CN114822987A - 一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外‑可见‑近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜的制备方法，其包括如下步骤：将SnO2和Ta2O5多晶粉末混合，使用固体烧结法，获得Ta掺杂SnO2多晶靶材；在少量氧气存在的条件下，以所述Ta掺杂SnO2为靶材，利用脉冲激光沉积法在Al2O3衬底上生长所述薄膜。本发明制得的Ta掺杂SnO2薄膜室温导电性可超过6000S/cm，迁移率为75cm2/Vs，最高载流子浓度可达8.1×1020cm‑3，且在可见光区(1.4‑3.3eV)透过率超过90％，在紫外‑可见‑近红外光范围(0.75‑4.2eV)总透过率超过80％。本发明可作为透明导电氧化物材料，可应用于触摸显示屏、太阳能电池、气体传感器等多种现代关键技术。

Description

一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜及制 备方法
技术领域
本发明属于透明氧化物半导体材料领域，具体涉及一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜及其制备方法。
背景技术
TCO(透明导电氧化物)材料是一种具有高电导率和光学透明度的材料。通过对宽带隙氧化物半导体材料(带隙>3.1eV)的简并掺杂，即可实现较高的透明度和导电性。TCO材料在触摸屏显示、太阳能电池、气体传感器等多种关键现代技术中有广泛的应用前景。商业上最成功的TCO材料当属Sn掺杂的In2O3(ITO)材料，由于其高电阻率(8×10-5Ωcm)，高载流子浓度(>1021cm-3)，和高可见光透明度(>90％)的优点，ITO主导了电子产业约90％以上的市场。然而，由于铟元素的稀缺性，以及对大尺寸TCO材料的需求和应用，迫切需要寻求其他地表含量丰富的元素作为替代品，以研发新的高性能TCO材料，以期利用于显示、光伏设备以及低发射率玻璃涂层等领域。
SnO2由于其地表元素丰度高和低成本的特点，已成为TCO材料的研究开发的理想材料。SnO2有较大的带隙(～3.6eV)和较高的电学性能。未掺杂SnO2的电阻率约为10-2～10-3Ωcm，而N型掺杂SnO2的电阻率可达到10-4Ωcm。典型的基于SnO2的TCO材料有F掺杂的SnO2(FTO)和Sb掺杂的SnO2(ATO)等，均具有较好地电学性能(迁移率>35cm2/Vs，载流子浓度>3×1020cm-3)，然而由于掺杂导致的自补偿效应，FTO和ATO材料的电学性能受到限制，不能得到进一步提升，因此不足以成为可以与ITO材料媲美甚至超越ITO性能的TCO材料。因此，开发其他元素掺杂SnO2的TCO材料成为了新的挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜。
本发明的另一目的在于提供上述紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将SnO2和Ta2O5多晶粉末混合，使用固体烧结法，于1350-1450℃煅烧12-24h获得Ta掺杂SnO2多晶靶材；
2)在氧气存在的条件下，采用所述Ta掺杂SnO2多晶靶材，通过脉冲激光沉积法在Al2O3单晶衬底上生长(TaxSn1-x)O2薄膜，其中0.001≤x≤0.05，薄膜生长温度为650-750℃。
可选的，所述(TaxSn1-x)O2薄膜中Ta掺杂量为1％-5％。
可选的，所述步骤1)中，将Ta2O5粉末和SnO2粉末按质量比0.009-0.5g：6-7g研磨混合均匀，将混合均匀的粉末倒入模具中，以冷压机压制成型，压强为5～15MPa，然后于高温马弗炉中烧结成形。
进一步，Ta2O5粉末和SnO2粉末按质量比0.009515-0.4651g：6.9897-6.4986g研磨混合。
可选的，所述步骤1)中，煅烧的升温速率为5-25℃/min，降温速率为3-5℃/min。
可选的，所述步骤2)中，所述衬底预先在丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗1-5min，然后用氮气吹干。
可选的，所述衬底为单面抛光或者双面抛光，尺寸为5-10mm×5-10mm×0.4-0.6mm。
可选的，所述步骤2)中，所述脉冲激光沉积法具体包括：
a、将真空腔内的气压抽至10-5Pa；
b、将样品台加热到650-750℃并维持温度恒定；
c、往真空腔内通入氧气，使腔内背景氧分压维持在0.5-5Pa；
d、开启激光器，在所述衬底上开始进行外延生长；
e、沉积结束后，保持背景氧分压维持在0.5-5Pa；
f、将腔内温度下降至200℃以下，抽真空使腔内恢复背底真空10-5Pa，将样品台取出，获得所述(TaxSn1-x)O2薄膜。
可选的，所述步骤d中，激光器的激光能量为150-400mJ，脉冲数为3000-10000，脉冲频率为2-5Hz。
可选的，所述步骤f中，以10-25℃/min的速率降温至200℃以下。
可选的，所述(TaxSn1-x)O2薄膜的厚度为0.05-0.2μm。
一种上述制备方法制备的紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜。
