CN114824482B - 一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池。所述锂离子电池非水电解液包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂为具有链状结构的含氟羧酸酯类化合物。本发明采用所述特定结构的添加剂能够有效地提高电池在高电压下的耐氧化性，抑制电极在高温高压下的自发反应，使电池具有较高的放电比容量，同时能够缓解高温放置后的电池体积膨胀现象，进而提高锂离子电池的充放电循环性能和高温存储性能。
Description
技术领域
本发明属于电解质领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于其具有能量密度大、输出电压高、循环寿命长以及环境污染小等优点，在电子产品、电动汽车和航空航天等领域有着极其重要的应用前景。近年来，随着科技的发展，人们对高能量密度锂离子电池的需求越来越迫切，提高锂离子电池的工作电压被认为是提高其能量密度的有效途径之一。现有的电解液不能满足高电位条件下锂离子电池充放电要求，因此，开发一种耐高压和循环性能稳定的电解液成为获得高能量密度锂电池的前提。
锂离子电池对安全性能的要求越来越高，在非水电解液中加入电解液功能添加剂，能够针对性地提高电池的某些性能，其中氟基链状羧酸酯加入非水电解液种能够提高电池的耐氧化性，抑制电极在高温下的自发反应，使电池具有较高的放电比容量。
CN112812007A公开了一种高电压锂离子电池电解液、添加剂及该添加剂的制备方法，其公开的添加剂为2,2,2-三氟乙基己酸酯，2,2,2-三氟乙基己酸酯的制备方法如下：以正己酸为原料，加入催化剂，升温至70-90℃，滴加三氟乙醇，1-2.5h滴毕，然后升温至回流，回流3-5h，冷却至室温，然后将反应液洗涤至中性，分液，利用有机相干燥，抽滤，常压蒸馏，收集153-154℃的馏分，最终得到2,2,2-三氟乙基己酸酯。其添加到电解液中能够抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池体积膨胀，进而提高电池的充放电性能和循环稳定性。
因此，迫切需要开发一种能够在高电压和高温下降低电池内部的副反应，提高电池的循环稳定性以及高温性能的锂离子电池电解液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池，以提高锂离子电池的循环寿命以及高温存储性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种锂离子电池非水电解液，所述锂离子电池非水电解液包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包含具有式Ⅰ所示的链状结构的含氟羧酸酯类化合物：
其中M选自未取代的C1～C10的烃基、卤素原子取代的C1～C10的烃基、氧原子取代的C1～C10的烃基、硅原子取代的C1～C10的烃基、氰基取代的C1～C10的烃基中的任意一种，R1、R2和R3各自独立地选自氟原子、氢、芳基、饱和脂肪族基、不饱和脂肪族基、氟取代的饱和脂肪族基、氟取代的不饱和脂肪族基、卤素原子取代的芳基、卤素原子取代的饱和脂肪族基或卤素原子取代的不饱和脂肪族基中的任意一种，且R1、R2和R3中至少一个为氟原子、氟取代的芳基、氟取代的饱和脂肪族基或氟取代的不饱和脂肪族基。
本发明采用所述特定结构的含氟羧酸酯类化合物添加剂由于氧化电位比较高，并且可以在正极材料表面生成保护膜，能够有效地提高高电压下电池的耐氧化性，抑制电解液的氧化分解，显著提高4.5V～5.0V高电压下锂离子电池的循环性能，抑制电极在高温下的自发反应，使电池具有较高的放电比容量，同时能够缓解高温放置后的电池体积膨胀现象，进而提高锂离子电池的充放电循环性能和高温存储性能。
在本发明中，M选自未取代的C1～C10的烃基、卤素原子取代的C1～C10的烃基、氧原子取代的C1～C10的烃基、硅原子取代的C1～C10的烃基、氰基取代的C1～C10的烃基中的任意一种，例如可以为C1～C10的烷基、C1～C10的烯基、C1～C10的炔基、C1～C10的烷氧基、C1～C10的烯氧基、C1～C10的炔氧基、C1～C10的氟代烷基、氟代烯基、氟代炔基等，但不限于所列举的种类，M取代基范围内其它未列举的种类同样适用。
在本发明中，R1、R2和R3各自独立地选自氟原子、氢、芳基、饱和脂肪族基、不饱和脂肪族基、氟取代的饱和脂肪族基、氟取代的不饱和脂肪族基、卤素原子取代的芳基、卤素原子取代的饱和脂肪族基或卤素原子取代的不饱和脂肪族基中的任意一种，且R1、R2和R3中至少一个为氟原子、氟取代的芳基、氟取代的饱和脂肪族基或氟取代的不饱和脂肪族基，例如R1、R2和R3可以为氟原子、氢原子、苯环、氟代苯环、醚类、氟代醚类、酮类、氟代酮类、醛类、氟代醛类，但不限于所列举的种类，R1、R2和R3取代基范围内其它未列举的种类同样适用。
优选地，所述M为未取代的C4～C8的烃基，氧原子取代的C4～C8的烃基、卤素原子(F、Cl、Br、I)取代的C4～C8的烃基。
优选地，所述R1、R2和R3各自独立地优选为氟原子、氢、卤素(F、Cl、Br、I)原子取代的芳基、卤素(F、Cl、Br、I)原子取代的饱和脂肪族基或卤素(F、Cl、Br、I)原子取代的不饱和脂肪族基中的任意一种；且R1、R2和R3中至少一个为氟原子、氟取代的芳基、氟取代的饱和脂肪族基或氟取代的不饱和脂肪族基。
优选地，所述具有式Ⅰ所示的链状结构的含氟羧酸酯类化合物为如下化合物中的任意一种：丙酸三氟乙醇酯、丙酸二氟乙醇酯、己酸三氟乙醇酯、己酸二氟乙醇酯、甲基丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、丙烯酸三氟乙醇酯、己烯酸三氟乙醇酯或3-乙氧基丙酸二氟乙醇酯。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的链状结构的含氟羧酸酯类化合物的质量百分含量为0.1％～5％，优选为0.5％～3％，例如可以为0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％。
