CN114807903A - 半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质。提供能够在设置于衬底表面的凹部内以高的成膜速率形成高品质的膜的技术。具有通过将非同时地进行下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在上述凹部内形成膜的工序，(a)向在表面设置有凹部的衬底供给原料的工序；(b)向上述衬底供给含氮反应体的工序；和，(c)向上述衬底供给含氧反应体的工序，在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于上述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在上述凹部内的上部形成的上述氧化层的氧化量多于在上述凹部内的下部形成的上述氧化层的氧化量。
Description
技术领域
本公开文本涉及半导体器件的制造方法、衬底处理方法、衬底处理装置及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，有时进行下述工序：使用反应阻碍气体，在设置于衬底的表面上的槽等凹部内形成膜(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-69407号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，在使用反应阻碍气体的情况下，成膜反应被部分阻碍，结果，总的成膜速率降低，另外，反应阻碍气体中包含的成分进入形成的膜中，存在膜质劣化的情况。
本公开文本的目的在于提供能够在设置于衬底表面的凹部内以高的成膜速率形成高品质的膜的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供下述技术，其具有通过将非同时地进行下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在凹部内形成膜的工序，
(a)向在表面设置有上述凹部的衬底供给原料的工序；
(b)向上述衬底供给含氮反应体的工序；和，
(c)向上述衬底供给含氧反应体的工序，
在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于上述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在上述凹部内的上部形成的上述氧化层的氧化量多于在上述凹部内的下部形成的上述氧化层的氧化量。
发明的效果
根据本公开文本，能够在设置于衬底的表面的凹部内以高的成膜速率形成高品质的膜。
附图说明
图1为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以纵向剖视图示出处理炉202部分的图。
图2为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的立式处理炉的概略构成图，并且为以图1的A-A线剖视图示出处理炉202部分的图。
图3为本公开文本的一个方式中优选使用的衬底处理装置的控制器121的概略构成图，并且是以框图示出控制器121的控制系统的图。
图4的(a)为通过原料的供给而在凹部200a内形成第1层300后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(b)为形成于凹部200a内的第1层300被含氮(N)反应体改性为第2层400后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(c)为形成于凹部200a内的第2层400被含氧(O)反应体改性为第3层500后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(d)为从图4的(c)的状态、通过原料的供给而在表面具有第3层500的凹部200a内(即，第3层500的表面)再次形成第1层300后的晶片200的表面的截面部分放大图。
图4的(e)为在表面具有第3层500的凹部200a内(即，第3层500的表面)再次形成的第1层300被含N反应体改性为第2层400后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(f)为在表面具有第3层500的凹部200a内(即，第3层500的表面)形成的第2层400被含O反应体改性为第3层500后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(g)为从图4的(f)的状态、将非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环进行规定次数而在凹部200a内进一步层叠第3层500后的截面部分放大图，且是凹部200a内的整体由膜600填埋后的晶片200的表面的截面部分放大图。图4的(h)为进行步骤D，而从图4的(g)的状态将填埋于整个凹部200a内的膜600均质化而形成膜700后的晶片200的表面的截面部分放大图。
具体实施方式
近年来，由于半导体器件(设备)的结构的三维化、图案微细化等，在衬底上形成膜的工序中，膜形状的控制正在变得困难。
就作为成膜方法通常已知的CVD(Chemical Vapor Deposition(化学气相沉积))法而言，对于三维的衬底面，成膜速度不是各向同性的。在三维的衬底面、即并非平面的衬底面(例如在形成有槽形状的图案、孔形状的图案、或这两者的衬底面)上进行成膜时，现有的CVD法存在难以控制槽、孔等凹部内部的膜厚的情况。尤其在凹部内，存在下述情况：底部的膜厚比上部的膜厚更薄，产生膜厚差(阶梯被覆性(阶梯覆盖率)会降低)。其原因在于，在CVD法中，难以将发生了气相反应的分子均匀地供给至凹部内的各处。另外，已知的是，越为凹部的纵横比大的图案，则凹部内的底部与上部的膜厚差越大(阶梯被覆性变差)。此外，在凹部内，上部的膜形成以比底部更快的速度进行而导致凹部的开口部闭塞的情况下，在闭塞以后，发生了气相反应的分子或原料气体向凹部内部的供给被阻碍，也存在产生接缝、空隙的情况。
除了具有这些课题的CVD法外，还存在能够对三维的衬底面获得各向同性的成膜速度的ALD(Atomic Layer Deposition(原子层沉积))法，但对于向包含不断深槽化、高纵横比化的槽或孔等凹部的衬底面的成膜、向包括倒锥形状的槽或孔等凹部的衬底面的成膜而言，依然存在产生上述的凹部的开口部闭塞这样的课题。结果，即使利用ALD法进行成膜时，也有在形成于凹部内的膜的中央部，产生沿凹部的深度方向(例如垂直方向)延伸的接缝、空隙。
当形成于凹部内的膜中产生接缝、空隙时，在成膜后的湿式蚀刻工序等中，药液会从膜中产生的接缝、空隙通过，向凹部的内部渗透，存在对基底造成不良影响的情况。
针对上述的课题，存在一边向槽上部供给反应阻碍气体而仅使槽上部的成膜速率降低、一边进行成膜的方法。然而，使用反应阻碍气体的情况下，成膜反应被部分阻碍，结果，总的成膜速率降低，另外，还存在下述情况：反应阻碍气体所包含的成分进入所形成的膜中，膜质劣化。
针对于此，本申请的发明人等发现，在通过将非同时地进行下述(a)、(b)和(c)的循环进行规定次数，从而在凹部内形成膜的情况下，在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在凹部内的上部形成的氧化层的氧化量多于在凹部内的下部形成的氧化层的氧化量，由此能够在凹部内以高的阶梯覆盖率及高的成膜速率形成无接缝(seemless)且无空隙的高品质的膜：(a)向在表面设置有凹部的衬底供给原料的工序；(b)向衬底供给含氮反应体的工序；和，(c)向衬底供给含氧反应体的工序。本公开文本是基于本申请的发明人等所发现的上述见解而做出的。
<本公开文本的一个方式>
以下，主要参照图1～图3、图4的(a)～图4的(g)对本公开文本的一个方式进行说明。
需要说明的是，以下的说明中使用的附图均为示意图，附图所示的各要素的尺寸关系、各要素的比率等并不必然与实际情况一致。另外，在多个附图彼此之间，各要素的尺寸关系、各要素的比率等也并不必然一致。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为温度调节器(加热部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承于保持板而被垂直组装。加热器207也作为利用热使气体活化(激发)的活化机构(激发部)而发挥功能。
在加热器207的内侧，与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，并形成为上端闭塞且下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，与反应管203呈同心圆状地配设有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，并形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部以与反应管203的下端部卡合并支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间，设置有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地被垂直组装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成有处理室201。处理室201构成为能够收容作为衬底的晶片200。在该处理室201内，进行对晶片200的处理。
在处理室201内，以贯穿歧管209的侧壁的方式分别设置有作为第1供给部～第3供给部的喷嘴249a～249c。也将喷嘴249a～249c分别称为第1喷嘴～第3喷嘴。喷嘴249a～249c由例如石英或SiC等耐热性材料构成。在喷嘴249a～249c上，分别连接有气体供给管232a～232c。喷嘴249a～249c为各自不同的喷嘴，喷嘴249a、249c各自与喷嘴249b邻接地设置。
在气体供给管232a～232c上，从气体流的上游侧起，依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a～241c及作为开闭阀的阀243a～243c。在气体供给管232a的较阀243a更靠下游侧，分别连接有气体供给管232d、232e、232h。在气体供给管232b、232c的较阀243b、243c更靠下游侧，分别连接有气体供给管232f、232g。在气体供给管232d～232h上，从气体流的上游侧起依次分别设置有MFC241d～241h及阀243d～243h。气体供给管232a～232h由例如SUS等金属材料构成。
