CN114644795A - 吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸波材料及其制备方法和应用。该吸波材料由包括以下重量份数的各原料制备而成：100份的橡胶基体、20～50份的改性磁性纳米填料以及20～100份的助剂；其中，改性磁性纳米填料选自疏水改性纳米二氧化硅和改性磁性纳米填料中的至少一种，利用上述以橡胶基体和改性磁性纳米填料为主要原料的吸波材料，通过发泡使得橡胶基体内部充满大量封闭孔降低了吸波材料的密度，同时大量橡胶、纳米填料和空气的交互界面的存在大幅增强吸波材料的介电消耗增强了吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，特别是涉及一种吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子设备的大范围普及，电磁污染和电磁干扰现象越来越普遍，电磁波辐射对环境的影响日益增大，电磁辐射会通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接和间接的伤害。吸波材料能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰。在工程应用上，吸波材料不仅需要在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还需要具有质量轻、耐温、耐湿以及抗腐蚀等性能。
但是传统吸波材料种类单一，吸波能力有限难以适用于不同的波段，因此对其应用有一定的限制。
发明内容
基于此，为了扩大吸波材料的吸波能力，有必要提供一种吸波材料及其制备方法和应用。
本发明的吸波材料及其制备方法和应用，通过如下技术方案实现。
本发明提供一种吸波材料，由包括以下重量份数的各原料制备而成：100份的橡胶基体、20～50份的改性磁性纳米填料以及20～100份的助剂；
其中，所述改性磁性纳米填料包括改性包覆层和磁性纳米核心，所述改性包覆层的厚度为10nm～30nm，所述磁性纳米核心的粒径为30nm～60nm。
在其中一个实施例中，所述磁性纳米核心选自纳米羰基铁、纳米铁硅铝和纳米铁氧体中的至少一种；和/或
所述改性包覆层的材料选自二氧化硅和磷化物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述助剂包括以下重量份数的各组分：
在其中一个实施例中，所述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼和N,N-二亚硝基五亚甲基四胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自石蜡油、凡士林、硬脂酸和硬脂酸锌中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述防老剂选自2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物和N-环己基-N'-苯基对苯二胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述硫化助剂包含硫化剂和硫化促进剂；
其中，所述硫化剂选自硫磺和过氧化二异丙苯中的至少一种；
所述硫化促进剂选自N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述橡胶基体选自三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶和丁苯橡胶中的至少一种，门尼粘度为20～60。
本发明还提供一种吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上述的吸波材料的原料配方备料；
S2、将所述橡胶基体塑炼包辊后加入其余原料，薄通3～7次后，下片停放12～36小时得到混炼胶；
S3、取所述混炼胶加入模具中进行硫化发泡后，冷却后脱模。
本发明还提供上述的吸波材料在制备热辐射探测器、热辐射成像仪或无损探测器中的应用。
与现有技术相比较，本发明的吸波材料具有如下有益效果：
利用上述以橡胶基体和改性的磁性纳米填料为主要原料的吸波材料，通过限定磁性纳米填料的尺寸，发泡使得橡胶基体内部充满大量封闭孔降低了吸波材料的密度，同时大量橡胶基体、磁性纳米填料和空气的交互界面的存在大幅增强吸波材料的介电消耗增强了吸波性能，使吸波材料同时具有低密度和良好的吸波性能。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种吸波材料，由包括以下重量份数的各原料制备而成：100份的橡胶基体、20～50份的改性磁性纳米填料以及20～100份的助剂。
其中，改性磁性纳米填料包括改性包覆层和磁性纳米核心，改性包覆层的厚度为10nm～30nm，磁性纳米核心的粒径为30nm～60nm。
在一个具体示例中，改性包覆层的厚度例如可以是15nm～25nm，也可以是16nm、17nm、18nm、19nm或20nm。
其中，改性包覆层的材料选自二氧化硅和磷化物中的至少一种。
通过上述利用二氧化硅或磷化物对磁性纳米核心的改性可以有效的增强磁性纳米核心极性表面和橡胶基体非极性表面之间的界面作用。
上述磁性纳米核心选自纳米羰基铁、纳米铁硅铝和纳米铁氧体中的至少一种。
磁性纳米核心由于其尺寸较小可有效改善橡胶基体力学性能的同时减少了对橡胶基体材料的交联结构的破坏。
在一个具体示例中，助剂包括以下重量份数的各组分：
