CN114806052B - 一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途，属于先进材料技术领域。本发明泡沫材料是由如下重量配比的原料制备而成：基体树脂单体100份、发泡剂1～30份、引发剂0.05～15份、交联剂0～10份、增粘剂0.5～50份、吸波剂1～100份。本发明泡沫材料加入吸波剂后仍然能够取得良好的发泡效果，获得泡孔结构均匀的吸波泡沫材料。该泡沫材料在力学性能、热机械性能和吸波性能表现优异，功能质轻可调。本发明泡沫材料可以作为一种性能优异的轻质吸波结构功能一体化材料，用于制备高强度耐热抗腐蚀的结构/隐身一体化宽频吸波材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于先进材料技术领域，具体涉及一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途。
背景技术
聚甲基丙烯酰亚胺泡沫(PMI)是一种交联的、孔径分布均匀的泡沫，具有卓越的结构稳定性和高机械强度。聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有比其他聚合物泡沫材料更高的比强度、比模量、耐热性和耐湿热性能，以及更好的抗高温蠕变性能和尺寸稳定性。其突出的耐热性能和高温下优异的抗蠕变性能使其能承受环氧、双马等热固性树脂复合材料的高温固化工艺条件，可实现泡沫夹芯与预浸料的一次共固化成型，可广泛应用于复合材料泡沫夹层结构件的制造。此外，由于PMI材料的闭孔率高，孔径分布均匀，吸湿率低，使其作为芯材的夹芯复合材料具有远优于蜂窝复合材料的耐久性和耐环境性。上述性能特点使其在航天、航空、舰船、高速列车、风力发电等许多技术领域具有广泛的应用前景。此外，PMI泡沫在制备过程中不引入任何氟利昂和卤素，燃烧时低烟无毒，不会释放有害物质，可作为一种环保型材料。
如今，隐身材料除了要求轻质、宽频吸收电磁波以外，对力学性能、尺寸稳定性、热机械性能等多功能性提出了更高的要求，吸波涂层、贴片等在多功能及反复使用上有所欠缺。性能优异的PMI泡沫材料可以满足力学性能、尺寸稳定性、热机械性能的要求，但是目前合成的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料一般都是透波材料。
为了赋予聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料吸波性能，使其作为吸波材料，研究者采用了各种方法。目前，在泡沫材料中加入吸波剂是赋予其吸波性能的最常用方法，但是加入吸波剂会造成沉降甚至无法发泡，从而影响聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料本身的性能，吸波性能也未能提高。如采用传统的自由基本体聚合法制备PMI泡沫，需要长时间的静置水浴，在此过程中高密度吸波功能体易发生沉降，导致其在PMI泡沫中分散不均匀，从而严重影响PMI泡沫的性能。
目前既具有良好力学性能，又具有良好吸波性能的轻质聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料是比较缺乏的。因此，制备一种轻质高性能的结构/隐身一体化PMI材料极具战略价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种具有均匀结构的吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途。
本发明提供了一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料，它是由如下重量配比的原料制备而成：
基体树脂单体100份、发泡剂1～30份、引发剂0.05～15份、交联剂0～10份、增粘剂0.5～50份、吸波剂1～100份。
进一步地，前述的泡沫材料是由如下重量配比的原料制备而成：
基体树脂单体100份、发泡剂6份、引发剂0.27份、交联剂0～0.1份、增粘剂5～10份、吸波剂5份。
