CN114824276A - 一种锂电池用胶膜制作及评测方法 - Google Patents

一种锂电池用胶膜制作及评测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂电池用胶膜制作及评测方法，包括以下步骤：S1：将一定量的胶液均匀地倒至凹槽模具中，待其自然流平并充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥，待水分蒸发后脱模，得到厚度均一的胶膜；S2：测试胶膜质量溶胀率；S3：使用冲切模具和万能试验拉力机测试胶膜拉伸强度、延展率；S4：测试胶膜电化学稳定性。本发明所述制作及评测方法制作过程操作简单，能够有效和准确地评测胶膜的电化学及力学性能，有利于筛选出性能良好的锂电池用胶膜。

Description

一种锂电池用胶膜制作及评测方法
技术领域
本发明属于锂电池用胶膜制作及评测技术领域，具体涉及一种锂电池用胶膜制作及评测方法。
背景技术
在锂电池行业，胶膜主要用作正极或负极粘结剂、隔膜涂层等，要求在电化学、热稳定性和化学稳定性等方面表现良好，实际应用中除满足对活性物质、导电剂及集流体的粘结作用外，还需具有适量范围的溶胀率及离子电导率、较宽的电化学窗口及稳定性，同时具备良好的力学性能，近年来，随着锂电池的技术和市场的快速发展，以及下游动力电池的高速增长，锂电级胶膜存在较大的供需缺口，且锂电池行业内的胶膜原料质量良莠不齐，如何制作并筛选出性能良好的胶膜变得至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种锂电池用胶膜制作及评测方法，制作过程操作简单，能够有效和准确地评测胶膜的电化学及力学性能，有利于筛选出性能良好的锂电池用胶膜。
本发明采用的技术方案为：一种锂电池用胶膜制作及评测方法，包括以下步骤：
S1：将一定量的胶液均匀地倒至凹槽模具中，待其自然流平并充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥，待水分蒸发后脱模，得到厚度均一的胶膜；
S2：测试胶膜质量溶胀率：对胶膜称重并记录其质量为，然后将胶膜完整地浸泡于装有电解液的铝塑袋中，将铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤一段时间后取出，用无尘布擦干胶膜表面残留电解液后进行称重并记录质量为，此时可计算得出胶膜质量溶胀率，即；
S3：测试胶膜拉伸强度、延展率：取出胶膜后借助手动压力机、冲切模具将胶膜冲切得到拉伸测试样品，使用万能试验拉力机进行拉伸强度、延展率测试并得到测试数据；
S4：测试胶膜电化学稳定性：将胶膜冲切成小圆片作为胶膜圆片，对其进行烘烤后按标准组装后扣式电池，扣电组装好并静置一段时间后通过电化学工作站于恒温状态下测试耐氧化电位和电化学阻抗。
具体的，在步骤S1中，所述凹槽模具在放置时，利用水平仪将其调制水平状态，用于保证所制得的胶膜的厚度均一。
具体的，所述步骤S1中的胶液为SBR乳液，待其充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥时，将凹槽模具放入水浴锅内，加热至50-70℃并恒温保温5-6h，所制得的SBR胶膜的厚度控制在0.2-0.3mm。
具体的，所述步骤S1中的胶液为PVDF胶液和NMP胶液经搅拌后所制得的混合胶液，所述PVDF胶液和NMP胶液的固含量均为5%-7%，其比例为1:0.1~0.5，在制取时，将所述PVDF胶液和NMP胶液置于烧杯中后使用智能搅拌器搅拌3-4h，直至混合胶液中无明显胶团，静置并除泡后得到澄清透明的混合胶液。
具体的，所述混合胶液充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥时，将凹槽模具放入鼓风干燥机中，所述鼓风干燥箱开启后，风量调至最小，加热至60-80℃后保温烘干4-5h，所制得的PVDF胶膜的厚度控制在0.2-0.3mm。
具体的，在步骤S2中，所述鼓风干燥箱的温度设置为50-60℃，所述铝塑袋置于鼓风干燥箱内烘烤24h。
具体的，在步骤S2中，除所述铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤过程外，其余过程均在除湿环境下进行，相对湿度小于1%RH，以减少水分对测试结果的影响。
具体的，在步骤S3中，所述冲切模具采用哑铃状冲切模具，将胶膜冲切得到哑铃状拉伸测试样品；所述冲切模具的材质为硬质合金。
具体的，在步骤S4中，在组装后扣式电池时，将胶膜圆片作为正极，锂片作为负极，扣电组装好并静置8-10h后测试LSV、EIS，分析耐氧化电位和电化学阻抗。