如图2所示，喷嘴249a～249c以从反应管203的内壁的下部沿着上部、朝向晶片200的排列方向上方竖立的方式，分别设置于反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下呈圆环状的空间。即，在排列有晶片200的晶片排列区域的侧方的水平包围晶片排列区域的区域中，以沿着晶片排列区域的方式分别设置有喷嘴249a～249c。俯视下，以夹着搬入处理室201内的晶片200的中心而与后述的排气口231a在一条直线上相对的方式配置喷嘴249b。喷嘴249a、249c以沿着反应管203的内壁(晶片200的外周部)从两侧夹着直线L(其穿过喷嘴249b与排气口231a的中心)的方式配置。直线L也是穿过喷嘴249b与晶片200的中心的直线。即，喷嘴249c也能够夹着直线L而设置在与喷嘴249a相反侧上。喷嘴249a、249c以直线L为对称轴而线对称地配置。在喷嘴249a～249c的侧面分别设置有供给气体的气体供给孔250a～250c。气体供给孔250a～250c分别以在俯视下与排气口231a相对(面对)的方式开口，构成为能够朝向晶片200供给气体。气体供给孔250a～250c在从反应管203的下部到上部的范围内设置有多个。
从气体供给管232a，通过MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给原料。
从气体供给管232b，通过MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给含氮(N)反应体。
从气体供给管232c，通过MFC241c、阀243c、喷嘴249c向处理室201内供给含氧(O)反应体。
从气体供给管232d，通过MFC241d、阀243d、气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给吸附抑制剂。
从气体供给管232e～232g，分别通过MFC241e～241g、阀243e～243g、气体供给管232a～232c、喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。非活性气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
从气体供给管232h，通过MFC241h、阀243h、气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给含氧(O)气体。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a构成原料供给系统。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b构成含N反应体供给系统。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c构成含O反应体供给系统。主要由气体供给管232d、MFC241d、阀243d构成吸附抑制剂供给系统。主要由气体供给管232e～232g、MFC241e～241g、阀243e～243g构成非活性气体供给系统。主要由气体供给管232h、MFC241h、阀243h构成含O气体供给系统。
含N反应体有时作为氮化剂(氮化气体)发挥作用，因此，也可以将含N反应体供给系统称为氮化剂(氮化气体)供给系统。含O反应体有时作为氧化剂(氧化气体)发挥作用，因此，也可以将含O反应体供给系统称为氧化剂(氧化气体)供给系统。含N反应体及含O反应体也作为改性剂发挥功能，因此，也可以将含N反应体供给系统及含O反应体供给系统分别称为改性剂供给系统(含N改性剂供给系统、含O改性剂供给系统)。
上述的各种供给系统中的任意或所有供给系统可以构成为阀243a～243h、MFC241a～241h等集成而得的集成型供给系统248。集成型供给系统248以与气体供给管232a～232h中的各自连接，并利用后述的控制器121来控制向气体供给管232a～232h内的各种气体的供给动作、即阀243a～243h的开闭动作、利用MFC241a～241h的流量调节动作等的方式构成。集成型供给系统248构成为一体型或者分离型的集成单元，以能够相对于气体供给管232a～232h等而言以集成单元单位进行拆装，并能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等的方式构成。
在反应管203的侧壁下方,设置有将处理室201内的气氛排气的排气口231a。如图2所示，排气口231a设置在俯视时以夹着晶片200的方式与喷嘴249a～249c(气体供给孔250a～250c)相对(面对)的位置上。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部、即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a上连接有排气管231。排气管231由例如SUS等金属材料构成。在排气管231上，经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller(自动压力控制器))阀244，连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244是以下述方式构成的阀：通过在使真空泵246工作的状态下对阀进行开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，进而通过在使真空泵246工作的状态下，基于由压力传感器245检测到的压力信息来调节阀开度，从而能够调节处理室201内的压力。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气系统。也可考虑将真空泵246包括在排气系统内。
在歧管209的下方，设置有能够将歧管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面，设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方，设置有使后述晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255由例如SUS等金属材料构成，贯穿密封盖219而连接于晶舟217。旋转机构267以通过使晶舟217旋转来使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以下述方式构成：利用设置于反应管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而沿垂直方向进行升降。晶舟升降机115构成为通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201内搬入及向处理室201外搬出(搬送)的搬送装置(搬送机构)。
在歧管209的下方，设置有作为炉口盖体的闸门219s，其能够在使密封盖219下降、将晶舟217从处理室201内搬出的状态下，将歧管209的下端开口气密地闭塞。闸门219s由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在闸门219s的上表面，设置有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。闸门219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)由闸门开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的晶舟217以下述方式构成：将多张(例如25～200张)晶片200以水平姿态且彼此中心对齐的状态沿垂直方向排列，而呈多层地支承所述晶片200，即，使多张晶片200隔开间隔地排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，呈多层地支承有由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内，设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电情况，从而使处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit(中央处理单元))121a、RAM(Random Access Memory(随机存储器))121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d以能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换的方式构成。在控制器121上，连接有以例如触摸面板等形式构成的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive(硬盘驱动器))、SSD(SolidState Drive(固态硬盘))等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式保存有控制衬底处理装置的动作的控制程序、记载有后述衬底处理的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以能够利用控制器121使衬底处理装置执行后述衬底处理中的各步骤、得到规定结果的方式组合而成的，并作为程序发挥功能。以下，也将工艺制程、控制程序等总称地简称为程序。另外，也将工艺制程简称为制程。在本说明书中使用“程序”这样的用语的情况下，存在仅单独包含制程的情况、仅单独包含控制程序的情况、或者包含这两者的情况。RAM121b构成为存储区域(工作区)，该存储区域暂时保持由CPU121a读取的程序、数据等。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241h、阀243a～243h、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸门开闭机构115s等连接。
CPU121a以下述方式构成：可从存储装置121c读取并执行控制程序，并且根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等而从存储装置121c读取制程。CPU121a以下述方式构成：能够以按照读取到的制程的内容，对利用MFC241a～241h进行的各种气体的流量调节动作、阀243a～243h的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245而利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用闸门开闭机构115s进行的闸门219s的开闭动作等进行控制。
