般需要经过高温裂解、水洗、碱洗、低压吸附、高压吸附以及精馏等步骤，才能获得电子级的六氟化硫气体。在六氟化硫碱洗过程中，一般在碱洗塔中通过泵将碱液(KOH)从塔顶喷淋与六氟化硫粗气接触，从而除去SOF2、SOF4等气体。然而，在实际运行过程中存在一种严重影响碱洗塔淋洗效率的现象，即，碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质，导致管道堵塞，粗气无法淋洗，系统无法正常运行。只有停用堵塞的塔，将其清理后方可正常使用，清理碱洗塔结晶会花费大量人力物力，不利于六氟化硫正常生产运行。
发明内容
本发明提供了一种电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种电子级六氟化硫碱洗装置，包括多级串联的碱洗塔；
一级碱洗塔进一步连接循环管路；最后一级碱洗塔进一步连接外部循环管路；所述循环管路及所述循环管路之间形成回路，且所述回路还设置第一再生搅拌罐；所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。
作为进一步改进的，每一碱洗塔包括设置于底部的第二容置腔以及顶部的第二喷淋单元；且每一碱洗塔还包括设置于所述第二喷淋单元底部的第二进气口，设置于所述第二喷淋单元顶部的第二出气口、设置于所述第二容置腔顶部的第二补液口，设置于所述第二容置腔底部的第二出液口、设置于所述第二出液口上的第二抽液泵、设置于所述第二喷淋单元顶部且与所述第二抽液泵联通的喷淋口、以及用于检测所述喷淋口液体浓度的检测单元；其中，一级碱洗塔的第二抽液泵进一步连接所述循环管路；后一级碱洗塔的第二抽液泵进一步连接前一级碱洗塔的第二补液口；最后一级碱洗塔的第二补液口进一步连接所述循环管路。
本发明还进一步提供一种上述的电子级六氟化硫碱洗装置的控制方法，包括以下步骤：
S20，控制各级碱洗塔进行自动喷淋，喷淋过程中检测一级碱洗塔中溶液的浓度，当浓度达到设定值时进入步骤S21，否则重复获取浓度；
S21，通过一级碱洗塔中的第二抽液泵及外部循环管路将一级碱洗塔中的溶液向外部输出；外部输出结束后通过后一级的第二抽液泵将该级第二容置腔中的溶液往上一级的第二容置腔泵送浓缩；然后通过所述外部循环管路向最后一级的第二容置腔补充纯碱液；
S22，获取输出的所述一级碱洗塔中溶液的硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子的总浓度，从而获得所需加入的Ca2+理论添加值；
S23，加入Ca2+以去除硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子。
本发明的有益效果是：本发明提供的电子级六氟化硫碱洗装置及其控制方法，通过将所述回路设置第一再生搅拌罐，并通过所述第一再生搅拌罐用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子，从而可以有效解决碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质，导致管道堵塞的技术问题。进一步的，所述控制方法，一方面可以保证所述电子级六氟化硫碱洗装置始终处于连续化工作的状态；另一方面，还可以使溶液浓度快速提高、富集；并最终一并处理，提高处理效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的电子级六氟化硫水洗装置的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的电子级六氟化硫碱洗装置的部分线路的结构示意图。
图3是本发明实施例提供的电子级六氟化硫碱洗装置的部分线路的结构示意图。
图4是本发明实施例提供的电子级六氟化硫低压吸附装置的结构示意图。
图5是本发明实施例提供的电子级六氟化硫高压吸附装置的结构示意图。