在本发明中，通过调整具有式Ⅰ所示的链状结构的含氟羧酸酯类化合物的质量百分含量，使得添加剂发挥最大的作用，在正极优先成膜以此保护正极，在高电压下防止电解液的催化氧化，含量过低造成正极成膜不足，高压下正极被破坏，电解液溶剂在高压下容易被氧化分解，影响循环寿命，反之过量会产生过多的副产物，电池的内阻增加影响循环寿命。
优选地，所述添加剂还包括其他添加剂和稳定剂。
在本发明中，添加的含氟羧酸酯类化合物与其他添加剂具有协同作用，防止电池电解液在高温高压下的催化氧化，提高电池的循环寿命。
优选地，所述其他添加剂包括碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内脂、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、氟代碳酸乙烯酯、环丁砜、乙二醇双丙腈醚、己二腈、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂或二草酸硼酸锂中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为碳酸乙烯亚乙酯和碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内脂或硫酸乙烯酯，但不限于所列举的种类，其他添加剂范围内未列举的种类同样适用。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中其他添加剂的质量百分含量为0.5％～5.5％，优选为1％～3.5％，例如可以为0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4.5％、4.7％、5％、5.5％。
在本发明中，通过调整其他添加剂的质量百分含量，在正负极表面形成致密的保护膜，含量过低则会导致锂离子电池正负极形成的保护膜不足，正负极受损，溶剂消耗过大，影响电池的循环寿命，反之由于添加剂氧化分解，导致副产物增多堆积在电池内部，影响循环寿命。
优选地，所述稳定剂包括六甲基二硅胺烷、乙醇胺或亚磷酸三苯酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中稳定剂的质量百分含量为0.1％～1％，例如可以为0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％、1％。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中添加剂的质量百分含量为3％～7％，例如可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％。
在本发明中，通过调整添加剂的质量百分含量，在正负极表面形成致密的保护膜，含量过低则会导致锂离子电池正负极形成的保护膜不足，正负极受损，溶剂消耗过大，影响电池的循环寿命，反之由于添加剂氧化分解，导致副产物增多堆积在电池内部，影响循环寿命。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂或双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的任意一种或至少两种的组合，例如可以为六氟磷酸锂和双氟磺酸亚胺锂、六氟磷酸锂或双三氟甲烷磺酰亚胺，但不限于所列举的种类，锂盐范围内未列举的种类同样适用。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中锂盐摩尔浓度1.0mol/L～1.4mol/L，例如可以为1.0mol/L、1.05mol/L、1.1mol/L、1.15mol/L、1.2mol/L、1.25mol/L、1.3mol/L、1.35mol/L、1.4mol/L。
在本发明中，通过调整锂盐的质量百分含量，使电解液的Li离子迁移数，电导率，粘度在最佳的范围内，含量过低锂离子迁移数过少，电导率低，影响电池的倍率放电性能，从而影响电池寿命，反之则会粘度过高，电导率也低，同样影响电池的寿命。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的组合。
在本发明中，通过采用六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的锂盐组合，能够提高电池在高温高压下的循环寿命，六氟磷酸锂盐(LiPF6)的离子电导率高，电化学稳定窗口宽，热稳定性能好和安全、低毒，能较好保证锂电池具备高电压和高比能等优点，但存在易水解的问题，产生的氟化氢腐蚀集流体，容易造成电池容量快速衰减，在高温高压电领域应用有限；双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)不但电导率高，而且热稳定性高(200℃以下不分解)、低温性能优异、水解稳定性好以及抑制电池气涨等优势，在实现电池高温循环稳定性方面，包括延长循环寿命、提高倍率性能和安全性上均会有极大的提升。但双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的技术难度大以及合成成本高，LiFSI目前还未直接用作电解液的锂盐，而是作为溶质添加剂与六氟磷酸锂混用，用于三元动力电池电解液中以改善性能；双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，其具有导电率适宜、热稳定性和电化学稳定性高的优势，发生副反应概率小，不会产生氟化氢等腐蚀性气体的优点，用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率。另外，在较高的电压下对铝集流体没有腐蚀作用，但技术难度大和成本高，也是作为溶质添加剂与六氟磷酸锂混用，用于三元动力电池电解液中以改善性能。