控制器121可以通过将保存在外部存储装置123中的上述程序安装到计算机中而构成。外部存储装置123包括例如HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、SSD等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读取的记录介质。以下，也将它们统称地简称为记录介质。在本说明书中使用记录介质这一用语的情况下，存在仅单独包含存储装置121c的情况、仅单独包含外部存储装置123的情况、或者包含这两者的情况。需要说明的是，向计算机提供程序也可以不使用外部存储装置123，而使用互联网、专用线路等通信手段来进行。
(2)衬底处理工序
使用上述的衬底处理装置,作为半导体器件的制造工序的一个工序,针对用于在设置于晶片200表面的凹部200a内形成膜的处理顺序的例子，主要使用图4的(a)～图4的(g)进行说明。在以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器121控制。
如图4的(a)～图4的(g)所示，本方式中的处理顺序中，通过将非同时地进行下述(a)～(c)的循环进行规定次数，从而在晶片200的凹部200a内形成膜600，
(a)步骤A，向在表面设置有凹部200a的晶片200供给原料；
(b)步骤B，向晶片200供给含N反应体；和，
(c)步骤C，向晶片200供给含O反应体。
并且，在步骤C中，使至进行步骤C之前为止形成于凹部200a内的层氧化而形成氧化层，并使在凹部200a内的上部形成的氧化层的氧化量多于在凹部200a内的下部形成的氧化层的氧化量。需要说明的是，在图4的(a)～图4的(g)中示出下述例子：通过将依次、非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环进行规定次数，从而以对凹部200a内进行填埋的方式形成膜600。
本说明书中，为方便起见，有时也以下述方式示出将依次非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环进行规定次数的处理顺序。在以下的其他方式、变形例等的说明中，也使用同样的表述。
(原料→含N反应体→含O反应体)×n
在本说明书中使用“晶片”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的情况、表示晶片与在其表面形成的规定的层、膜的层叠体的情况。在本说明书中使用“晶片的表面”这一用语的情况下，存在表示晶片本身的表面的情况、表示在晶片上形成的规定的层等的表面的情况。在本说明书中记载“在晶片上形成规定的层”的情况下，存在表示在晶片本身的表面上直接形成规定的层的情况、表示在晶片上形成的层等之上形成规定的层的情况。在本说明书中使用“衬底”、作为衬底的一部分的“凹部”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
本说明书中，所谓“凹部内的上部”，包括凹部的缘部，是指凹部的相对深度而言的上半部分。另一方面，所谓“凹部内的下部”，是指较“凹部内的上部”更靠下的部分，包括凹部的底面。即，“凹部内的上部”是指从凹部的缘部至凹部的1/2深度的部分，“凹部内的下部”是指凹部的底面或者从凹部的底面至凹部的1/2深度的部分。需要说明的是，“凹部内的上部”有时也为从凹部的缘部至凹部的1/3深度的部分，“凹部内的下部”有时也为凹部的底面或者从凹部的底面至凹部的1/3深度的部分。
(晶片填充及晶舟加载)
在将多张晶片200装填(晶片填充)到晶舟217上后，利用闸门开闭机构115s使闸门219s移动，从而使歧管209的下端开口开放(闸门打开)。然后，如图1所示，支承有多张晶片200的晶舟217由晶舟升降机115抬起并搬入处理室201内(晶舟加载)。在该状态下，密封盖219处于借助O型圈220b而将歧管209的下端密封的状态。
需要说明的是，如图4的(a)所示，在填充于晶舟217中的晶片200的表面，设置有凹部200a。晶片200的凹部200a内的表面(凹部200a的内壁的表面)及作为晶片200的凹部200a以外的部分的上表面200b在整个区域(整面)具有作为吸附位点的NH基。即，晶片200的凹部200a内的表面及晶片200的上表面200b在整个区域(整面)具有被NH基封端的表面。需要说明的是，也将作为吸附位点的NH基称为NH封端。
(压力调节及温度调节)
然后，利用真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使得处理室201内(即晶片200存在的空间)成为所期望的压力(真空度)。此时，利用压力传感器245测定处理室201内的压力，基于该测定到的压力信息对APC阀244进行反馈控制。另外，以处理室201内的晶片200成为所期望的处理温度的方式，利用加热器207进行加热。此时，以处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息来对向加热器207的通电情况进行反馈控制。另外，开始利用旋转机构267进行的晶片200的旋转。对于处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转而言，均至少在针对晶片200的处理结束之前的期间持续进行。
(步骤A)
然后，进行步骤A。在步骤A中，向处理室201内的晶片200、即表面设置有凹部200a的晶片200供给原料。
具体而言，将阀243a打开，向气体供给管232a内流入原料。原料由MFC241a进行流量调节，经由喷嘴249a供给至处理室201内，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给原料。此时，可以将阀243e～243g打开，经由喷嘴249a～249c中的各自向处理室201内供给非活性气体。
作为步骤A中供给原料时的处理条件，可例示出：
处理温度：500～800℃，优选为550～750℃
处理压力：1～1200Pa，优选为20～200Pa
原料供给流量：0.1～1.5slm，优选为0.1～0.5slm
原料供给时间：10～60秒，优选为20～40秒
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～10slm，优选为3～7slm。
需要说明的是，本说明书中的“1～1200Pa”这样的数值范围的表述是指下限值及上限值包括在该范围内。因此，例如，“1～1200Pa”是指“1Pa以上且1200Pa以下”。关于其他数值范围，也是同样的。需要说明的是，处理温度是指晶片200的温度，处理压力是指处理室201内的压力。需要说明的是，在作为供给流量有0slm的记载的情况下，是指不供给该物质的情况。这些在以下的说明中也是同样的。
通过在上述的处理条件下向晶片200供给原料，从而如图4的(a)所示，在晶片200的凹部200a内的表面及上表面200b的表面形成第1层300。图4的(a)中，示出在晶片200的凹部200a内及上表面200b的整面形成有第1层300的例子。第1层300通过原料分子在晶片200的凹部200a内的表面(具体而言，凹部200a内的表面的吸附位点)及上表面200b(具体而言，上表面200b的表面的吸附位点)上的物理吸附及/或化学吸附；原料分子的一部分解离而成的物质在晶片200的凹部200a内的表面(具体而言，凹部200a内的表面的吸附位点)及上表面200b(具体而言，上表面200b的表面的吸附位点)上的化学吸附；原料的热分解物在晶片200的凹部200a内的表面(具体而言，凹部200a内的表面的吸附位点)及上表面200b(具体而言，上表面200b的表面的吸附位点)上的堆积等而形成。即，作为第1层300，形成至少包含原料所含的构成膜的主元素(例如，硅(Si)、锗(Ge)、钛(Ti)等)的层。另外，原料包含主元素以外的元素(例如，卤素)的情况下，该主元素以外的元素也可包含在第1层300中。
在晶片200的凹部200a内形成第1层300后，关闭阀243a，停止原料向处理室201内的供给。然后，对处理室201内进行真空排气，将残留于处理室201内的原料、形成第1层300时产生的气体状物质等从处理室201内排除。此时，可以将阀243e～243g打开，经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。由喷嘴249a～249c供给的非活性气体作为吹扫气体发挥作用，由此，对处理室201内进行吹扫(purge)。
作为步骤A中进行吹扫时的处理条件，可例示出：
处理温度：500～800℃，优选为550～750℃
处理压力：1～500Pa，优选为20～100Pa
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～10slm，优选为1～5slm
非活性气体供给时间：5～60秒，优选为20～40秒。
-原料-
作为原料，可以使用包含构成膜600(其形成于凹部200a内)的主元素(例如，Si、Ge、Ti等)的化合物。从在凹部200a内的表面的吸附位点(例如，NH封端)上的吸附性的观点考虑，原料例如优选包含卤素。原料优选包含例如氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、及碘(I)中的至少任一者作为卤素，其中，更优选包含Cl。
作为原料，例如，优选使用卤代硅烷系气体，其中，更优选使用氯硅烷系气体。此处，所谓卤代硅烷，是指具有卤素作为取代基的硅烷，所谓氯硅烷，是指具有氯(Cl)作为取代基的硅烷。作为卤代硅烷中含有的卤素，例如，可举出上述的卤素、具体而言Cl、F、Br、I等。作为原料，尤其优选使用1分子中含有的Si的数目为2个以上(优选为2个)的卤代硅烷，其中，优选使用1分子中含有的Si的数目为2个以上(优选为2个)的氯硅烷。此外，作为原料，更优选使用分子内具有Si-Si键的卤代硅烷，其中，更优选使用分子内具有Si-Si键的氯硅烷。
作为原料，例如，可以使用单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。另外，作为原料，例如，可以使用四氟硅烷(SiF4)气体、二氟硅烷(SiH2F2)气体等氟硅烷系气体、四溴硅烷(SiBr4)气体、二溴硅烷(SiH2Br2)气体等溴硅烷系气体、四碘硅烷(SiI4)气体、二碘硅烷(SiH2I2)气体等碘硅烷系气体。
另外，作为原料，例如，可以使用二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)气体、三甲基氯硅烷((CH3)3SiCl)气体、1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷((CH3)2Si2Cl4，简称：TCDMDS)气体、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷((CH3)4Si2Cl2，简称：DCTMDS)气体等烷基氯硅烷系气体、二甲基二氟硅烷((CH3)2SiF2)气体、三甲基氟硅烷((CH3)3SiF)气体等烷基氟硅烷系气体、二甲基二溴硅烷((CH3)2SiBr2)气体、三甲基溴硅烷((CH3)3SiBr)气体等烷基溴硅烷系气体、二甲基二碘硅烷((CH3)2SiI2)气体、三甲基碘硅烷((CH3)3SiI)气体等烷基碘硅烷系气体。