图6是本发明实施例提供的水洗装置及碱洗装置的的流道示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本实施例提供一种电子级六氟化硫预处理系统，所述电子级六氟化硫预处理系统用于将六氟化硫发生器产生并经过裂解塔裂解的六氟化硫粗气依次进行水洗、碱洗、低压吸附以及高压吸附，以去除大部分氟硫化合物(如SF2、SF4、S2F2、S2F10等)及氟氧硫化合物(SOF2、SOF4、SO2F2)及水份。经过高压吸附的气体再进入精馏系统进行精馏，得到电子级六氟化硫。
所述电子级六氟化硫预处理系统包括电子级六氟化硫水洗装置10、电子级六氟化硫碱洗装置20、电子级六氟化硫低压吸附装置30以及电子级六氟化硫高压吸附装置40。
参照图1所示，所述电子级六氟化硫水洗装置10包括多级串联的水洗塔11，其主要是用于去除气体中的HF及F2，形成氢氟酸溶液。
每一水洗塔11包括设置于底部的第一容置腔118以及顶部的第一喷淋单元119。每一水洗塔11还包括设置于所述第一喷淋单元119底部的第一进气口111，设置于所述第一喷淋单元119顶部的第一出气口112、设置于所述第一容置腔118顶部的第一补液口113，设置于所述第一容置腔118底部的第一出液口114、设置于所述第一出液口114上的第一抽液泵116、设置于所述第一喷淋单元119顶部且与所述第一抽液泵116联通的喷淋口115、以及用于检测所述喷淋口115液体浓度的检测单元117。
请一并参见图6，所述第一喷淋单元119内部进一步设置多个缓流管道1190，每一缓流管道沿其高度方向进一步设置多个缓流腔1191，所述缓流腔1191交错设置，形成流动通道。在其中一个实施例中，所述缓流腔1191为耳蜗状缓流结构，且沿竖直方向排列成两排，其中一排的耳蜗状缓流结构顶部正对另一排耳蜗状缓流结构的中部。所述缓流管道1190的原理为：底部的气流沿所述耳蜗状缓流结构上升达到顶部后形成向下的阻挡气流，进而形成缓流。进一步的，液体从顶部向下流动过程中在阻挡气流处与所述气体充分接触，从而实现充分清洗所述气流的作用，使水流充分去除气体中的HF及F2。试验表明，通过耳蜗状缓流结构可以比现有的其他缓流结构提高15-20％的效率。本发明在具体应用时，取代现有的缓流结构，可以使原来5-6级水洗塔减少到4-5级水洗塔。
其中，一级水洗塔11的第一抽液泵116进一步连接外部管路p，用于当一级水洗塔11内的酸浓度达到标准后通过第一抽液泵116及外部输出管路p向外部输出。后一级水洗塔11的第一抽液泵116进一步连接前一级水洗塔11的第一补液口113，从而将后一级水洗塔11的溶液向前一级水洗塔11泵入浓缩。具体的，二级水洗塔11的第一抽液泵116进一步连接一级水洗塔11的第一补液口113，从而将二级水洗塔11的溶液向一级水洗塔11泵入浓缩；三级水洗塔11的第一抽液泵116进一步连接二级水洗塔11的第一补液口113，从而将三级水洗塔11的溶液向二级水洗塔11泵入浓缩，以此类推。最后一级水洗塔11的第一补液口113进一步连接外部输入管路O，从而向最后一级水洗塔11输入纯净水。
本实施例中，所述电子级六氟化硫水洗装置10在使用时，六氟化硫粗气依次进入一级水洗塔11、二级水洗塔11、三级水洗塔11、四级水洗塔11、五级水洗塔11、六级水洗塔11，经过六级串联的水洗塔。因此，一级水洗塔11到六级水洗塔11的酸浓度依次降低。当一级水洗塔11内的酸浓度达到标准后，可通过第一抽液泵116及外部输出管路p向外部输出；进一步的，可通过后一级的第一抽液泵116将该级第一容置腔118中的溶液往上一级的第一容置腔118泵送浓缩，从而提高浓缩效率；而最后一级的第一容置腔118通过所述外部输入管路O输入纯净水。
故，本发明实施例进一步提供一种所述电子级六氟化硫水洗装置10的控制方法，包括以下步骤：
S10，控制各级水洗塔11进行自动喷淋，喷淋过程中检测一级水洗塔11中溶液的酸度，当酸度达到设定值时进入步骤S11，否则重复获取酸度；
S11，通过一级水洗塔11中的第一抽液泵116及外部输出管路p将一级水洗塔11中的溶液向外部输出；外部输出结束后通过后一级的第一抽液泵116将该级第一容置腔118中的溶液往上一级的第一容置腔118泵送浓缩；最后通过所述外部输入管路O向最后一级的第一容置腔118补充纯净水。
在步骤S10中，所述酸度的设定值可以根据不同工业化的需求进行选择，在此不做限制。