所得薄膜的室温导电性可超过6000S/cm，迁移率可达75cm2/Vs，载流子浓度可达8.1×1020cm-3，且在可见光区(1.4-3.3eV)透过率超过90％，在紫外-可见-近红外光范围(0.75-4.2eV)总透过率超过80％。
该Ta掺杂SnO2薄膜的工作原理为：
SnO2具有较宽带隙(～3.6eV)，达到TCO材料对带隙的要求(>3.1eV)，随着Ta掺杂浓度的提高，光学带隙可以提高至4.2eV，对可见光区(1.4-3.3eV)无吸收，对部分紫外光区(3.3-4.2eV)无吸收，且在相应区间保持良好的透明度(>90％)。在Ta掺杂进入SnO2后，在其导带底能级高约1.7eV处附近引入Ta施主能级，避免施主能级与导带底能级的杂化，以降低导带电子有效质量，达到提高迁移率的目的。同时，每个Ta原子向导带贡献一个自由电子，既保持高光学透过率，又可以实现高的载流子浓度。在外加偏压的作用下，薄膜内的自由电子做定向运动，从而实现导电。
本发明的有益效果为：
1)本发明制得的薄膜具有极高的结晶性和原子级表面平整度，有利于在该薄膜上层继续生长其他高质量的基于SnO2的掺杂型或合金型薄膜以及超晶格结构。
2)本发明制得的薄膜具备高导电率和可见-紫外透过率的特性，可满足基于TCO材料对导电性和透明度的要求，有望替代传统的TCO材料，例如ITO、FTO等。
附图说明
图1是本发明本发明实施例的Ta掺杂SnO2薄膜样品的正视结构示意图；
图2是本发明实施例1、实施例3和实施例4所制备的薄膜样品，依次标记为“1％”“3％”“5％”，图中标注样品峰SnO2(200)薄膜以及Al2O3(0006)衬底的衍射峰附近的XRD图；
图3是本发明实施例2所制备的3％Ta掺杂SnO2薄膜样品的原子力显微镜图；
图4是本发明实施例1至实施例4所制备的Ta掺杂SnO2薄膜样品的变温电子迁移率图；
图5是本发明实施例1至实施例4所制备的Ta掺杂SnO2薄膜样品的变温电导率图；
图6是本发明实施例1、实施例3和实施例4所制备的Ta掺杂SnO2薄膜样品的光学透过率图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
本实施例的紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜的具体制备方法如下：
(1)靶材合成：称取0.2816g的Ta2O5粉末和6.6964g的SnO2粉末，即Ta含量为3％，放入研钵中并研磨混合均匀，然后将混合均匀的粉末倒入不锈钢模具中，用压片机压成直径为1英寸的圆饼，压片机压强为10MPa，再将其放入高温马弗炉中用1350℃煅烧12h，升温速率为20℃/min，降温速率为5℃/min。
(2)将一片5×5mm的双面抛光Al2O3(0001)衬底分别用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗1min，并用氮气枪吹干，用银胶将洁净的衬底固定在样品台上，150℃烘烤20min，待银胶完全干透后将样品台送入脉冲激光沉积系统的真空腔体内。
(3)调整靶材与衬底之间的距离为50mm。先用机械泵将腔内气压抽至10Pa以下，再用分子泵将真空抽至10-5Pa。开启加热器，以25℃/min的升温速率将样品台加热到700℃并维持温度恒定。
(4)开启流量控制器往真空腔内通入氧气，用旁抽阀微调腔内气压，使腔内背景氧分压维持在1Pa。设置激光能量为200mJ，设置脉冲数为10000pulse，脉冲频率为4Hz。用挡板挡住样品台，开启激光器，先使用激光轰击靶材8min以清除表面污染物。结束后旋开挡板，在Al2O3衬底上开始正式沉积薄膜。
(5)沉积结束后，维持背景氧分压在1Pa，以25℃/min的降温速率将样品台降温至200℃以下，再用分子泵抽真空，使腔内恢复背底真空10-5Pa。将样品台取出，获取厚度为150nm的3％Ta掺杂SnO2薄膜，得到的结构如图1所示，包括Al2O3衬底和设于Al2O3衬底上的(TaxSn1-x)O2薄膜。
实施例2
按照与实施例1基本相同的方法制备用于对比的高导电性(TaxSn1-x)O2薄膜，不同之处在于，在步骤(2)中所选的Al2O3衬底为(1-102)晶面，制得厚度为150nm的3％Ta掺杂SnO2薄膜。
实施例3
按照与实施例1基本相同的方法制备用于对比的高导电性(TaxSn1-x)O2薄膜，不同之处在于，在步骤(1)靶材合成中称取了0.09475g的Ta2O5粉末和6.8979g的SnO2粉末，即Ta含量为1％，制得厚度为150nm的1％Ta掺杂SnO2薄膜。
实施例4
按照与实施例1基本相同的方法制备用于对比的高导电性(TaxSn1-x)O2薄膜，不同之处在于，在步骤(1)靶材合成中称取了0.4651g的Ta2O5粉末和6.4986g的SnO2粉末，即Ta含量为5％，制得厚度为150nm的5％Ta掺杂SnO2薄膜。
图2给出了本发明实施例1、实施例3和实施例4所制备的不同Ta掺杂浓度的SnO2薄膜样品在(200)衍射峰及Al2O3衬底(0006)衍射峰附近的XRD图谱。从图中可以看出，实施例1、实施例3和实施例4的Al2O3衬底(0006)衍射峰基本重合，且样品峰呈现对称的Kiessigfringes，说明薄膜具有较高的结晶度。且随着掺杂浓度的提高，样品峰逐渐向低θ值移动，说明半径较小的Ta元素的掺杂导致了薄膜晶面间距的减小，成功实现了梯度掺杂。