另外，作为原料，例如，可以使用双(三氯甲硅烷基)甲烷((SiCl3)2CH2，简称：BTCSM)气体、1,2-双(三氯甲硅烷基)乙烷((SiCl3)2C2H4，简称：BTCSE)气体等亚烷基氯硅烷系气体、1,1,3,3-四氯-1,3-二硅杂环丁烷(C2H4Cl4SI2，简称：TCDSCB)气体等包含由Si和C构成的环状结构及卤素的化合物的气体。
另外，作为原料，例如，可以使用单氯锗烷(GeH3Cl)气体、二氯锗烷(GeH2Cl2)气体、三氯锗烷(GeHCl3)气体、四氯锗烷(GeCl4)气体等氯锗烷系气体、四氟锗烷(GeF4)气体等氟锗烷系气体、四溴锗烷(GeBr4)气体等溴锗烷系气体、四碘锗烷(GeI4)气体等碘锗烷系气体。
另外，作为原料，例如，可以使用四氯化钛(TiCl4)气体、四氟化钛(TiF4)气体、四溴化钛(TiBr4)气体、四碘化钛(TiI4)气体等卤代金属化合物的气体。
作为原料，可以使用上述中的1种以上。原料含有Si的情况下，原料作为Si源发挥作用，原料含有Ge的情况下，原料作为Ge源发挥作用，原料含有Ti的情况下，原料作为Ti源发挥作用。作为原料，上述之中，优选卤代硅烷及卤代金属中的至少任一者。
-非活性气体-
作为非活性气体，例如，可以使用氮(N2)气体、氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。作为非活性气体，可以使用这些中的1种以上。这一点在后述的使用非活性气体的各步骤中也是同样的。非活性气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
(步骤B)
在步骤A结束后，进行步骤B。在步骤B中，向晶片200供给含N反应体。
具体而言，将阀243b打开，向气体供给管232b内流入含N反应体。含N反应体由MFC241b进行流量调节，经由喷嘴249b供给至处理室201内，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给含N反应体。此时，可以将阀243e～243g打开，经由喷嘴249a～249c中的各自向处理室201内供给非活性气体。
作为步骤B中供给含N反应体时的处理条件，可例示出：
处理温度：500～800℃，优选为550～750℃
处理压力：1～1200Pa，优选为600～1000Pa
含N反应体供给流量：0.1～1.5slm，优选为0.2～0.8slm
含N反应体供给时间：10～120秒，优选为10～60秒。其他处理条件可以与步骤A中的处理条件设为同样。
通过在上述的处理条件下向晶片200供给含N反应体，从而如图4的(b)所示，在晶片200的凹部200a内的表面形成第2层400。图4的(b)中，示出在晶片200的凹部200a内的整面形成有第2层400的例子。第2层400通过形成于晶片200的凹部200a内的第1层300与含N反应体反应而形成。通过含N反应体与第1层300的反应，能够将含N反应体中包含的N引入第1层300中，结果，形成引入有N的第2层400。即，在步骤B中，通过利用含N反应体进行的第1层300的氮化、含N反应体向第1层300的化学吸附等，能够使第1层300改性为含有N的第2层400。因此，也可以将步骤B称为利用含N反应体进行的改性步骤。另外，也可以将第2层400称为含N层或氮化层(改性层)。另外，含N反应体包含N以外的元素(例如，碳(C))的情况下，可以形成也引入有该N以外的元素的第2层400。例如，在含N反应体还含有C的情况下，能够形成不仅引入有N也引入有C的第2层400。如此，在步骤B中，通过含N反应体的作用,也能够进行第2层400的组成的调节、微调节。
形成第2层400时，第1层300中包含的杂质(例如，Cl等)在利用含N反应体进行的第1层300的改性反应的过程中，从第1层300中除去。由此，第2层400成为Cl等杂质少于步骤A中形成的第1层300的层。需要说明的是，从第1层300中除去的杂质通过构成气体状物质而被排除至处理室201外。
在晶片200的凹部200a内形成第2层400后，关闭阀243b，停止含N反应体向处理室201内的供给。然后，利用与上述的步骤A中的吹扫同样的处理步骤、处理条件，将残留于处理室201内的含N反应体、形成第2层400时产生的气体状物质等从处理室201内排除(吹扫)。
-含N反应体-
作为含N反应体，可以使用能够使第1层300改性为第2层400的化合物。从该改性效果的观点考虑，例如，含N反应体优选含有N及氢(H)、或者含有N、C及H。即，作为含N反应体，例如，可以使用氮化氢等含有N及H的气体、或者胺、有机联氨等含有N、C及H的气体。需要说明的是，含N反应体不仅可以在非等离子体的气氛下热激发后使用，也可以进行等离子体激发后使用。即，含N反应体可以为被激发成等离子体状态的含N反应体。
作为含有N及H的气体，例如，可以使用氮化氢系气体。作为氮化氢系气体，例如，可以使用氨(NH3)气体、联氨(N2H4)气体、二氮烯(N2H2)气体、N3H8气体等含有N-H键的气体。
作为含有N、C及H的气体，例如，可以使用胺系气体。作为胺系气体，例如，可以使用单乙胺((C2H5)NH2，简称：MEA)气体、二乙胺((C2H5)2NH，简称：DEA)气体、三乙胺((C2H5)3N，简称：TEA)气体等乙胺系气体、单甲基胺((CH3)NH2，简称：MMA)气体、二甲基胺((CH3)2NH，简称：DMA)气体、三甲基胺((CH3)3N，简称：TMA)气体等甲基胺系气体。需要说明的是，胺系气体也为含有N及H的气体。
作为含有N、C及H的气体，除胺系气体外，例如，可以还使用有机联氨系气体。作为有机联氨系气体，例如，可以使用单甲基联氨((CH3)HN2H2，简称：MMH)气体、二甲基联氨((CH3)2N2H2，简称：DMH)气体、三甲基联氨((CH3)2N2(CH3)H，简称：TMH)气体等甲基联氨系气体。需要说明的是，有机联氨系气体也为含N及H的气体。
作为含N反应体，可以使用上述中的一种以上。含N反应体作为N源发挥作用。含N反应体含有N及H的情况下，含N反应体作为N源发挥作用，含N反应体含有N、C及H的情况下，含N反应体不仅作为N源发挥作用，也作为C源发挥作用。
(步骤C)
在步骤B结束后，进行步骤C。步骤C中，向晶片200供给含O反应体。
具体而言，将阀243c打开，向气体供给管232c内流入含O反应体。含O反应体由MFC241c进行流量调节，经由喷嘴249c供给至处理室201内，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给含O反应体。此时，也可以将阀243e～243g打开，经由喷嘴249a～249c的各自向处理室201内供给非活性气体。
作为在步骤C中供给含O反应体时的处理条件，可例示出：
处理温度：500～800℃，优选为550～750℃
处理压力：1～1200Pa,优选为600～1000Pa
含O反应体供给流量：0.1～10slm，优选为0.5～5slm
含O反应体供给时间：1～30秒，优选为1～15秒，更优选为1～6秒。
其他处理条件可以与步骤A中的处理条件设为同样。
通过在上述的处理条件下对晶片200供给含O反应体，从而如图4的(c)所示，在晶片200的凹部200a的表面形成第3层500。图4的(c)中，示出在晶片200的凹部200a内的整面形成第3层500的例子。第3层500通过下述方式形成：使晶片200的凹部200a形成的第2层400(即，至进行步骤C之前为止形成于凹部200a内的层)与含O反应体反应。通过含O反应体与第2层400的反应，能够将含O反应体中含有的O引入第2层400中，结果，形成引入有O的第3层500。即，在步骤C中，通过利用含O反应体进行的第2层400的氧化，能够使第2层400改性为含有O的第3层500。因此，也可以将步骤C称为利用含O反应体进行的改性步骤。另外，也可以将第3层500称为含有O的层或氧化层(改性层)。另外，含O反应体含有O以外的元素(例如，N)的情况下，也能够形成还引入有该O以外的元素的第3层500。例如，在含O反应体还含有N的情况下，也能够形成不仅引入有O而且还引入有N的第3层500。如此，在步骤C中，通过含O反应体的作用，也能够进行第3层500的组成的调节、微调节。
然后，通过在上述的处理条件下向晶片200供给含O反应体，至进行步骤C之前为止形成于凹部200a内的层即第2层400中，对于在凹部200a内的上部形成的第2层400，优选进行氧化，另一方面，对于在凹部200a内的下部形成的第2层400,能够抑制氧化的进行。
由此，在步骤C中，如图4的(c)所示，在形成于凹部200a内的第3层500中，能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的氧化量多于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的氧化量。另外，步骤C中，在形成于凹部200a内的第3层500中，能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的氧化率高于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的氧化率。此处，图4的(c)中，将第3层500中氧化量多的区域(氧化率高的区域)以浓的颜色表示，另外，将氧化量少的区域(氧化率低的区域)以淡的颜色表示。步骤C中，如图4的(c)所示，得到具有氧化量从凹部200a内的底部朝向凹部200a内的缘部逐渐变多(氧化率变高)的渐变(gradation)的第3层500。
另外，由此，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的O含量多于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的O含量。另外，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的O含有率(O浓度)高于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的O含有率(O浓度)。需要说明的是，图4的(c)中，将第3层500中的O含量多的区域(O含有率(O浓度)高的区域)以浓的颜色表示，另外，将O含量少的区域(O含有率(O浓度)低的区域)以淡的颜色表示。步骤C中，如图4的(c)所示，得到具有O含量从凹部200a内的底部朝向凹部200a内的缘部逐渐变多(O含有率(O浓度)变高)的渐变的第3层500。