优选地，所述锂盐中六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的摩尔比为1:(0～0.2):(0～0.2)，优选为1:(0.05～0.15):(0.05～0.15)，例如可以为1:0:0、1:0.05:0.05、1:0.05:0.1、1:0.1:0.05、1:0.1:0.1、1:0.15:0.15、1:0.2:0.2。
在本发明中，通过调整六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的摩尔比，调节锂离子电池电解液锂离子迁移数、电导率和粘度在一个最佳范围，能够提高电池的循环寿命，摩尔比过低则会电子导率低，内阻大，影响循环寿命，反之则会粘度过高，电导率也低，同样影响电池的寿命。
优选地，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、氟代碳酸二甲酯、氟代碳酸甲乙酯或氟代碳酸二乙酯中的至少两种，例如可以为碳酸乙烯酯和氟代碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯，但不限于所列举的种类，非水溶剂中未列举的种类同样适用。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中非水溶剂的质量百分含量为80％～87％，例如可以为80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％。
第二方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极片、负极片、置于正极与负极之间的隔膜以及电解液，所述电解液为第一方面所述的锂离子电池非水电解液。
本发明采用了第一方面所述的锂离子电池非水电解液，可以在正极形成保护膜，高压下防止电解液的催化氧化，降低溶剂的氧化分解，提高电池在高温高压下的循环使用寿命，同时提高电池的高温存储性能。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种锂离子电池非水电解液，通过向电解液中加入含氟羧酸酯类化合物正极保护添加剂，能够在高电压正极材料的表面生成保护膜，对高电压正极材料起到良好的保护作用，通过进一步优选加入其他添加剂，与含氟羧酸酯类化合物发挥协同作用，能够在提高锂离子电池能量密度的基础上，进一步提高锂离子电池的循环寿命以及高温存储性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以非水电解液的总质量为100％计，所述锂离子非水电解液包括质量百分含量分别为0.5％的己酸三氟乙醇酯、0.5％的电解液稳定剂(亚磷酸三苯酯，购自上海邦成化工有限公司，纯度为99％)、1％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS，购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)、1.5％的碳酸乙烯亚乙酯(VEC，购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)，1％的二氟草酸硼酸锂(LiODFB，购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)的添加剂，摩尔浓度为1.0mol/L的六氟磷酸锂(购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)、0.1mol/L的双氟磺酸亚胺锂(购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)和0.1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂(购自上海麦克林生化科技有限公司，纯度为99％)，余量为非水溶剂，非水溶剂由质量比为3:2:5的碳酸乙烯酯(购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％)、碳酸二乙酯(购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％)和碳酸甲乙烯酯(购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％)三种溶剂进行混合制得。
所述锂离子电池非水电解液制备方法如下：
在充满氩气的手套箱中，以非水电解液的总质量为100％计，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按照质量比为3:2:5的比例进行混合，然后向混合溶剂中缓慢加入1.0mol/L的六氟磷酸锂、0.1mol/L双氟磺酸亚胺锂和0.1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂，最后加入0.5％的己酸三氟乙醇酯、0.5％的电解液稳定剂(亚磷酸三苯酯)、1％的1,3-丙磺酸内酯、1.5％的碳酸乙烯亚乙酯和1％的二氟草酸硼酸锂，搅拌均匀后得到所述锂离子电池非水电解液。
锂离子电池的制备方法如下：
正极制备：将LiNi0.5Co0.2Mn0.3粉末、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照质量分数比为96:1.5:2.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，用真空搅拌机将混合物进行搅拌得到正极浆料，然后将其均匀涂抹在铝箔上，再将涂抹后的铝箔放入烘箱烘烤干燥，再经过辊压、分切得到所需的正极片。
