CN114805169A - N-苯基马来酰亚胺的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种N‑苯基马来酰亚胺的制备方法及制备装置。其中，制备方法包括如下步骤：步骤1，使苯胺与马来酸酐进行酰化反应，得到N‑苯基马来酰胺酸；步骤2，使所述N‑苯基马来酰胺酸在阻聚剂、负载酸催化剂作用下，搅拌的同时进行脱水环合，得到N‑苯基马来酰亚胺，其中，所述负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸。根据本发明实施例的制备方法，使用负载酸催化剂，降低了催化剂生产成本；并利用共沸脱水的方法提高N‑苯基马来酰亚胺的合成收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种N-苯基马来酰亚胺的制备方法及制备装置。
背景技术
N-苯基马来酰亚胺(N-phenylmaleimide，简称N-PMI)是用途广泛的精细化工产品。其可作为橡胶的硫化剂，以提高橡胶的强度和耐疲劳性；也可作为环境友好的防污剂应用到轮船、军舰、水下管道或渔网上，可有效防止有害生物的附着与繁殖。N-PMI还是重要的有机合成中间体，用于合成多种杀菌剂、除虫剂和农药。目前，N-苯基马来酰亚胺的主要用途为塑料制品的耐热改性剂，N-PMI作为ABS树脂的耐热改性剂，不仅能使其耐热性能有较大提高，而且其加工性、相容性、耐冲击性能均保持良好。另外，将N-PMI添加到PVC树脂中可使其软化温度和热变形温度提高，其加工性能也有明显的改善。还广泛应用于聚甲基丙烯酸甲脂等高分子材料中。
N-苯基马来酰亚胺的合成方法主要有以下几种：
1)乙酐法(M.P.Cava，Organic Syntheses,1961,41,93)是以乙酸酐为脱水剂，使N-苯基马来酰胺酸脱水环合得到N-苯基马来酰亚胺的方法，该方法消耗定量的乙酐，生产成本高，产生酸性废液；
2)负载Lewis酸催化法(S.Chandrasekhar,M.Takhi and G.Uma,TetrahedronLett.,1997,38(46):8089)是以TaCl5-SiO2为催化剂，微波促进，无溶剂合成N-苯基马来酰亚胺。
然而，上述方法存在生产成本高、产率较低、产生酸性废液、生产工序多的问题，催化剂易损耗等问题，有的方法还需要特殊的反应装置。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种催化剂成本低、操作简单、生产效率高、废酸产生少的N-苯基马来酰亚胺的制备方法。
本发明还提供一种用于制备上述N-苯基马来酰亚胺的制备装置。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面实施例的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，使苯胺与马来酸酐进行酰化反应，得到N-苯基马来酰胺酸；
步骤2，使所述N-苯基马来酰胺酸在阻聚剂、负载酸催化剂作用下，搅拌的同时进行脱水环合，得到N-苯基马来酰亚胺，
其中，所述负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸。
进一步地，所述载体为花生壳碳，所述无机酸为选自硫酸、磷酸、硝酸中的任意一种或多种，所述负载酸催化剂中所述无机酸的含量为2-40wt％。
更进一步地，所述负载酸催化剂与所述N-苯基马来酰胺酸的重量比为(0.01-0.3)：1。
进一步地，其特征在于，所述步骤2中，所述负载酸催化剂的制备包括：
用所述无机酸等体积浸渍所述载体，浸渍时间为4-8小时，此后经干燥，得到所述负载酸催化剂。
进一步地，所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜或其混合物，所述阻聚剂与所述N-苯基马来酰胺酸的摩尔比为(0.0001-0.1)：1。
进一步地，所述步骤1包括：
所述酰化反应在第一溶剂中进行，所述第一溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种，其中，苯胺和马来酸酐的摩尔比为1：(0.9-1.2)。
进一步地，所述酰化反应的反应温度为0℃～140℃，反应时间为0.5h～4h。
进一步地，所述步骤2中，所述脱水环合反应的反应温度为60℃～160℃，反应时间为1h～6h。
进一步地，该制备方法还包括：
步骤3，在所述脱水环合反应结束后，减压去除溶剂，得到N-苯基马来酰亚胺粗品；将所述N-苯基马来酰亚胺粗品在第二溶剂中进行重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺精制品，其中，所述第二溶剂为环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙醇的水溶液中的任一种。
根据本发明第二方面实施例的N-苯基马来酰亚胺的制备装置，包括：
反应器，所述反应器包括添加口用于添加原料，所述反应器内设有负载酸催化剂，所述负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸；
温度检测计，所述温度检测计用于检测反应器内的反应体系的温度；
加热装置，所述加热装置用于根据温度检测计检测的温度对所述反应器内的反应体系进行加热。
进一步地，所述制备装置还包括：
分水器，所述分水器包括位于上端的总水管以及从所述总水管下端分支形成的两根分水管，其中一根所述分水管连接在所述反应器以接收来自所述反应器的蒸汽；
冷凝管，所述冷凝管的底端插设在所述总水管的顶端；
搅拌棒，所述搅拌棒设置在所述反应器内，所述搅拌棒上包裹有金属网，所述负载酸催化剂设置在所述金属网内。
本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：