另外，由此，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面的吸附位点的量少于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面的吸附位点的量。另外，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面的吸附位点的密度低于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面的吸附位点的密度。例如，吸附位点为NH封端的情况下，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面上的NH封端的量少于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面上的NH封端的量。另外，步骤C中，能够使得形成于凹部200a内的第3层500中、在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面上的NH封端的密度(NH封端率)小于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面上的NH封端的密度(NH封端率)。
如此，步骤C中，之所以能够根据部位对形成于凹部200a内的第3层500的表面的吸附位点的量(密度)进行调节，是因为能够根据部位对形成于凹部200a内的第3层500的氧化量(氧化率)进行调节。越增大形成于凹部200a内的第3层500的氧化量(氧化率)，则第3层500的表面的吸附位点的消失量(消失率)越增加，残留于第3层500表面的吸附位点的量(密度)越降低。越降低形成于凹部200a内的第3层500的氧化量(氧化率)，则第3层500的表面的吸附位点的消失量(消失率)越降低，残留于第3层500表面上的吸附位点的量(密度)的降低越被抑制。即，步骤C中，关于形成于凹部200a内的第3层500中增大了氧化量(氧化率)的部位，能够使其表面的吸附位点的量(密度)降低，关于形成于凹部200a内的第3层500中降低了氧化量(氧化率)的部位，能够抑制其表面的吸附位点的量(密度)的降低。
上述处理条件中，优选使步骤C中的含O反应体的供给时间短于步骤A中的原料的供给时间。由此，能够使步骤C中的上述的改性反应(氧化反应)适当且高效地发生，能够适当且高效地形成具有上述特性的第3层500(500a、500b)。另外，由于使步骤A中的原料的供给时间长于步骤C中的含O反应体的供给时间，因此，能够使得第2次循环以后的原料在第3层500(500a、500b)表面的吸附位点上的吸附适当化，也能够进一步提高总的成膜速率。
另外，上述处理条件中，优选使步骤C中的含O反应体的供给时间短于步骤B中的含N反应体的供给时间。由此，能够使上述的改性反应(氧化反应)适当且高效地发生,能够适当且高效地形成具有上述特性的第3层500(500a、500b)。另外，由于使步骤B中的含N反应体的供给时间比步骤C中的含O反应体的供给时间长,因此,能够使残留在第3层500(500a、500b)表面的吸附位点适当化,也能够进一步提高总的成膜速率。
另外，上述处理条件中，优选使步骤C中的含O反应体的供给时间短于步骤A中的原料的供给时间，并使步骤A中的原料的供给时间短于步骤B中的含N反应体的供给时间。由此，由于使步骤C中的含O反应体的供给时间最短，因此能够使上述的改性反应(氧化反应)更适当且高效地发生，能够更适当且高效地形成具有上述特性的第3层500(500a、500b)。另外，由于使步骤B中的含N反应体的供给时间最长,因此,能够使残留在第3层500(500a、500b)表面的吸附位点更适当化,另外，由于使步骤A中的原料的供给时间比含O反应体的供给时间长,因此,能够使第2次循环以后的、原料在第3层500(500a、500b)表面的吸附位点上的吸附适当化,也能够进一步提高总的成膜速率。
需要说明的是，在这些情况下，优选使含O反应体的供给时间为1～30秒，优选1～15秒，更优选1～6秒。若使含O反应体的供给时间小于1秒，则在凹部200a内的上部形成的第3层500a的氧化量(氧化率)变得不充分，存在下述情况：无法充分获得在凹部200a内的上部形成的第3层500a表面的吸附位点的量(密度)的降低效果。通过使含O反应体的供给时间为1秒以上，能够解决该课题，可充分获得在凹部200a内的上部形成的第3层500a表面的吸附位点的量(密度)的降低效果。若使含O反应体的供给时间长于30秒，则在凹部200a内的下部形成的第3层500b的氧化量(氧化率)也增大，存在下述情况：在凹部200a内的下部形成的第3层500b表面的吸附位点的量(密度)会降低至比必要量少。通过使含O反应体的供给时间为30秒以下，能够解决该课题，能够抑制在凹部200a内的下部形成的第3层500b表面的吸附位点的量(密度)降低至比必要量少。通过使含O反应体的供给时间为15秒以下，能够提高该效果，通过使含O反应体的供给时间为6秒以下，能够进一步提高该效果。
通过在步骤C中，在晶片200的凹部200a内形成具有上述特性的第3层500(500a、500b)，从而能够使第2次循环以后的步骤A中的、原料在凹部200a内的表面的上部上的吸附量少于原料在凹部200a内的表面的下部上的吸附量。由此，在第2次循环以后的各步骤中，能够使得在凹部200a内的上部形成的层的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的层的厚度。具体而言，在第2次循环以后的步骤A中，能够使得在凹部200a内的上部形成的第1层300的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第1层300的厚度。由此，在第2次循环以后的步骤B中，能够使得在凹部200a内的上部形成的第2层400的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第2层400的厚度。另外，由此，在第2次循环以后的步骤C中，能够使得在凹部200a内的上部形成的第3层500(500a)的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第3层500(500b)的厚度。即，通过步骤C，从而在第2次循环以后的各循环中，能够形成凹部200a内的下部的厚度比凹部200a内的上部的厚度更厚的第3层500。结果，能够在凹部200a内以高的阶梯覆盖率及高的成膜速率形成高品质的膜。另外，由于也能够自下而上地生长,因此,也能够利用高品质的膜对凹部200a进行无空隙且无接缝的填埋。
形成第3层500时、第2层400中包含的杂质(例如，Cl等)在利用含O反应体进行的第2层400的改性反应(氧化反应)的过程中，从第2层400除去。由此，第3层500成为与步骤B中形成的第2层400相比Cl等杂质少的层。需要说明的是，从第2层400除去的杂质通过构成气体状物质而被排除至处理室201外。
在晶片200的凹部200a内形成具有上述特性的第3层500后，将阀243c关闭，停止含O反应体向处理室201内的供给。然后，通过与上述的步骤A中的吹扫同样的处理步骤、处理条件，将残留于处理室201内的含O反应体、形成第3层500时产生的气体状物质等从处理室201内排除(吹扫)。
-含O反应体-
作为含O反应体，可以使用能够使第2层400改性为具有上述特性的第3层500的化合物。从该改性效果的观点考虑，含O反应体优选例如含有O、或者含有O及H、或者含有O及N、或者含有O及C。即，作为含O反应体，例如，可以使用含O气体、含有O及H的气体、含有O及N的气体、含有O及C的气体等。需要说明的是，含O反应体不仅可以在非等离子体的气氛下热激发后使用，也可以等离子体激发后使用。即，含O反应体可以为激发成等离子体状态的含O反应体。
作为含O气体，例如，可以使用氧(O2)气体、臭氧(O3)气体等。作为含有O及H的气体，例如，可以使用水蒸气(H2O气体)、过氧化氢(H2O2)气体、O2气体+氢(H2)气体、O3气体+H2气体等。作为含有O及N的气体，例如，可以使用一氧化氮(NO)气体、一氧化二氮(N2O)气体、二氧化氮(NO2)气体、O2气体+NH3气体、O3气体+NH3气体等。作为含有O及C的气体，例如，可以使用二氧化碳(CO2)气体、一氧化碳(CO)气体等。
需要说明的是，本说明书中，并列记载“O2气体+H2气体”这样的两种气体是指O2气体与H2气体的混合气体。供给混合气体的情况下，可以在使2种气体在供给管内混合(预混合)后，向处理室201内供给，也可以将2种气体从不同的供给管分别地向处理室201内供给，在处理室201内混合(后混合)。
作为含O反应体，可以使用上述中的一种以上。含O反应体作为O源发挥作用。含O反应体含有O及N的情况下，含O反应体有时也作为N源发挥作用。另外，含O反应体含有O及C的情况下，含O反应体有时也作为C源发挥作用。
(实施规定次数)
通过将上述的非同时、即非同步地进行步骤A、步骤B和步骤C的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而如图4的(g)所示，以对凹部200a内进行填埋的方式，在凹部200a内形成第3层500的层叠物即膜600。即，通过在凹部200a内层叠第3层500，从而凹部200a内的整体被第3层500的层叠物即膜600填埋。上述的循环优选重复多次。即，优选使每一次循环形成的第3层500的厚度比所期望的膜厚薄，将上述的循环重复多次，直至通过层叠第3层500而形成的膜600的膜厚成为所期望的膜厚(即，膜600将凹部200a内填埋为止)。
更具体而言，优选如图4的(a)～图4的(c)所示，在实施了依次非同时地进行步骤A、步骤B和步骤C的第1次循环后，实施依次非同时地进行步骤A、步骤B和步骤C的第2次循环。即，如图4的(c)所示，在步骤C中，在晶片200的凹部200a内，在其整面形成第3层500。然后，在进行第2次循环时，针对具备在表面具有第3层500的凹部200a的晶片200，依次非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C。
通过第2次循环的步骤A，从而如图4的(d)所示，从图4的(c)的状态，在形成于凹部200a内的整面上的第3层500的表面上再次形成第1层300。该情况下，如前文所述，能够使在凹部200a内的上部形成的第1层300的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第1层300的厚度。接着，通过步骤B，从而如图4的(e)所示，在形成于凹部200a内的整面上的第3层500的表面上再次形成第2层400。该情况下，如前文所述，能够使在凹部200a内的上部形成的第2层400的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第2层400的厚度。进而接着，通过步骤C，从而如图4的(f)所示，在形成于凹部200a内的整面上的第3层500的表面上再次形成第3层500。该情况下，如前文所述，能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的第3层500b的厚度。通过如此进行第2次循环，从而如图4的(f)所示，在凹部200a内层叠两层第3层500。需要说明的是，如前文所述，第2层以后的第3层500成为凹部200a内的下部的厚度比凹部200a内的上部的厚度更厚的层。通过将这样的循环重复多次，从而如图4的(g)所示，凹部200a内的整体被第3层500的层叠物即膜600填埋。