在步骤S11中，在所述通过一级水洗塔11中的第一抽液泵116及外部输出管路p将一级水洗塔11中的溶液向外部输出的过程中，可保持所述六氟化硫粗气始终保持在进气状态，此时，除了所述一级水洗塔11外，其他水洗塔11处于清洗喷淋状态。
在所述外部输出结束后通过后一级的第一抽液泵116将该级第一容置腔118中的溶液往上一级的第一容置腔118泵送浓缩的过程中，也保持所述六氟化硫粗气始终保持在进气状态，此时，除了泵送溶液的水洗塔11外，其他水洗塔11处于清洗喷淋状态。这样的好处是，一方面可以保证所述电子级六氟化硫水洗装置10始终处于连续化工作的状态；另一方面，还可以使溶液浓度快速提高、富集；此外，还可以保证向外部输出的溶液的浓度。进一步的，由于在这一步骤过程中，始终会有一级水洗塔11处于未工作状态，因此，为了保证氟气清除干净。优选的，至少要保证有5级水洗塔11始终处于工作中。故，在其中一个实施例中，所述电子级六氟化硫水洗装置10包括6级串联的水洗塔11。
作为进一步改进的，为了防止所述第一抽液泵116由于空转而损坏，优选的，当水洗塔11中的第一容置腔118中溶液高度略高于所述第一抽液泵116进水口时结束向外部输出。所述第一容置腔118中溶液的高度可以通过液位传感器获得。在其中一个实施例中，当水洗塔11中的第一容置腔118中溶液高度达到所述第一抽液泵116进水口高度的5-10cm左右时结束向外部输出。
参照图2所示，所述电子级六氟化硫碱洗装置20包括多级串联的碱洗塔21，其主要是用于去除气体中的SF4、SF2、S2F2、SOF2、SOF4等低硫氟化物。
每一碱洗塔21包括设置于底部的第二容置腔218以及顶部的第二喷淋单元219。每一碱洗塔21还包括设置于所述第二喷淋单元219底部的第二进气口211，设置于所述第二喷淋单元219顶部的第二出气口212、设置于所述第二容置腔218顶部的第二补液口213，设置于所述第二容置腔218底部的第二出液口214、设置于所述第二出液口214上的第二抽液泵216、设置于所述第二喷淋单元219顶部且与所述第二抽液泵216联通的喷淋口215、以及用于检测所述喷淋口215液体浓度的检测单元217。所述检测单元217用于获得KOH以及氟离子的浓度。
请一并参见图6，所述第二喷淋单元219内部进一步设置多个缓流管道2190，每一缓流管道沿其高度方向进一步设置多个缓流腔2191，所述缓流腔2191交错设置，形成流动通道。在其中一个实施例中，所述缓流腔2191为耳蜗状缓流结构，且沿竖直方向排列成两排，其中一排的耳蜗状缓流结构顶部正对另一排耳蜗状缓流结构的中部。所述缓流管道2190的原理为：底部的气流沿所述耳蜗状缓流结构上升达到顶部后形成向下的阻挡气流，进而形成缓流。进一步的，液体从顶部向下流动过程中在阻挡气流处与所述气体充分接触，从而实现充分清洗所述气流的作用，使碱液充分去除气体中的SF4、SF2、S2F2、SOF2、SOF4等低硫氟化物。试验表明，通过耳蜗状缓流结构可以比现有的其他缓流结构提高15-20％的效率。本发明在具体应用时，取代现有的缓流结构，可以使原来5-6级碱洗塔减少到4-5级碱洗塔。
其中，一级碱洗塔21的第二抽液泵216进一步连接循环管路R，用于当一级碱洗塔21内的溶液浓度达到设定值后通过第二抽液泵216及循环管路R向外部循环管路输出。后一级碱洗塔21的第二抽液泵216进一步连接前一级碱洗塔21的第二补液口213，从而将后一级碱洗塔21的溶液向前一级碱洗塔21泵入浓缩。具体的，二级碱洗塔21的第二抽液泵216进一步连接一级碱洗塔21的第二补液口213，从而将二级碱洗塔21的溶液向一级碱洗塔21泵入浓缩；三级碱洗塔21的第二抽液泵216进一步连接二级碱洗塔21的第二补液口213，从而将三级碱洗塔21的溶液向二级碱洗塔21泵入浓缩，以此类推。最后一级碱洗塔21的第二补液口213进一步连接外部循环管路Q，从而向最后一级碱洗塔21输入纯碱液。
本实施例中，所述电子级六氟化硫碱洗装置20在使用时，六氟化硫粗气依次进入一级碱洗塔21、二级碱洗塔21、三级碱洗塔21、四级碱洗塔21、五级碱洗塔21、六级碱洗塔21，经过六级串联的碱洗塔21，因此，一级碱洗塔21到六级碱洗塔21的溶液浓度依次降低。当一级碱洗塔21内的酸浓度达到标准后，可通过第二抽液泵216及外部循环管路R向外部输出；进一步的，可通过后一级的第二抽液泵216将该级第二容置腔218中的溶液往上一级的第二容置腔218泵送浓缩，从而提高浓缩效率；而最后一级的第二容置腔218通过所述外部循环管路Q输入纯碱液。