上述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼和N，N-二亚硝基五亚甲基四胺中的至少一种，优选地，是质量比为1:1的偶氮二甲酰胺和4,4'-氧代双苯磺酰肼的，可以获得均匀细密的闭孔结构，泡孔间各自独立，隔热吸音减震的效果更好。
进一步地，增塑剂选自石蜡油、凡士林、硬脂酸和硬脂酸锌中的至少一种。
上述增塑剂能有效促进改性磁性纳米填料在橡胶基体中的分散，使二者形成良好的浸润性，是整个配方体系分散均匀可以进一步地改善混炼工艺，缩短混炼时间并减少其中的生热现象。
具体地，防老剂选自2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物和N-环己基-N'-苯基对苯二胺中的至少一种。
通过上述防老剂的使用延缓或抑制橡胶基体的老化，在延长橡胶基体的贮存期和使用寿命的同时保证此吸波材料的吸波性能。
上述硫化助剂包含硫化剂和硫化促进剂；其中，硫化剂选自硫磺和过氧化二异丙苯中的至少一种；硫化促进剂选自N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑中的至少一种。
通过上述硫化剂和硫化促进剂的配合使用，可有效促进橡胶硫化，降低硫化温度和缩短硫化时间。
在一个具体示例中，橡胶基体选自三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶和丁苯橡胶中的至少一种，门尼粘度为20～60。
上述吸波材料由于混有二氧化硅或磷化物包覆改性的纳米磁性填料的橡胶基体材料，通过发泡使得橡胶基体材料内部充满大量封闭孔，降低了吸波材料的密度。进一步地，当处于交变电场中，橡胶基体、纳米磁性填料和空气之间形成的界面处存在大量位错和缺陷，吸波材料在交变电场中感应产生空间电荷，这些空间电荷容易积聚在这些位错与缺陷附近，形成电荷极化，由于这些聚集在缺陷处的电荷的分布并不完全对称，外加电场的作用下，产生电偶极化，电荷极化和偶极极化的增加增强了复合材料的介电损耗。
此外，大量闭孔中空气的存在，使得吸波材料内部同时容易产生类电容结构，这些类电容结构进一步增强了吸波材料的电磁损耗作用。大量闭孔的存在，使得入射电磁波在吸波材料内部传输时产生大量折射和发射，使得入射电磁波在材料内部的相对传输路径增长，增强了吸波材料对入射电磁波的消耗吸收，使其具有较好的吸波性能。
本发明还提供一种吸波材料的制备方法，包括S1～S3步骤。
步骤S1：按照上述的吸波材料的原料配方备料。
步骤S2：将橡胶基体塑炼包辊后加入其余原料，薄通3～7次后，下片停放12～36小时得到混炼胶。
具体地，常温下将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入发泡剂、改性磁性填料、促进剂、增塑剂、防老剂和硫化助剂等混炼均匀，薄通3～7次后，下片停放12小时～36小时。
进一步地，如有剩余胶料还可以对停放后的混炼胶返炼。
上述橡胶基体塑炼包辊过程中可以但不限于使用双辊开炼机。
步骤S3：取混炼胶加入模具中进行硫化发泡后，冷却后脱模。
具体地，取模腔容量的50％～80％的混炼胶加入模具的模腔中，升温至150℃～170℃后，加压至8MPa～15MPa；然后加压12min～35min后，释放压力，调节温度至170℃～190℃，硫化15min～180min，上述硫化过程可以但不限于使用平板硫化机。
进一步地，上述硫化过程中升温至155℃～165℃后，加压至9MPa～14MPa；然后加压12min～30min后，释放压力，调节温度至175℃～185℃，硫化30min～120min，发泡剂分解放出气体和橡胶基体在硫化剂作用下的交联反应，通过控制上述两个过程的温度、时间等工艺因素，获得高匹配程度的反应过程，制得的吸泡材料的泡孔大小越均一，泡孔分布越均匀，硫化发泡效果更好。
本发明在制备吸波材料的过程中，通过调节吸波材料原料比例以及硫化过程中的实验参数，使整个加工流程具有较好的连续性和稳定性，最终制得的吸波材料泡孔大小均一，泡孔分布均匀。
以下提供具体的实施例对本发明的吸波材料及其制备方法作进一步详细地说明。以下实施例中的石蜡油购于邢台铨德化工有限公司为工业级HP6010。
实施例1
本实施例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
实施例2
本实施例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
实施例3
本实施例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
实施例4
本实施例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将三元乙丙橡胶塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于将纳米羰基铁替换为粒径更大的羰基铁。
本对比例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在2μm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、改性羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于未对纳米羰基铁进行改性。