需要说明的是，通过将依次非同时地进行步骤A、步骤B和步骤C的循环重复多次，从而如图4(g)所示，在晶片200的上表面200b的表面，也发生与在凹部200a的上部的表面发生的反应同样的反应，在晶片200的上表面200b也形成膜600。
本方式中，形成于晶片200的凹部200a内的膜的膜种由步骤A、步骤B、步骤C中使用的原料、含N反应体、含O反应体的种类和组合决定。作为形成于晶片200的凹部200a内的膜的膜种，例如，可举出硅氧氮化膜(SiON膜)、硅氧碳氮化膜(SiOCN膜)、锗氧氮化膜(GeON膜)、锗氧碳氮化膜(GeOCN膜)、钛氧氮化膜(TiON膜)、钛氧碳氮化膜(TiOCN膜)等。就这些膜种而言，除了利用后述热处理进行膜的均质化的情况外，在后述变形例、其他方式中也是同样的。
(后吹扫及大气压恢复)
在晶片200的凹部200a内形成膜600后，从喷嘴249a～249c中的各自向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体，并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，残留于处理室201内的气体、反应副产物等从处理室201内除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)、处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
然后，利用晶舟升降机115使密封盖219下降，歧管209的下端打开开口。然后，处理完成的晶片200以支承于晶舟217的状态从歧管209的下端被搬出至反应管203的外部(晶舟卸载)。晶舟卸载之后，使闸门219s移动，歧管209的下端开口经由O型圈220c而由闸门219s密封(闸门关闭)。在处理完成的晶片200被搬出至反应管203的外部后，自晶舟217取出(晶片取出)。
(3)由本方式带来的效果
根据本方式，可获得以下所示的一个或多个效果。
通过在步骤C中，使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的氧化量(氧化率)多于(高于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的氧化量(氧化率)，从而能够使得在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面的吸附位点的量(密度)少于(低于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面的吸附位点的量(密度)。例如，吸附位点为NH封端的情况下，能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面上的NH封端的量(NH封端的密度、NH封端率)少于(低于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面上的NH封端的量(NH封端的密度、NH封端率)。
另外，通过在步骤C中，使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的O含量(O含有率、O浓度)多于(高于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的O含量(O含有率、O浓度)，从而能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面的吸附位点的量(密度)少于(低于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面的吸附位点的量(密度)。例如，吸附位点为NH封端的情况下，能够使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面上的NH封端的量(NH封端的密度、NH封端率)少于(低于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面上的NH封端的量(NH封端的密度，NH封端率)。
此外，通过在步骤C中，使在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面的吸附位点的量(密度)少于(低于)在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面的吸附位点的量(密度)，从而能够使得至少第2次循环以后的步骤A中的、原料在凹部200a内的表面的上部上的吸附量少于原料在凹部200a内的表面的下部上的吸附量。结果，在第2次循环以后，能够使在凹部200a内的上部形成的层的厚度薄于在凹部200a内的下部形成的层的厚度。结果，与使用反应阻碍气体(抑制剂(inhibitor))在凹部200a内形成膜的技术相比，能够在凹部200a内以高的阶梯覆盖率及高的成膜速率形成高品质的膜。另外，由于在第2次循环以后，能够使在凹部200a内的下部形成的层的厚度厚于在凹部200a内的上部形成的层的厚度，因此也能够自下而上地成长，也能够利用高品质的膜对凹部200a进行无空隙且无接缝的填埋。
例如，存在下述方法：一边使有机系化合物等有机系抑制剂吸附于凹部200a内的上部，一边在凹部200a内形成膜。然而，该方法的情况下，由于有机系抑制剂会阻碍原料的吸附，因此，原料几乎不吸附在吸附于凹部200a内的上部的有机系抑制剂上。另外，该方法的情况下，有机系抑制剂的残渣(残基、残留物等)被引入所形成的膜、及/或所形成的膜与晶片200的界面的可能性高。与此相对，在本方式的情况下，如前文所述，步骤C中形成的第3层500中，在凹部200a的上部形成的第3层500a表观上作为模拟性无机系抑制剂发挥作用。不过，在本方式的情况下，在凹部200a内的上部形成的第3层500a的表面上也能够吸附少量的原料，并且在凹部200a内的下部形成的第3层500b的表面上能够吸附更多的原料。另外，本方式中，由于不使用有机系抑制剂，因此，能够防止在形成于凹部200a内的膜、及/或所形成的膜与凹部200a的界面中引入有机系抑制剂的残渣。此外，本方式中，步骤C中形成的第3层500为步骤A中形成的第1层300在步骤B及步骤C中通过2个阶段被改性而成的层，因此，能够抑制在形成于凹部200a内的膜、及/或所形成的膜与凹部200a的界面中引入杂质。即，根据本方式，与上述的使用有机系化合物等有机系抑制剂的方法相比，能够以高的成膜速率形成高品质的膜，此外，不仅能够提高所形成的膜的膜质，而且也能够提高所形成的膜与凹部200a的界面特性。
原料含有卤素，且含N反应体含有N及H、或含有N、C及H的情况下，能够使步骤A中用于形成第1层300的反应(例如，化学吸附反应)、及步骤B中用于形成第2层400的反应(例如，改性反应、化学吸附反应、氮化反应)高效地发生。另外，在步骤A中使用的原料为卤代硅烷及卤代金属中的至少任一者，且步骤B中使用的含N反应体为氮化氢、胺、及有机联氨中的至少任一者的情况下，也能够使步骤A中用于形成第1层300的反应(例如，化学吸附反应)、及步骤B中用于形成第2层400的反应(例如，改性反应、化学吸附反应、氮化反应)高效地发生。
(4)变形例
上述的本方式中的处理顺序可以如以下所示的变形例这样进行变更。这些变形例可以任意地组合。只要没有特别说明，各变形例的各步骤中的处理步骤、处理条件可以与上述的处理顺序的各步骤中的处理步骤、处理条件设为同样。
(变形例1)
可以如以下所示的处理顺序这样，在利用上述的处理顺序进行于凹部200a内形成膜600的处理后，对晶片200进行作为后处理(Post-treatment)的热处理。具体而言，可以在通过将依次非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环实施规定次数，而进行在凹部200a内形成膜600的处理后，实施进行热处理(退火处理)的步骤D。
(原料→含N反应体→含O反应体)×n→热处理
步骤D中，优选在晶片200的温度为形成膜的工序(具体而言，步骤A～C)中的晶片200的温度以上的状态下，在含O气体气氛下，对以将凹部200a内进行填埋的方式而形成的膜600进行热处理。即，优选在向晶片200供给含O气体、在含O气体气氛下进行热处理。另外，在步骤D的热处理中，从后述热处理效果(退火效果)的观点考虑，更优选设为使晶片200的温度为比形成膜的工序中的晶片200的温度高的温度的状态。
含O气体向晶片200的供给可以使用上述的含O气体供给系统进行。具体而言，将阀243h打开，向气体供给管232h内流入含O气体。含O气体由MFC241h进行流量调节，经由喷嘴249a供给至处理室201内，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给含O气体，在处理室201内形成含O气体气氛。此时，可以将阀243e～243g打开，经由喷嘴249a～249c中的各自向处理室201内供给非活性气体。
作为热处理中的处理条件，可例示出：
处理温度：550～1200℃，优选为700～1000℃，更优选为700～900℃
处理压力：1～101325Pa，优选为67～101325Pa
含O气体供给流量(每个气体供给管)：0～10slm
含O气体供给时间：1～240分钟，优选为10～120分钟。
其他处理条件可以与步骤A中的处理条件设为同样。
通过在上述的处理条件下进行步骤D，从而能够对以填埋凹部200a内的方式形成的膜600进行热处理。需要说明的是，由热处理带来的效果如后文所述。
作为步骤D中使用的含O气体，可以使用与步骤C中使用的含O反应体同样的物质。另外，基于步骤D的热处理可以为使用经等离子体激发的含O气体的等离子体热处理(等离子体退火)。
热处理结束后，将阀243h关闭，停止含O气体向处理室201内的供给。然后，利用与上述的步骤A中的吹扫同样的处理步骤、处理条件，将残留于处理室201内的含O气体、热处理时产生的气体状物质等从处理室201内排除(吹扫)。
在变形例1中，也可获得与上述方式同样的效果。另外，根据变形例1，通过上述的含O气体气氛下的热处理，能够使以填埋凹部200a内的方式形成的膜600膨胀。由此，即使在因某些因素而在形成于晶片200的凹部200a内的膜600中产生了接缝、空隙等间隙的情况下，也能够通过步骤D中在含O气体气氛下进行的热处理，使膜600膨胀，使该间隙消失(消灭)。即，根据变形例1，即使在形成于晶片200的凹部200a内的膜600中产生了接缝、空隙等间隙的情况下，也能够将该膜600填补，能够对凹部200a内进行无空隙且无接缝的填埋。