负极制备：将人造石墨负极材料，导电炭黑(Super P)导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂和丁苯橡胶(SBR)粘结剂以95.9:0.5:1.5:2.1质量分数比按一定的工艺混合制成负极浆料；然后将其均匀涂抹在铝箔上，再将涂抹后的铝箔放入烘箱烘烤干燥，再经过辊压、分切得到所需的石墨负极片。
隔膜制备：以聚丙烯材料作为锂离子电池隔膜。
锂离子电池制备：将上述制得的正极片、隔膜、负极片通过一定方法卷绕制得裸电芯；将配制好的电池电解液注入上述高电压锂离子电池中，经过常温静置浸润24h、加压化成、在45℃下老化24h、二次封口和分容后，制得锂离子电池。
实施例2至实施例21以及对比例1至对比例3提供的锂离子电池非水电解液中除了各组分以及组分含量不同以外，其他均与实施例1相同，具体组成如表1所示：
表1
测试条件
将应用例1至应用例21以及对比应用例1至对比应用例3制备得到的锂离子电池分别进行常温循环、高温存储性能和高温循环性能测试，测试方法如下：
(1)常温循环：将上述制得的锂离子电池放置在25℃的恒温室中，用恒流恒压充电至4.4V，截止电流为0.05C，再进行恒流放电至2.75V，依此循环1000周后计算容量保持率。
1000周常温循环计算公式如下：
容量保持率(％)＝循环1000周后的放电容量/首次放电容量×100％；
(2)高温循环：在45℃下，以1C的电流密度在2.75V～4.4V的电化学窗口范围内循环，截止电流密度为0.05C，如此循环500次后，计算循环500次后的容量保持率：
循环500次后的容量保持率计算公式如下：
第500次循环容量保持率(％)＝(第500次循环放电容量/首次放电容量)×100％；
(3)在4.4V满电态下60℃高温存储7天测试：室温下将电池按0.5C的电流密度充放电一次，截止电流密度为0.05C，将放电容量记录为初始容量。再按0.5C的电流密度恒流恒压充满，截止电流密度为0.05C，测试电池初始厚度；将满充电态电池置于55℃鼓风干燥箱中存储7天，电池常温搁置4小时后，以0.5C的电流密度放电至2.75V，记录剩余容量，计算电池高温存储容量剩余率.再以0.5C的电流密度充放电，记录放电容量，计算容量恢复率：
电池容量剩余率(％)＝剩余容量/初始容量×100％
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％。
测试结果如表2所示：
表2
由表2的数据可以看出，实施例1至实施例16说明含有含氟羧酸酯类化合物添加剂的电解液能够提高锂离子电池的高温存储性能和循环寿命，对比例1和对比例2表明不加的或者添加量比较少的，锂离子电池各方面性能稍差一点；实施例18和实施例19表明添加量过多也不利于电池的性能的提升。
与实施例1相比，实施例17仅添加了含氟羧酸酯类化合物添加剂，其综合性能不如实施例1；实施例21和对比例1表明含氟羧酸酯类化合物和其他添加剂之间具有协同作用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液包括锂盐、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包含添加剂A，所述添加剂A选自丙酸三氟乙醇酯、丙酸二氟乙醇酯、己酸三氟乙醇酯、己酸二氟乙醇酯或3-乙氧基丙酸二氟乙醇酯；
所述锂离子电池非水电解液中添加剂A的质量百分含量为0.5％～3％；
所述锂盐为六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的组合；
所述锂盐中六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的摩尔比为1:(0.05～0.15):(0.05～0.15)；
所述添加剂还包括其他添加剂和稳定剂；
所述其他添加剂包括碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内脂、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、氟代碳酸乙烯酯、环丁砜、乙二醇双丙腈醚、己二腈、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂或二草酸硼酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
所述稳定剂包括六甲基二硅胺烷、乙醇胺或亚磷酸三苯酯中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中其他添加剂的质量百分含量为0.5％～5.5％。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中其他添加剂的质量百分含量为1％～3.5％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中稳定剂的质量百分含量为0.1％～1％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中添加剂的质量百分含量为3％～7％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中锂盐的摩尔浓度1.0mol/L～1.4mol/L。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、氟代碳酸二甲酯、氟代碳酸甲乙酯或氟代碳酸二乙酯中的至少两种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中非水溶剂的质量百分含量为80％～87％。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极片、负极片、置于正极与负极之间的隔膜以及电解液，所述电解液为权利要求1-8中任一项所述的锂离子电池非水电解液。
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