图3给出了本发明利用原子力显微镜测得的实施例2所制备的3％Ta掺杂的SnO2薄膜样品在Al2O3衬底在(1-102)晶面上的表面形貌。图中展现出样品表面的均一的原子级台阶图像，且其均方根粗糙度不超过0.8nm，说明所得薄膜表面均一平整，且结晶程度较高。
图4给出了本发明实施例1、实施例2和实施例3及实施例4所制备的不同浓度的Ta掺杂的SnO2薄膜样品的变温电子迁移率图。图中实施例2所制备的在Al2O3衬底(1-102)晶面上的3％Ta掺杂的SnO2薄膜样品的电子迁移率在室温下可以达到75cm2/Vs，且在低温条件下，该样品的迁移率有更进一步提高，达到了105cm2/Vs。
图5给出了本发明实施例1、实施例2和实施例3及实施例4所制备的不同浓度的Ta掺杂的SnO2薄膜样品的变温电导率图。图中实施例2中在Al2O3衬底(1-102)晶面上制备的3％Ta掺杂的SnO2薄膜样品的电导率在室温下超过了6000S/cm，实施例1，实施例3和实施例4的薄膜样品的室温导电率分别为2700S/cm，880S/cm，3725S/cm。此外，在低温状态下，上述薄膜样品的导电率均有所提高，说明通过掺杂，所有样品都达到了金属态，因而具有优越的电学性质，并且已经超过了同类氧化物半导体的最高报道值。
图6给出了本发明实施例1、实施例3及实施例4所制备的不同浓度的Ta掺杂的SnO2薄膜样品的光学透过率图。从图中可以看出，所有薄膜样品在可见光(1.5-3.2eV)波段的透过率都在90％以上，达到了TCO材料的要求。虽然上述样品在近红外(0.5-1.5eV)波段和紫外波段(3.2-6.2eV)波段的透过率均有一定程度的下降，但是在0.75-4.1eV范围的紫外-可见-近红外波段的透过率均在80％以上，说明该材料的透明窗口较宽，可预见其在更多领域的大范围应用。
其中，实施例2在Al2O3衬底在(1-102)晶面上制备的Ta掺杂的SnO2薄膜样品综合性能优于在(0001)晶面上制备的Ta掺杂的SnO2薄膜样品，这是由于Al2O3(1-102)晶面与所生长的Ta掺杂SnO2晶格适配度更高，降低了样品中的晶界散射效应对载流子的影响，有利于载流子的传输，宏观表现为样品迁移率的提高。同时，较高的晶格适配度也有利于晶体生长过程中原子级台阶的自发形成，进一步提高样品的结晶质量。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜及其制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将SnO2和Ta2O5多晶粉末混合，使用固体烧结法，于1350-1450℃煅烧12-24h获得Ta掺杂SnO2多晶靶材；
2)在氧气存在的条件下，采用所述Ta掺杂SnO2多晶靶材，通过脉冲激光沉积法在Al2O3单晶衬底上生长(TaxSn1-x)O2薄膜，其中0.001≤x≤0.05，薄膜生长温度为650-750℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(TaxSn1-x)O2薄膜中Ta掺杂量为1％-5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，将Ta2O5粉末和SnO2粉末按质量比0.009-0.5g：6-7g研磨混合均匀，将混合均匀的粉末倒入模具中，以冷压机压制成型，压强为5～15MPa，然后于高温马弗炉中烧结成形。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，煅烧的升温速率为5-25℃/min，降温速率为3-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述衬底预先在丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗1-5min，然后用氮气吹干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述脉冲激光沉积法具体包括：
a、将真空腔内的气压抽至10-5Pa；
b、将样品台加热到650-750℃并维持温度恒定；
c、往真空腔内通入氧气，使腔内背景氧分压维持在0.5-5Pa；
d、开启激光器，在所述衬底上开始进行外延生长；
e、沉积结束后，保持背景氧分压维持在0.5-5Pa；
f、将腔内温度下降至200℃以下，抽真空使腔内恢复背底真空10-5Pa，将样品台取出，获得所述(TaxSn1-x)O2薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，激光器的激光能量为150-400mJ，脉冲数为3000-10000，脉冲频率为2-5Hz。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤f中，以10-25℃/min的速率降温至200℃以下。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(TaxSn1-x)O2薄膜的厚度为0.05-0.2μm。
10.由权利要求1～9任一项所述制备方法制备的紫外-可见-近红外透明的高导电性Ta掺杂SnO2薄膜。
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