根据本发明实施例的制备方法，使用负载酸催化剂，降低了催化剂生产成本；并利用共沸脱水的方法提高N-苯基马来酰亚胺的合成收率；
此外，根据本发明实施例的制备方法，通过共沸法去除脱水环合反应所产生的水，促进脱水环合反应的同时降低含酸废水的生成，且可以简化生产工艺，提高产品质量；
此外，根据本发明实施例的制备装置，通过将该负载酸催化剂固定在搅拌反应器中，实现催化剂固定化的固定床反应器特性，减少催化剂因磨损而流失，能够有效降低催化剂生产成本；减少催化剂磨损和用量。
附图说明
图1为根据本发明实施例的N-苯基马来酰亚胺制备装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
下面，首先介绍负载酸催化剂的制备。
负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸。
作为载体，例如可以使用多孔载体、陶瓷膜材料等。优选地，所述载体为花生壳碳，所述无机酸为选自硫酸、磷酸、硝酸中的任意一种或多种，所述负载酸催化剂中所述无机酸的含量为2-40wt％。由此，能够进一步降低成本的同时，简化负载酸催化剂的制备。
进一步具体地，所述负载酸催化剂的制备可以包括：
用所述无机酸等体积浸渍所述载体也即花生壳碳，浸渍时间为4-8小时，此后经干燥，得到所述负载酸催化剂。
作为干燥，例如可以分别进行真空干燥、高温干燥。
花生壳碳，例如可以对花生壳进行碳化(例如高温碳化)得到，对于其具体的制备方法本发明不做限定。
下面，详细描述根据本发明实施例的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，使苯胺与马来酸酐进行酰化反应，得到N-苯基马来酰胺酸。
也就是说，根据本发明的制备方法，采用苯胺与马来酸酐作为出发原料，首先使苯胺与马来酸酐进行酰化反应，得到N-苯基马来酰胺酸。
反应式如下述式(1)所示：
进一步地，所述步骤1包括：
所述酰化反应在第一溶剂中进行，所述第一溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种，其中，苯胺和马来酸酐的摩尔比为1：(0.9-1.2)。使用上述第一溶剂，即能够很好地与原料苯胺、马来酸酐进行互溶以促进反应的进行，同时也能够在反应结束后，可以通过低温加热，与脱水环合所产生的水实现共沸，很好地去除。
进一步地，所述酰化反应的反应温度为0℃～140℃，反应时间为0.5h～4h。
步骤2，使所述N-苯基马来酰胺酸在阻聚剂、负载酸催化剂作用下，搅拌的同时进行脱水环合，得到N-苯基马来酰亚胺。
反应式如下述式(2)所示：
其中，所述负载酸催化剂及其制备方法如上所述，在此不再赘述。
进一步地，所述负载酸催化剂与所述N-苯基马来酰胺酸的重量比为(0.01-0.3)：1。
进一步地，所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜或其混合物，所述阻聚剂与所述N-苯基马来酰胺酸的摩尔比为(0.0001-0.1)：1。
通过添加该阻聚剂，有利于促进脱水环合反应的进行。
进一步地，所述步骤2中，所述脱水环合反应的反应温度为60℃～160℃，反应时间为1h～6h。也就是说，通过加热，使得第一溶剂与脱水环合反应产生的水共沸，从而去除。根据本发明实施例的制备方法，通过共沸法去除脱水环合反应所产生的水，促进脱水环合反应的同时降低含酸废水的生成，且可以简化生产工艺，提高产品质量。
进一步地，该制备方法还包括：
步骤3，在所述脱水环合反应结束后，减压去除溶剂，得到N-苯基马来酰亚胺粗品；将所述N-苯基马来酰亚胺粗品在第二溶剂中进行重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺精制品，其中，所述第二溶剂为环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙醇的水溶液中的任一种。
也就是说，在反应结束后，对于反应体系分别通过去除溶剂得到粗品、并对粗品进行精炼得到最终的精制品。
下面结合附图体描述根据本发明实施例的N-苯基马来酰亚胺的制备装置。
如图1所示，根据本发明实施例的N-苯基马来酰亚胺的制备装置，包括反应器1、温度检测计2以及加热装置(未图示)。
反应器1包括添加口用于添加原料，反应器1内设有负载酸催化剂11，负载酸催化剂11包括载体以及负载在所述载体上的无机酸。关于负载催化剂11的构成以及制备参考上述，在此省略其详细说明。
温度检测计2用于检测反应器1内的反应体系的温度。
所述加热装置用于根据温度检测计2检测的温度对反应器1内的反应体系进行加热。
进一步地，该制备装置还可以包括：分水器3、冷凝管4、以及搅拌棒5。
分水器3包括位于上端的总水管31以及从总水管31下端分支形成的两根分水管32，其中一根分水管32连接反应器1以接收来自反应器1的蒸汽(也就是溶剂与水共沸产生的蒸汽)。
冷凝管4的底端插设在总水管31的顶端。也就是说，来自反应器1的蒸汽，经由总水管31进入冷凝器4，经过冷凝器4冷凝之后变成液体，该液体既可以通过分水器3的另一分水管32流出，也可以通过冷凝器下方的液体排放口排出。
搅拌棒5设置在反应器1内，搅拌棒5上包裹有金属网，负载酸催化剂11设置在所述金属网内。由此，通过将该负载酸催化剂11固定于搅拌棒5，实现催化剂固定化的固定床反应器特性，减少催化剂因磨损而流失，能够有效降低催化剂生产成本；减少催化剂磨损和用量。
具体而言，作为反应器1，在实验室进行制备时，例如可以采用三口瓶进行制备。通过三口瓶的任一口可以添加原料，此外，通过三口瓶的另外一口可以插入温度计进行温度检测，并通过三口瓶的第三口设置搅拌棒。在第一步酰化反应结束后，可以在添加原料的口进一步加入阻聚剂，并将搅拌棒插入反应体系中，并在在添加原料的口上设置分水器和冷凝管，此后加热进行脱水环合反应。
下面，通过具体实施例进一步详细说明本发明。
实施例1