具体的，所述凹槽模具的材质为聚四氟乙烯。
本发明的有益效果：本发明提供了锂电池用胶膜的制作及评测方法，该制作及评测过程操作简单，能够测试胶膜的溶胀率、拉伸强度、延展率和电化学稳定性，且所制得的胶膜厚度均一，测试过程严谨，能够更有效、准确地评测锂电池的电化学及力学性能，有利于筛选出性能良好的锂电池用胶膜。
附图说明
图1为本发明的流程步骤图；
图2为本发明所述凹槽模具的结构示意图；
图3为本发明所制得的胶膜的结构示意图；
图4为本发明所述哑铃状冲切模具的结构示意图；
图5为本发明所述胶膜冲切得到的哑铃状拉伸测试样品示意图。
图中：1、凹槽模具 2、胶膜 3、哑铃状冲切模具 4、哑铃状拉伸测试样品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，以下结合实施例具体说明。
实施例1
以SBR乳液为例，本发明的流程如图1所示，其具体包括以下步骤：
S1：取下恒温水浴锅的上盖，放置凹槽模具，所述凹槽模具在放置时，利用水平仪将其调制水平状态，用于保证所制得的SBR胶膜的厚度均一，所述凹槽模具的材质为聚四氟乙烯，其结构示意图如图2所示；
S2：取10ml的SBR乳液均匀地倒至凹槽模具中，待其自然流平去充分浸润凹槽模具侧壁后开启水浴锅，加热至60℃并恒温保温5h，待水分蒸发后脱模，得到厚度均一的SBR胶膜，所制得的厚度控制在0.2-0.3mm，其外观结构如图3所示；
S3：测试SBR胶膜质量溶胀率：对SBR胶膜称重并记录其质量为，然后将SBR胶膜完整地浸泡于装有电解液的铝塑袋中，将铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤24h后取出，其中鼓风干燥箱的温度设置为50℃，用无尘布擦干胶膜表面残留电解液后进行称重并记录质量为，此时可计算得出胶膜质量溶胀率，即，在该步骤中，除所述铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤过程外，其余过程均在除湿环境下进行，相对湿度小于1%RH，以减少水分对测试结果的影响；
S4：测试SBR胶膜拉伸强度、延展率：取出SBR胶膜后借助手动压力机、冲切模具将SBR胶膜冲切得到拉伸测试样品，所述冲切模具的材质为硬质合金，所述冲切模具采用哑铃状冲切模具，其结构如图4所示，将SBR胶膜冲切得到哑铃状拉伸测试样品，样品的结构如图5所示，然后使用万能试验拉力机进行拉伸强度、延展率测试并得到测试数据；
S5：测试SBR胶膜电化学稳定性：将SBR胶膜冲切成小圆片作为胶膜圆片，对其进行烘烤后按标准组装后扣式电池，将胶膜圆片作为正极，锂片作为负极，扣电组装好并静置8-10h后通过电化学工作站于恒温状态下测试LSV、EIS后得出SBR胶膜的耐氧化电位和电化学阻抗。
实施例2
以PVDF胶液为例，本发明的流程如图1所示，其具体包括以下步骤：
S1：分别称取固含量为6%的PVDF胶液和NMP胶液置于烧杯中，其比例为1:0.2，使用智能搅拌器搅拌4h，直至混合胶液中无明显胶团，静置8h并除泡后得到澄清透明的混合胶液；
S2：将凹槽模具放至鼓风干燥箱中，利用水平仪将凹槽模具调至水平状态，用于保证所制得的PVDF胶膜的厚度均一，所述凹槽模具的材质为聚四氟乙烯，其结构如图2所示；
S3：用滴管取15ml的胶液滴入凹槽模具中，待其自然流平且充分浸润凹槽模具侧壁后，开启鼓风干燥箱，风量调至最小，加热至70℃后保温4h进行烘干，待溶剂蒸发后脱模，得到厚度0.2mm的PVDF胶膜，其外观结构如图3所示；
S4：测试PVDF胶膜质量溶胀率：对PVDF胶膜称重并记录其质量为，然后将PVDF胶膜完整地浸泡于装有电解液的铝塑袋中，将铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤24h后取出，其中鼓风干燥箱的温度设置为50℃，用无尘布擦干胶膜表面残留电解液后进行称重并记录质量为，此时可计算得出PVDF胶膜质量溶胀率，即，在该步骤中，除所述铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤过程外，其余过程均在除湿环境下进行，相对湿度小于1%RH，以减少水分对测试结果的影响；
S5：测试PVDF胶膜拉伸强度、延展率：取出PVDF胶膜后借助手动压力机、冲切模具将PVDF胶膜冲切得到拉伸测试样品，所述冲切模具的材质为硬质合金，所述冲切模具采用哑铃状冲切模具，其结构如图4所示，将PVDF胶膜冲切得到哑铃状拉伸测试样品，样品的结构如图5所示，然后使用万能试验拉力机进行拉伸强度、延展率测试并得到测试数据；