进一步地，前述的泡沫材料是由如下重量配比的原料制备而成：
基体树脂单体100份、发泡剂6份、引发剂0.27份、交联剂0～0.01份、增粘剂5.7～10份、吸波剂5份。
进一步地，所述基体树脂单体由丙烯酸类单体和丙烯腈类单体组成；所述丙烯酸类单体和丙烯腈类单体的重量比为(40～60)：(40～60)；
优选地，所述丙烯酸类单体和丙烯腈类单体的重量比为45.5：42。
进一步地，
所述丙烯酸类单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；
和/或，所述丙烯腈类单体为丙烯腈或甲基丙烯腈。
进一步地，
所述发泡剂为尿素、甲酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺、异丁基丁基酰胺、甲酸或水中的一种或多种；
优选地，所述发泡剂由尿素和甲酰胺组成；或者由甲酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺和异丁基丁基酰胺组成；或者由甲酸和水组成；
更优选地，所述发泡剂由尿素和甲酰胺组成，所述尿素和甲酰胺的重量比为1：5。
进一步地，
所述引发剂为偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、二叔丁基或己酯中的一种或多种；
和/或，所述交联剂为双马来酰亚胺或三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或多种；
和/或，所述增粘剂为增粘树脂、纳米粉体、羟乙基纤维素中一种或多种；
和/或，所述吸波剂为电阻型吸波剂、磁介质型吸波剂、金属-有机框架衍生材料中的一种或多种；
优选地，
所述引发剂为过氧化苯甲酰；
和/或，所述交联剂为双马来酰亚胺；
和/或，所述增粘树脂为聚甲基丙烯酸酯类化合物；
和/或，所述纳米粉体为白炭黑、纳米蒙拓土或纳米碳酸钙中一种或多种；
和/或，所述电阻型吸波剂为炭黑、碳纳米管或石墨烯中一种或多种；
和/或，所述磁介质型吸波剂为铁氧体或羰基铁中一种或多种；
更优选地，
所述增粘剂为白炭黑；
和/或，所述吸波剂为炭黑。
本发明还提供了一种制备前述的吸波/轻质结构一体化泡沫材料的方法，它包括如下步骤：
(1)将各重量配比的原料混合溶解，制备反应液；
(2)将反应液装入密封的模具中，模具于水浴中浸没，发生聚合反应，并进行后处理，得预聚物；
(3)将得到的预聚物发泡，即得。
进一步地，
步骤(2)中，所述聚合反应的条件为30～40℃反应18～36小时，然后40～50℃反应18～24小时；
和/或，步骤(2)中，所述后处理的条件为60～100℃后处理3～6h；
和/或，步骤(3)中，所述发泡的方法为将聚合物放入模具中，升温至180-240℃发泡0.5-2小时；
优选地，步骤(3)中，所述升温速率为2～10℃/min。
本发明还提供了前述的吸波/轻质结构一体化泡沫材料在制备吸波材料中的用途；
优选地，所述吸波材料为高强度耐热宽频，轻质、耐温、抗腐蚀，用于结构/隐身一体化的宽频吸波材料。
本发明提供了一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料，该泡沫材料通过增粘剂选择以及原料配比，使得各原料混合后分散性好，不会沉淀，加入吸波剂后仍然能够取得良好的发泡效果，具有优良的内部孔隙结构，得到热机械性能、力学性能和吸波性能优异的泡沫材料。同时，该泡沫材料密度轻，便于使用。本发明吸波/轻质结构一体化泡沫材料可以作为一种性能优异的吸波材料，用于制备高强度耐热宽频，轻质、耐温、抗腐蚀，用于结构/隐身一体化吸波材料，具有广阔的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为实施例1各组原料配方制备的PMI泡沫的红外图谱。
图2为实施例1高密度PMI-1～PMI-5以及纯样的吸波性能。
图3为实施例1高密度PMI-1～PMI-5以及纯样的电磁参数。
图4为不同增粘剂制备的PMI泡沫的宏观图。
具体实施方式
除另有说明外，本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1、本发明吸波/轻质结构一体化泡沫材料的制备