步骤D中，优选在膜600(其以对凹部200a内进行填埋的方式形成)中具有在膜600的上部处开口的间隙(接缝或空隙)的状态下进行热处理。该情况下，进行热处理的对象的膜600处于具有在其上部处开口的间隙的状态，因此，含O气体经由开口部进入间隙中，能够促进含O气体中包含的O向膜600中的渗透(扩散)，结果，能够使膜600高效且均匀地膨胀。由此，即使在以填埋凹部200a内的方式形成的膜600中产生了间隙的情况下，通过进行步骤D，也能够使该间隙高效且均匀地消失(消灭)。
在步骤D中，如前文所述，优选通过使以对凹部200a内进行填埋的方式形成的膜600膨胀，从而使膜中产生的间隙消失(消灭)。结果，能够对凹部200a内进行无空隙且无接缝的填埋。基于这样的情况，对于基于步骤D的热处理而言，优选在以对凹部200a内进行填埋的方式形成的膜600中产生了间隙(接缝或空隙)的情况下进行，对于没有产生间隙的膜，也可以省略。
另外，变形例1中，通过步骤D，也能够使形成于凹部200a内的膜600均质化。具体而言，虽然凹部200a内被层叠第3层500而成的膜600填埋，但如图4的(g)中浓淡所示，有时在凹部200a的上部中的膜600与凹部200a的下部中的膜600中，氧化量(氧化率)不同。即，对于以填埋凹部200a内的方式形成的膜600而言，在凹部200a的上部与下部中，有时所含的元素的比例(组成)不同。即使在这样的情况下，作为被填埋的膜整体，只要具有要求的性能(例如，绝缘性)，则没有特别问题。另一方面，在以填埋凹部200a内的方式形成的膜600在凹部200a的上部与下部中所含的元素的比例(组成)不同、且期望使其均质化的情况下，也可以进行基于步骤D的热处理。通过进行基于步骤D的热处理，能够使得以填埋凹部200a内的方式形成的膜600整体上均质化，例如，如图4的(h)所示，能够得到氧化量(氧化率)在整体范围内均匀的膜700。需要说明的是，此时，在晶片200的上表面200b形成的膜600也变得均质化，如图4的(h)所示，能够得到遍及从晶片200的上表面200b至凹部200a内，氧化量(氧化率)在整体范围内均匀的膜700。
在将以填埋凹部200a内的方式形成的膜600的均质化为目的而进行基于步骤D的热处理的情况下，由于膜600被含O气体氧化，因此，膜600被改性为接近由主元素(例如，Si、Ge、Ti等)的氧化物形成的膜(例如，硅氧化膜(SiO膜)、锗氧化膜(GeO膜)、钛氧化膜(TiO膜))的组成。需要说明的是，膜600被含O气体氧化时，膜600中的N、C的至少一部分脱离，但通过调节含O气体供给时间等处理条件，也可以使得在均质化后的膜700中残留有N、C，另外，也可以使得不残留N、C。
(变形例2)
如以下所示的处理顺序这样，在上述的处理顺序中，在各循环中的步骤A之前，可以进行向晶片200供给抑制原料吸附的吸附抑制剂的步骤E。
(吸附抑制剂→原料→含N反应体→含O反应体)×n
步骤E中的吸附抑制剂向晶片200的供给可以使用上述的吸附抑制剂供给系统进行。具体而言，将阀243d打开，向气体供给管232d内流入吸附抑制剂。吸附抑制剂由MFC241d进行流量调节，经由喷嘴249a向处理室201内供给，并从排气口231a排气。此时，向晶片200供给吸附抑制剂。此时，也可以将阀243e～243g打开，经由各喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
作为步骤E中供给吸附抑制剂时的处理条件，可例示出：
处理温度：400～800℃，优选为500～800℃，更优选为500～750℃，进一步优选为600～750℃
处理压力：1～2666Pa，优选为10～266Pa
吸附抑制剂供给流量：0.1～1.5slm，优选为0.2～0.8slm
吸附抑制剂供给时间：5～60秒，优选为5～55秒，更优选为10～50秒，进一步优选为15～45秒，进一步优选为20～40秒
非活性气体供给流量(每个气体供给管)：0～10slm，优选为1～3slm。
通过在上述的处理条件下进行步骤E，能够使吸附抑制剂吸附于晶片200的凹部200a内的上部的吸附位点，在凹部200a内的上部形成吸附抑制层。
在晶片200的凹部200a内的上部形成吸附抑制层后，将阀243d关闭，停止吸附抑制剂向处理室201内的供给。然后，通过与上述的步骤A中的吹扫同样的处理步骤、处理条件，将残留于处理室201内的吸附抑制剂等从处理室201内排除(吹扫)。
-吸附抑制剂-
作为吸附抑制剂，例如，可以使用四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、三氯硅烷(HSiCl3，简称：TCS)气体、三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)气体、三氯乙基硅烷(C2H5SiCl3)气体、三氯(二甲基氨基)硅烷((CH3)2NSiCl3)气体、三氯(二乙基氨基)硅烷((CH3)2NSiCl3)气体等氯硅烷。作为吸附抑制剂，可以使用这些中的一种以上。需要说明的是，这些均是虽然抑制原料的吸附、但包含构成膜的主元素、并与含N反应体及含O反应体中的至少任一者反应的物质。
根据变形例2，利用步骤E，在晶片200的凹部200a内的上部形成吸附抑制层，由此，抑制之后的步骤A中原料在吸附抑制层上的吸附，另一方面，在凹部200a内的下部的未形成吸附抑制层的区域，原料吸附，形成第1层。结果，步骤A中，在晶片200的凹部200a内的下部选择性地形成第1层。然后，在之后的步骤B中，在晶片200的凹部200a内形成的吸附抑制层及第1层这两者被含N反应体改性(氮化)，形成第2层。然后，在步骤C中，第2层被含O反应体改性(氧化)，形成第3层。即，就吸附抑制层而言，在抑制原料的吸附后，在步骤B及步骤C中，与第1层同样地被改性，变化为与第1层被改性而成的层同样的层。
另外，变形例2中，通过在上述的处理条件下进行步骤E，从而能够使得经历步骤E、步骤A之后的、在晶片200的凹部200a内的下部形成的第1层的厚度厚于在凹部200a内的上部形成的吸附抑制层的厚度。由此，能够使得经历步骤B、步骤C之后的、在晶片200的凹部200a内的下部形成的第1层被改性而成的层(第3层)的厚度厚于在凹部200a内的上部形成的吸附抑制层被改性而成的层(第3层)的厚度。
另外，上述方式中，在第2次循环以后能够获得抑制原料吸附在凹部200a内的上部的效果，但就变形例2而言，从第1次循环起，即能够获得抑制原料吸附在凹部200a内的上部的效果。另外，变形例2中，在第2次循环以后，能够获得下述两种效果：由步骤C中在凹部200a内的上部形成的第3层带来的抑制原料吸附的效果；和，由步骤E中在凹部200a内的上部形成的吸附抑制层带来的抑制原料吸附的效果。即，根据变形例2，能够进一步提高抑制原料吸附于凹部200a内的上部的效果。
由上述内容可知，根据变形例2，不仅可获得与上述方式同样的效果，而且，能够在凹部200a内以更高的阶梯覆盖率及更高的成膜速率形成膜。另外，由于也能够自下而上地生长，因此也能够对凹部200a进行无空隙且无接缝的填埋。
<本公开文本的他方式>
以上，具体地说明了本公开文本的方式。然而，本公开文本不限于上述方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
上述方式、各变形例中，对以填埋凹部200a内的方式形成膜600的例子进行了说明，但本公开文本不限于此。例如，可以在不填埋凹部200a内的情况下沿着凹部200a内的表面形成衬膜这样的膜600。该情况下，只要控制循环数以使得在凹部200a内被填埋之前停止成膜处理即可。在这些情况下，也能够获得与上述方式同样的效果。另外，在这些情况下，能够大幅提高阶梯覆盖率，能够形成共形(conformal)膜。尤其地，越为凹部的纵横比大的图案，则越存在阶梯覆盖率变差的倾向，但根据本方式，即使对于凹部的纵横比大的图案，也能够形成具有高的阶梯覆盖率的膜。
上述方式、各变形例中，对将依次非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环实施规定次数的例子进行了说明，但本公开文本不限于此。例如，也可以如以下所示的处理顺序这样，通过将依次非同时地进行步骤A、步骤C、步骤B的循环进行规定次数，从而在晶片200的凹部200a内形成膜。即，在晶片200的凹部200a内形成膜的方面，就利用含N反应体进行的改性步骤(步骤B)与利用含O反应体进行的改性步骤(步骤C)的顺序而言，哪个在前都可以。在该情况下，也可获得与上述方式同样的效果。
(原料→含O反应体→含N反应体)×n
(原料→含O反应体→含N反应体)×n→热处理
(吸附抑制剂→原料→含O反应体→含N反应体)×n
优选的是，各处理中使用的制程根据处理内容而分别准备，经由电通信线路、外部存储装置123而预先保存于存储装置121c内。此外，在开始各处理时，优选的是，CPU121a根据处理内容而从保存于存储装置121c内的多个制程中适当选择适合的制程。由此，将能够在1台衬底处理装置中再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减少操作者的负担，能够在避免操作失误的同时迅速地开始各处理。
上述制程并不限定于新制成的情况，例如，也可以通过变更已经安装到衬底处理装置的已有制程来进行准备。在变更制程的情况下，也可以经由电通信线路、记录有该制程的记录介质而将变更后的制程安装于衬底处理装置中。另外，也可以操作已有的衬底处理装置所具备的输入输出装置122，直接变更已安装于衬底处理装置的已有的制程。
在上述方式中，针对使用一次处理多张衬底的分批式衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，例如，也可以合适地应用于使用一次处理1张或多张衬底的单片式衬底处理装置来形成膜的情况。另外，在上述方式中，针对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的例子进行了说明。本公开文本并不限定于上述方式，也可以合适地应用于使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置来形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也可利用与上述方式、变形例同样的处理步骤、处理条件进行各处理，可获得与上述方式、变形例同样的效果。
上述方式、变形例可以适当组合而使用。此时的处理步骤、处理条件例如可设定为与上述方式、变形例的处理步骤、处理条件同样。
实施例
(实施例1)
使用图1所示的衬底处理装置，针对表面设置有凹部的晶片，将非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次，制作在晶片表面的凹部内形成有SiOCN膜的第1评价样品。第1评价样品制作时，使用具有深度3μm、宽度100nm、纵横比30的凹部(槽)的晶片，作为原料，使用Si2Cl6气体，作为含N反应体，使用(C2H5)3N气体，作为含O反应体，使用O2气体。需要说明的是，第1评价样品制作时的各步骤中的处理条件设定为上述方式的处理顺序的各步骤中的处理条件范围内的规定的条件。
(比较例1)