本对比例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，纳米羰基铁的平均粒径在50nm。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于未加入发泡剂。
本对比例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的70％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于制备吸波材料的硫化过程中加入占模腔体积的90％的混炼胶。
本对比例提供一种吸波材料，以重量分数计，包括如下原料：
其中，改性纳米羰基铁是由20nm二氧化硅包覆于平均粒径在50nm的纳米羰基铁表面。
上述吸波材料由以下制备方法得到：
常温下，在双辊开炼机上将橡胶基体塑炼包辊后，依次加入偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼、改性纳米羰基铁、石蜡油、硬脂酸、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物、硫磺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑混炼均匀；薄通5次后，下片停放24小时。最后将停放后的混炼胶返炼。
取约占模腔体积的90％的混炼胶加入模具的模腔中，在平板硫化机温度升温至160℃，然后将模具置于平板硫化机上，加压至10MPa，然后加压15min后，移动上模板释放压力，接着硫化温度180℃，硫化时间60min，最后，随着胶料硫化发泡完成，材料保持稳定形状，冷却至室温后脱模。
测试条件与结果分析
抗拉强度、断后伸长率按GB/T528-2009进行测试。吸波材料的吸波性能通过矢量网络分析仪(VNA、Agilent8720B)、微波暗室测试。吸波材料的试样尺寸为300mm×300mm×3mm。测试环境条件：温度为22.5℃；湿度：45％(RH)。测试频率范围为1GHz～18GHz。上述测试数据结果如表1所示。
表1实施例1～4以及对比例1～4吸波材料的外观、力学性能和吸波性能
对比例1将纳米羰基铁替换为更大粒径的羰基铁时，微米尺寸的羰基铁由于尺寸过大虽然可以降低吸泡材料的密度但是却破坏了橡胶的交联结构，使其拉升强度以及拉断伸长率明显下降。
对比例2使用未改性的纳米羰基铁，橡胶表面与磁性填料表面未形成良好的界面作用，力学性能也有所下降。
对比例3由于未使用发泡剂形成实体橡胶材料，没有多孔结构，提高了整个吸波材料的密度，不利于应用。
对比例4由于在模具中加入的混炼胶比例过大，导致吸波材料变形严重无法满足正常使用需求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种吸波材料，其特征在于，由包括以下重量份数的各原料制备而成：100份的橡胶基体、20～50份的改性磁性纳米填料以及20～100份的助剂；
其中，所述改性磁性纳米填料包括改性包覆层和磁性纳米核心，所述改性包覆层的厚度为10nm～30nm，所述磁性纳米核心的粒径为30nm～60nm。
2.如权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述磁性纳米核心选自纳米羰基铁、纳米铁硅铝和纳米铁氧体中的至少一种；和/或
所述改性包覆层的材料选自二氧化硅和磷化物中的至少一种。
3.如权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述助剂包括以下重量份数的各组分：
4.如权利要求3所述的吸波材料，其特征在于，所述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼和N，N-二亚硝基五亚甲基四胺中的至少一种。
5.如权利要求3所述的吸波材料，其特征在于，所述增塑剂选自石蜡油、凡士林、硬脂酸和硬脂酸锌中的至少一种。
6.如权利要求3所述的吸波材料，其特征在于，所述防老剂选自2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物和N-环己基-N'-苯基对苯二胺中的至少一种。
7.如权利要求3所述的吸波材料，其特征在于，所述硫化助剂包含硫化剂和硫化促进剂；
其中，所述硫化剂选自硫磺和过氧化二异丙苯中的至少一种；
所述硫化促进剂选自N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑中的至少一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的吸波材料，其特征在于，所述橡胶基体选自三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶和丁苯橡胶中的至少一种，门尼粘度为20～60。
9.一种吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照如权利要求1～8中任一项所述的吸波材料的原料配方备料；
S2、将所述橡胶基体塑炼包辊后加入其余原料，薄通3～7次后，下片停放12～36小时得到混炼胶；
S3、取所述混炼胶加入模具中进行硫化发泡后，冷却后脱模。
10.如权利要求1～8任一所述的吸波材料在制备热辐射探测器、热辐射成像仪或无损探测器中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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