1、制备吸波/轻质结构一体化泡沫材料的原料配方见表1。
表1.制备吸波/轻质结构一体化泡沫材料的原料配方
2、制备方法
按照表1所示的原料配方将各原料混合溶解，配置反应液。将配置好的反应液于室温下搅拌2h使其混合均匀，将混合均匀的反应液注入准备好的玻璃模具中，用凡士林涂抹密封，将模具于水浴箱中浸没，35℃反应24小时，再45℃反应20小时，得到预聚物，最后将得到的预聚物放于鼓风烘箱中80℃后处理6h。切除预聚物边缘的瑕疵，将其放入不锈钢模具中，于鼓风烘箱中以5℃/min的升温速率从室温升至180-200℃，于180-200℃下发泡0.5-1.5小时，得到质量达标的PMI吸波隐身泡沫(PMI泡沫)。其中，发泡时通过限制不锈钢模具的尺寸可以制备低密度(密度范围为52～72kg/m3)、中密度(密度范围为153～169kg/m3)和高密度(密度范围为213～243kg/m3)的PMI泡沫；制备低密度PMI泡沫的模具四周开放，仅限制上下高度，上下高度为30mm；制备中密度PMI泡沫的模具四周开放，仅限制上下高度，上下高度为20mm；制备高密度PMI泡沫的模具上下高度和前后左右均限制，上下高度为20mm，前后距离为20mm，左右距离为20mm。低、中密度仅限制上下高度，四周开放，模具长和宽分别比预聚物板大3倍以上即可。高密度上下及四周全限制，根据发泡倍率6.5-7倍调整模具大小或者按照已有尺寸的模具裁切预聚物板。
以下通过具体试验例证明本发明的有益效果。
试验例1、本发明吸波/轻质结构一体化泡沫材料理化性能表征
一、红外测试
通过红外光谱仪(测试波段为500cm-1～4300cm-1)对实施例1中制备得到的各组PMI泡沫进行测试，研究不同原料配比对PMI泡沫结构转变的影响。
结果图1所示，由图可知：各组PMI泡沫经过高温发泡后，951cm-1和1460cm-1处的-羟基吸收峰均不明显；PMI泡沫1640cm-1处伯酰胺的振动峰消失，在3105cm-1处出现仲酰胺的振动峰；在2250cm-1处的-C≡N伸缩振动明显减小，说明发泡过程中聚合物相邻的MAA和AN链节发生了环化反应，生成了六元酰亚胺结构；而在1700cm-1左右的峰是羧基中的羰基向酰亚胺结构的羰基转变的结果。后热处理后，PMI泡沫在2250cm-1处的-C≡N伸缩振动基本消失。原因是在180℃后处理中，发泡过程中未充分反应应的-C≡N进一步发生了环化反应，使泡沫反应完全，并且增加了分子中环状基团的数量。红外检测结果标明本发明PMI泡沫制备成功。
二、密度、孔隙率及热力学性能测试
采用扫描电镜(SEM，加速电压为15.0Kv)及密度测试研究PMI泡沫的密度、泡孔形貌及孔隙率。通过尺寸变化率测定仪(130℃，3h)及热变形温度测试仪(室温～200℃，升温速率为5℃/min)等测试PMI吸波泡沫在高温下的尺寸变化率及热变形温度，研究各组PMI泡沫热力学性能。
结果如表2和表3所示。由表2和表3可知：各组PMI泡沫的高温尺寸变化率基本均小于2％，闭孔率较高。较高的闭孔率对应较好的高温尺寸变化。说明本发明PMI泡沫具有良好的热力学性能。此外，本发明通过控制模具的尺寸，实现了对PMI泡沫密度的控制，得到不同密度的PMI泡沫，高密度PMI泡沫力学性能更好，吸波性能更优异，低密度PMI泡沫质轻，以满足对PMI泡沫的不同需求。
表2.各组PMI泡沫的密度、孔隙率及高温尺寸变化率结果
表3.高密度和低密度PMI-6泡沫的热处理前后热变形温度(℃)
三、力学性能测试
通过万能材料试验机测试各组PMI泡沫压缩强度(采用1KN的传感器测定在130℃、0.6bar以1mm/min的速率对样品进行测试)。结果如表4所示，由表4可知：本发明制备的PMI泡沫压缩强度高，具有优异的力学性能。
表4.各组PMI泡沫的压缩强度
四、吸波性能测试
通过矢量网络分析仪测试实施例1制备的高密度PMI-1～PMI-5以及纯样的吸波性能。结果如图2、图3以及表5所示。由图可知：纯PMI的电磁参数接近空气，在90mm厚度下，仅在高频有4.8GHz的有效吸收。引入吸波剂后，样品接近全频有效吸收，PMI-2和PMI-5甚至达到2-18GHz的全频有效吸收。说明本发明制备的PMI泡沫具有良好的吸波性能。