故，本发明实施例进一步提供一种所述电子级六氟化硫碱洗装置20的控制方法，包括以下步骤：
S20，控制各级碱洗塔21进行自动喷淋，喷淋过程中检测一级碱洗塔21中溶液的浓度，当浓度达到设定值时进入步骤S21，否则重复获取浓度；
S21，通过一级碱洗塔21中的第二抽液泵216及外部循环管路R将一级碱洗塔21中的溶液向外部输出；外部输出结束后通过后一级的第二抽液泵216将该级第二容置腔218中的溶液往上一级的第二容置腔218泵送浓缩；最后通过所述外部循环管路Q向最后一级的第二容置腔218补充纯碱液。
在步骤S20中，当一级碱洗塔21中的KOH浓度低于100克/升或氟离子浓度达15克/升时进入步骤S21进行处理再生，否则重复获取浓度。
在步骤S21中，在所述通过一级碱洗塔21中的第二抽液泵216及外部循环管路R将一级碱洗塔21中的溶液向外部输出的过程中，可保持所述六氟化硫气体始终保持在进气状态，此时，除了所述一级碱洗塔21外，其他碱洗塔21处于清洗喷淋状态。
在所述外部输出结束后通过后一级的第二抽液泵216将该级第二容置腔218中的溶液往上一级的第二容置腔218泵送浓缩的过程中，也保持所述六氟化硫粗气始终保持在进气状态，此时，除了泵送溶液的碱洗塔21外，其他碱洗塔21处于清洗喷淋状态。这样的好处是，一方面可以保证所述电子级六氟化硫碱洗装置20始终处于连续化工作的状态；另一方面，还可以使溶液浓度快速提高、富集。进一步的，由于在这一步骤过程中，始终会有碱洗塔21处于未工作状态，因此，为了保证杂质清除干净。优选的，至少要保证有5级碱洗塔21始终处于工作中。故，在其中一个实施例中，所述电子级六氟化硫碱洗装置20包括6级串联的碱洗塔21。最后，在最后一级碱洗塔21补充补入再生的KOH溶液，其KOH浓度大于等于250克/升，氟离子小于等于2克/升。
作为进一步改进的，为了防止所述第二抽液泵216由于空转而损坏，优选的，当碱洗塔21中的第二容置腔218中溶液高度略高于所述第二抽液泵216进水口时结束向外部输出。所述第二容置腔218中溶液的高度可以通过液位传感器获得。在其中一个实施例中，当碱洗塔21中的第二容置腔218中溶液高度达到所述第二抽液泵216进水口高度的5-10cm左右时结束向外部输出。
所述循环管路R及所述循环管路Q之间形成回路，所述回路用于提纯碱液，使所述碱液的KOH浓度大于等于250克/升，氟离子小于等于2克/升。具体的，所述循环管路R包括第一再生搅拌罐23以及第二再生搅拌罐27。所述第一再生搅拌罐23用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。所述第二再生搅拌罐27补加KOH。
请参见图3，在其中一个实施例中，所述循环管路R依次连接废碱收集罐22、第一再生搅拌罐23、第一储液罐24、过滤器25、第二储液罐26、第二再生搅拌罐27、以及并联设置的第三储液罐28及第四储液罐29，且所述第三储液罐28及第四储液罐29分别与所述循环管路Q联通。
在工业化生产过程中，在碱洗塔21中通过泵将碱液KOH从塔顶喷淋与六氟化硫粗气接触，从而除去SOF2、SOF4，运行过程中存在一种严重影响碱洗塔淋洗效率的现象，碱洗塔在运行一段时间后塔内产生大量结晶物质，导致管道堵塞，粗气无法淋洗，系统无法正常运行。只有停用堵塞的塔，将其清理后方可正常使用，清理碱洗塔结晶会花费大量人力物力，不利于六氟化硫正常生产运行。由于气体中含有SOF2、SOF4副产物，其在碱洗塔淋洗过程中会生成硫酸钾和亚硫酸钾，并且通过GC-mas检测可知，结晶物中含有大量SO4 2-、SO3 2-离子，从而可确定结晶物为硫酸钾和亚硫酸钾。故，所述第一再生搅拌罐23用于去除碱液中的硫酸根以及亚硫酸根离子。具体的，获取硫酸根以及亚硫酸根离子的总浓度，得出所需加入的Ca2+的量，以便可除去硫酸根以及亚硫酸根离子。进一步的，还可以获得F-的总浓度，得出所需加入的Ca2+的量，以进一步去除F-离子。在其中一个实施例中加入CaCl2，从而去除硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子。