除了步骤C中的含O反应体的供给时间以外，与第1评价样品制作时同样地操作，制作在晶片表面的凹部内形成有SiOCN膜的第2评价样品。第2评价样品制作时的晶片、原料、含N反应体、含O反应体、步骤A、步骤B中的处理条件、步骤C中的含O反应体的供给时间以外的处理条件与第1评价样品制作时的这些同样。需要说明的是，步骤C中，使含O反应体的供给时间长于第1评价样品制作时的步骤C中的含O反应体的供给时间。
分别测定第1评价样品中的、在凹部内的上部形成的SiOCN膜的氧化量x1和在凹部内的下部形成的SiOCN膜的氧化量x2，求出氧化量x1/氧化量x2的值(氧化量比)“X”。分别测定第2评价样品中的、在凹部内的上部形成的SiOCN膜的氧化量y1和在凹部内的下部形成的SiOCN膜的氧化量y2，求出氧化量y1/氧化量y2的值(氧化量比)“Y”。结果，第1评价样品中的上述值(氧化量比)“X”大于1，另外，第2评价样品中的上述值(氧化量比)“Y”为1。
接着，对各评价样品中的SiOCN膜的阶梯覆盖率进行测定。此处，阶梯覆盖率通过下述方式求出：使用根据各评价样品的图像(SEM图像)测得的、在凹部内的上部(缘部)形成的SiOCN膜的厚度TTOP、和在凹部内的下部形成的SiOCN膜的厚度TBOT，将它们代入下述式(1)中。
式(1)：阶梯覆盖率(％)＝[TBOT/TTOP]×100
下述表1中示出各评价样品中的SiOCN膜的阶梯覆盖率的测定结果。此处，表1所示的阶梯覆盖率的值是将第2评价样品中的SiOCN膜的阶梯覆盖率的测定值设为“100”时的相对值。需要说明的是，表1中也示出各评价样品中的上述值(氧化量比)“X”及“Y”。
[表1]
由表1可确认，相比于比较例1，实施例1能够提高阶梯覆盖率。
(实施例2)
使用图1所示的衬底处理装置，针对表面设置有凹部的晶片，将非同时地进行步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次，制作在晶片表面的凹部内形成有SiON膜的第3评价样品。第3评价样品制作时，使用具有深度3μm、宽度100nm、纵横比30的凹部(槽)的晶片，作为原料，使用SiCl4气体，作为含N反应体，使用NH3气体，作为含O反应体，使用O2气体。需要说明的是，第3评价样品制作时的各步骤中的处理条件设为上述方式的处理顺序的各步骤中的处理条件范围内的规定条件。
(比较例2)
除了未进行步骤C以外，与第3评价样品制作时同样地操作，制作在晶片表面的凹部内形成有SiN膜的第4评价样品。第4评价样品制作时的晶片、原料、含N反应体、步骤A、步骤B中的处理条件与第3评价样品制作时的这些同样。
分别测定第3评价样品中的、在凹部内的上部形成的SiON膜的氧化量z1和在凹部内的下部形成的SiON膜的氧化量z2，求出氧化量z1/氧化量z2的值(氧化量比)“Z”。另外，关于第3评价样品中的SiON膜及第4评价样品中的SiN膜的阶梯覆盖率，也各自利用与上述同样的方法进行测定。
下述表2中示出第3评价样品中的上述值(氧化量比)“Z”、和第3评价样品中的SiON膜及第4评价样品中的SiN膜的阶梯覆盖率的测定结果。此处，表2所示的阶梯覆盖率的值为将第4评价样品的阶梯覆盖率的测定值设为“100”时的相对值。
[表2]
由表2能够确认，与比较例2相比，实施例2能够提高阶梯覆盖率。
Claims (22)
1.半导体器件的制造方法，其具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在凹部内形成膜的工序，
(a)向在表面设置有所述凹部的衬底供给原料的工序；
(b)向所述衬底供给含氮反应体的工序；和，
(c)向所述衬底供给含氧反应体的工序，
在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于所述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧化量多于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧化量。
2.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧化率高于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧化率。
3.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧含量多于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧含量。
4.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧浓度高于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧浓度。
5.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的表面的吸附位点的量少于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的表面的吸附位点的量。
6.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的表面的吸附位点的密度低于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的表面的吸附位点的密度。
7.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的表面的NH封端的量少于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的表面的NH封端的量。
8.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的表面的NH封端的密度小于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的表面的NH封端的密度。
9.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述含氧反应体的供给时间短于所述原料的供给时间。
10.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述含氧反应体的供给时间短于所述含氮反应体的供给时间。
11.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，使所述含氧反应体的供给时间短于所述原料的供给时间，使所述原料的供给时间短于所述含氮反应体的供给时间。
12.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(a)中，使所述原料吸附于所述凹部内的表面，
通过(c)，使得第2次循环以后的(a)中的所述原料在所述凹部内的表面的上部的吸附量少于所述原料在所述凹部内的表面的下部的吸附量。
13.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，通过(c)，使得在第2次循环以后的(a)中，在所述凹部内的上部形成的层的厚度薄于在所述凹部内的下部形成的层的厚度。
14.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述原料含有卤素，所述含氮反应体含有氮及氢或者含有氮、碳及氢。
15.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，所述原料为卤代硅烷及卤代金属中的至少任一者，所述含氮反应体为氮化氢、胺、及有机联氨中的至少任一者。
16.如权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述形成膜的工序中，以对所述凹部内进行填埋的方式形成所述膜。
17.如权利要求16所述的半导体器件的制造方法，其还具有下述工序：在将所述衬底的温度设为所述形成膜的工序中的所述衬底的温度以上的状态下，在含氧气体气氛下对以对所述凹部内进行填埋的方式形成的所述膜进行热处理。
18.如权利要求17所述的半导体器件的制造方法，其中，在进行所述热处理的工序中，在以对所述凹部内进行填埋的方式形成的所述膜中具有接缝或空隙的状态下进行热处理。
19.如权利要求18所述的半导体器件的制造方法,其中,在进行所述热处理的工序中，通过使所述膜膨胀，从而使所述接缝或空隙消失。
20.衬底处理方法，其具有通过将包括下述(a)～(c)的循环进行规定次数从而在凹部内形成膜的工序，
(a)向在表面设置有所述凹部的衬底供给原料的工序；
(b)向所述衬底供给含氮反应体的工序；和，
(c)向所述衬底供给含氧反应体的工序，
在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于所述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧化量多于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧化量。
21.衬底处理装置，其具有：
供衬底被处理的处理室；
向所述处理室内的衬底供给原料的原料供给系统；
向所述处理室内的衬底供给含氮反应体的含氮反应体供给系统；
向所述处理室内的衬底供给含氧反应体的含氧反应体供给系统；和，
控制部，其构成为能够对所述原料供给系统、所述含氮反应体供给系统、及所述含氧反应体供给系统进行控制以使得在所述处理室内进行：
通过将包括下述(a)、(b)和(c)的循环进行规定次数从而在凹部内形成膜的处理；和在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于所述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧化量多于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧化量的处理，
(a)向在表面设置有所述凹部的衬底供给所述原料的处理；
(b)向所述衬底供给所述含氮反应体的处理；和，
(c)向所述衬底供给所述含氧反应体的处理使至进行(c)之前为止形。
22.计算机可读取的记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
通过将包括下述(a)、(b)和(c)的循环进行规定次数，从而在凹部内形成膜的步骤；和在(c)中，使至进行(c)之前为止形成于所述凹部内的层氧化而形成氧化层，并使在所述凹部内的上部形成的所述氧化层的氧化量多于在所述凹部内的下部形成的所述氧化层的氧化量的步骤，
(a)向在表面设置有所述凹部的衬底供给原料的步骤；
(b)向所述衬底供给含氮反应体的步骤；和，
(c)向所述衬底供给含氧反应体的步骤使至进行(c)之前为止形。
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