S6：测试PVDF胶膜电化学稳定性：将PVDF胶膜冲切成小圆片作为胶膜圆片，对其进行烘烤后按标准组装后扣式电池，将胶膜圆片作为正极，锂片作为负极，扣电组装好并静置8h后通过电化学工作站于恒温状态下测试LSV、EIS，分析耐氧化电位和电化学阻抗。
本发明所提供的锂电池用胶膜的制作及评测方法，该制作及评测过程操作简单，能够测试胶膜的溶胀率、拉伸强度、延展率和电化学稳定性，且所制得的胶膜厚度均一，测试过程严谨，能够更有效、准确地评测锂电池的电化学及力学性能，有利于筛选出性能良好的锂电池用胶膜。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的得同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将一定量的胶液均匀地倒至凹槽模具中，待其自然流平并充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥，待水分蒸发后脱模，得到厚度均一的胶膜；
S2：测试胶膜质量溶胀率：对胶膜称重并记录其质量为，然后将胶膜完整地浸泡于装有电解液的铝塑袋中，将铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤一段时间后取出，用无尘布擦干胶膜表面残留电解液后进行称重并记录质量为，此时可计算得出胶膜质量溶胀率，即；
S3：测试胶膜拉伸强度、延展率：取出胶膜后借助手动压力机、冲切模具将胶膜冲切得到拉伸测试样品，使用万能试验拉力机进行拉伸强度、延展率测试并得到测试数据；
S4：测试胶膜电化学稳定性：将胶膜冲切成小圆片作为胶膜圆片，对其进行烘烤后按标准组装后扣式电池，扣电组装好并静置一段时间后通过电化学工作站于恒温状态下测试耐氧化电位和电化学阻抗。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：在步骤S1中，所述凹槽模具在放置时，利用水平仪将其调制水平状态，用于保证所制得的胶膜的厚度均一。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：所述步骤S1中的胶液为SBR乳液，待其充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥时，将凹槽模具放入水浴锅内，加热至50-70℃并恒温保温5-6h，所制得的SBR胶膜的厚度控制在0.2-0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：所述步骤S1中的胶液为PVDF胶液和NMP胶液经搅拌后所制得的混合胶液，所述PVDF胶液和NMP胶液的固含量均为5%-7%，其比例为1:0.1~0.5，在制取时，将所述PVDF胶液和NMP胶液置于烧杯中后使用智能搅拌器搅拌3-4h，直至混合胶液中无明显胶团，静置并除泡后得到澄清透明的混合胶液。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：所述混合胶液充分浸润凹槽模具侧壁后进行干燥时，将凹槽模具放入鼓风干燥机中，所述鼓风干燥箱开启后，风量调至最小，加热至60-80℃后保温烘干4-5h，所制得的PVDF胶膜的厚度控制在0.2-0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：在步骤S2中，所述鼓风干燥箱的温度设置为50-60℃，所述铝塑袋置于鼓风干燥箱内烘烤24h。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：在步骤S2中，除所述铝塑袋封口后置于鼓风干燥箱内烘烤过程外，其余过程均在除湿环境下进行，相对湿度小于1%RH，以减少水分对测试结果的影响。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：在步骤S3中，所述冲切模具采用哑铃状冲切模具，将胶膜冲切得到哑铃状拉伸测试样品；所述冲切模具的材质为硬质合金。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：在步骤S4中，在组装后扣式电池时，将胶膜圆片作为正极，锂片作为负极，扣电组装好并静置8-10h后测试LSV、EIS，分析耐氧化电位和电化学阻抗。
10.根据权利要求1所述的一种锂电池用胶膜制作及评测方法，其特征在于：所述凹槽模具的材质为聚四氟乙烯。
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