所述加入的Ca2+需要水溶性的钙盐，如，氯化钙，葡萄糖酸钙，磷酸二氢钙，硝酸钙，碳酸氢钙，次氯酸钙，高氯酸钙等。在其中一个实施例中，选自氯化钙。所加入氯化钙的量需要要严格计算，不可过量，否则新配碱液中含有钙离子，在碱洗塔中会产生硫酸钙以及亚硫酸钙沉淀。由于少量硫酸根以及亚硫酸根在碱洗塔中生成的硫酸钾(20度的环境下的溶解度为：110g/L)以及亚硫酸钾(40度环境下的溶解度为：285.7g/L)可以溶于KOH，不至于过饱和析出结晶，所以所述氯化钙的添加量为理论添加值的99～95wt％，从而可避免此现象。在其中一个实施例中，所述氯化钙的添加量为理论添加值的98wt％左右。进一步的，所述第一再生搅拌罐23中氟离子浓度可控制在小于等于2g/l。
所述过滤器25用于去除溶液中的一些固体废弃物及结晶物。
所述第二再生搅拌罐27用于补加KOH，使碱液中KOH的指标达到250～300g/l。所述第二再生搅拌罐27中补加KOH的量可以根据实际检测的结果进行添加。
在步骤S21之后，还包括：
S22，获取输出的所述一级碱洗塔21中溶液的硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子的总浓度，从而获得所需加入的Ca2+理论添加值；
S23，加入Ca2+以去除硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子。
在步骤S23中，优选的，加入所述Ca2+理论添加值的99～95wt％的Ca2+。在其中一个实施例中，加入所述Ca2+理论添加值的98wt％左右的Ca2+。
在步骤S23之后，还包括：
S24，获取输出的所述一级碱洗塔21中溶液中KOH的浓度，并加入KOH粉末使碱液中KOH的指标达到250～300g/l。
请参见图4，所述电子级六氟化硫低压吸附装置30包括多级串联的硅胶低压吸附塔31以及多级串联的所述铝胶低压吸附塔32。当一种吸附剂吸附了大量水分之后，其吸附低硫氟化物得能力会大幅降低。故，本发明实施例中，在湿度较高时候，用硅胶低压吸附塔31除去大部分水分，接着用铝胶低压吸附塔32进一步干燥处理，处理后至气袋33中储存。所述硅胶低压吸附塔31及所述铝胶低压吸附塔32数量为3-6级。在其中一个实施例中，包括4级硅胶低压吸附塔31及4级所述铝胶低压吸附塔32。
请参见图5，所述电子级六氟化硫高压吸附装置40包括隔膜压缩机41、除油器42、活性炭高压吸附塔43、5A高压吸附塔44、铝胶高压吸附塔45、13X高压吸附塔46以及F03高压吸附塔47。
所述除油器42以及所述活性炭高压吸附塔43用于去除气体中残留的油脂等。
目前，国家标准GB/T 12022—2006规定，工业六氟化硫中低氟化物体积分数的上限为1.0×10-6；电子行业使用的高纯级六氟化硫要求更高，低氟化物体积分数小于0.4×10–6。为了控制低氟化物的含量，尤其是S02、SO2F2、SF4等的含量。本发明实施例中，通过各种吸附塔的配合，可实现高效去除低氟化物。具体的，13X以及F-03对S02、SO2F2不仅具有强的吸附能力，同时对SF4也有较强的吸附能力。但在吸附SF4后，对S02、SO2F2的吸附能力显著降低。而铝胶对SF4亦具有最强的吸附能力，但对S02、SO2F2的吸附能力很弱，故在13X、F-03分子筛前设置铝胶吸附去SF4，这样不仅可以降低S02、SO2F2对13X、F-03分子筛的影响，还可以保证低硫氟化物均可除去。此外，13X分子筛还可以吸附剂除去CO2。
所述活性炭高压吸附塔43包括2-3级串联的吸附塔；所述5A高压吸附塔44包括2-3级串联的吸附塔；所述铝胶高压吸附塔45包括1-2级串联的吸附塔；13X高压吸附塔46包括2-3级串联的吸附塔；F03高压吸附塔47包括4-5级串联的吸附塔。在其中一个实施例中，所述活性炭高压吸附塔43包括2级串联的吸附塔；所述5A高压吸附塔44包括2级串联的吸附塔；所述铝胶高压吸附塔45包括1级吸附塔；13X高压吸附塔46包括2级串联的吸附塔；F03高压吸附塔47包括4级串联的吸附塔。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，包括多级串联的碱洗塔(21)；