表5.实施例1高密度PMI-1～PMI-5以及纯样的吸波性能结果
高密度样品90mm 2-18GHz有效吸收频宽(<-10dB) 最小反射损耗值
纯样 4.8GHz -27.1dB(15.3GHz)
PMI-1 14.65GHz -29.5dB(13.8GHz)
PMI-2 16GHz(全频) -35.6dB(4.6GHz)
PMI-3 15.5GHz -32.7dB(5.8GHz)
PMI-4 15.2GHz -38.8dB(8.6GHz)
PMI-5 16GHz(全频) -35.1dB(7.5GHz)
五、不同增粘剂对泡沫材料的影响
采用其他增粘剂(如PMMA、皂土中一种或多种)按照实施例1中样品PMI-2的用量配比和制备方法制备PMI泡沫材料。得到的PMI泡沫材料(其他增粘剂)与实施例1中PMI-2对比，外观图如图4所示。由图4可知：使用其他增粘剂制备的PMI泡沫，其原料在PMI泡沫中分散效果不好，会出现沉淀，使PMI泡沫的性能大幅下降，发泡困难，甚至无法生成预聚物板。可见，使用本发明增粘剂白炭黑才能制备得到性能优异的PMI泡沫。
综上，本发明提供了一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料，该泡沫材料通过增粘剂选择以及原料配比，使得各原料混合后分散性好，不会沉淀，加入吸波剂后仍然能够取得良好的发泡效果，具有优良的内部孔隙结构，得到热机械性能、力学性能和吸波性能优异的泡沫材料。同时，该泡沫材料密度轻，便于使用。本发明吸波/轻质结构一体化泡沫材料可以作为一种性能优异的吸波材料，用于制备高强度耐热宽频，轻质、耐温、抗腐蚀，用于结构/隐身一体化吸波材料，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料，其特征在于：它是由如下重量配比的原料制备而成：
基体树脂单体100份、发泡剂6份、引发剂0.27份、交联剂0～0.1份、增粘剂5～10份、吸波剂5份；所述基体树脂单体由丙烯酸类单体和丙烯腈类单体组成，所述丙烯酸类单体和丙烯腈类单体的重量比为45.5：42；所述发泡剂由尿素和甲酰胺组成，所述尿素和甲酰胺的重量比为1：5；所述引发剂为过氧化苯甲酰，所述交联剂为双马来酰亚胺，所述增粘剂为白炭黑，所述吸波剂为炭黑。
2.根据权利要求1所述的泡沫材料，其特征在于：它是由如下重量配比的原料制备而
成：
基体树脂单体100份、发泡剂6份、引发剂0.27份、交联剂0～0.01份、增粘剂5.7～10份、吸波剂5份。
3.根据权利要求1所述的泡沫材料，其特征在于：
所述丙烯酸类单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；
和/或，所述丙烯腈类单体为丙烯腈或甲基丙烯腈。
4.一种制备权利要求1～3任一项所述的吸波/轻质结构一体化泡沫材料的方法，其特
征在于：它包括如下步骤：
(1)将各重量配比的原料混合溶解，制备反应液；
(2)将反应液装入密封的模具中，模具于水浴中浸没，发生聚合反应，并进行后处理，得预聚物；
(3)将得到的预聚物发泡，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述聚合反应的条件为30～40℃反应18～36小时，然后40～50℃反应18～24小时；
和/或，步骤(2)中，所述后处理的条件为60～100℃后处理3～6h；
和/或，步骤(3)中，所述发泡的方法为将聚合物放入模具中，升温至180-240℃发泡0.5-2小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述升温速率为2～10℃/min。
7.权利要求1～3任一项所述的吸波/轻质结构一体化泡沫材料在制备吸波材料中的
用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述吸波材料为高强度耐热宽频，轻质、耐温、抗腐蚀，用于结构/隐身一体化的宽频吸波材料。
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