一级碱洗塔(21)进一步连接循环管路(R)；最后一级碱洗塔(21)进一步连接外部循环管路(Q)；所述循环管路(R)及所述循环管路(Q)之间形成回路，且所述回路还设置第一再生搅拌罐(23)；所述第一再生搅拌罐(23)用于去除碱液中的硫酸根、亚硫酸根离子以及氟离子。
2.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，每一碱洗塔(21)包括设置于底部的第二容置腔(218)以及顶部的第二喷淋单元(219)；且每一碱洗塔(21)还包括设置于所述第二喷淋单元(219)底部的第二进气口(211)，设置于所述第二喷淋单元(219)顶部的第二出气口(212)、设置于所述第二容置腔(218)顶部的第二补液口(213)，设置于所述第二容置腔(218)底部的第二出液口(214)、设置于所述第二出液口(214)上的第二抽液泵(216)、设置于所述第二喷淋单元(219)顶部且与所述第二抽液泵(216)联通的喷淋口(215)、以及用于检测所述喷淋口(215)液体浓度的检测单元(217)；其中，一级碱洗塔(21)的第二抽液泵(216)进一步连接所述循环管路(R)；后一级碱洗塔(21)的第二抽液泵(216)进一步连接前一级碱洗塔(21)的第二补液口(213)；最后一级碱洗塔(21)的第二补液口(213)进一步连接所述循环管路(Q)。
3.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，所述回路还设置第二再生搅拌罐(27)，用于补加KOH。
4.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，包括6级串联的碱洗塔(21)。
5.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，所述回路依次连接废碱收集罐(22)、所述第一再生搅拌罐(23)、第一储液罐(24)、过滤器(25)、第二储液罐(26)、第二再生搅拌罐(27)、以及并联设置的第三储液罐(28)及第四储液罐(29)，且所述第三储液罐(28)及第四储液罐(29)分别与所述循环管路Q联通。
6.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，所述第一再生搅拌罐(23)用于加入Ca2+以去硫酸根、亚硫酸根离子及F-离子。
7.如权利要求6所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，所述第一再生搅拌罐(23)用于氯化钙以去硫酸根、亚硫酸根离子及F-离子。
8.如权利要求7所述的电子级六氟化硫碱洗装置，其特征在于，所述氯化钙的氯化钙的添加量为理论添加值的99～95wt％。
9.如权利要求1所述的电子级六氟化硫碱洗装置的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S20，控制各级碱洗塔(21)进行自动喷淋，喷淋过程中检测一级碱洗塔(21)中溶液的浓度，当浓度达到设定值时进入步骤S21，否则重复获取浓度；
S21，通过一级碱洗塔(21)中的第二抽液泵(216)及外部循环管路(R)将一级碱洗塔(21)中的溶液向外部输出；外部输出结束后通过后一级的第二抽液泵(216)将该级第二容置腔(218)中的溶液往上一级的第二容置腔(218)泵送浓缩；然后通过所述外部循环管路(Q)向最后一级的第二容置腔(218)补充纯碱液；
S22，获取输出的所述一级碱洗塔(21)中溶液的硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子的总浓度，从而获得所需加入的Ca2+理论添加值；
S23，加入Ca2+以去除硫酸根、亚硫酸根离子以及F-离子。
10.如权利要求9所述的电子级六氟化硫碱洗装置的控制方法，其特征在于，还包括：
S24，获取输出的所述一级碱洗塔(21)中溶液中KOH的浓度，并加入KOH粉末使碱液中KOH的指标达到250～300g/l。
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