用10％H3PO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间6小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将4g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
对于得到的沉淀物进行IR检测结果如下：
IR(KBr):3268，3202cm-1(-OH，-NH伸缩)，3072cm-1(C-H伸缩)，1699cm-1(C＝O伸缩)；1HNMR(DMSO)：6.28-6.33(d,1H,CH),6.45-6.50(d,1H,CH),7.07-7.11(m,1H,CH),7.31-7.35(m,2H,CH),7.61-7.63(m,2H,CH),10.387(s,1H,NH),13.105(s,1H,COOH)。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.2g，开启加热和搅拌，回流反应2h至反应液澄清，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率85％。
对重结晶后得到的产物进行IR检测结果如下：
IR(KBr):3093cm-1(C-H伸缩)，1709cm-1(C＝O伸缩)；其核磁共振氢谱：1HNMR(CDCl3)：6.83(s,2H,CH),7.26-7.39(m,3H,CH,Ph),7.45-7.49(m,2H,CH,Ph)；13CNMR(CDCl3)：125.99，127.87，129.06，131.09,134.09，169.45。
实施例2
用20％H3PO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间6小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将4g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.1g和氯化亚铜0.1g，开启加热和搅拌，回流反应2h至反应液澄清，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率89％。
实施例3
用25％H3PO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间6小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将4g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂氯化亚铜0.3g，开启加热和搅拌，回流反应2h至反应液澄清，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率84％。
实施例4
用10％H2SO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间6小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将4g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过80℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.2g，开启加热和搅拌，回流反应2h至反应液澄清，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率80％。
实施例5
用6％H2SO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间12小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将6g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.1g和氯化亚铜0.2g，开启加热和搅拌，回流反应3h，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率47％。
实施例6
用10％H3PO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间12小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将6g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过60℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂氯化亚铜0.2g，开启加热和搅拌，回流反应3h，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用80ml乙醇重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率65％。
实施例7
用10％H3PO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间12小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将6g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.2g，开启加热和搅拌，回流反应3h，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用100ml甲醇重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率85％。
实施例8
用5％H2SO4溶液等体积浸渍花生壳碳，浸渍时间12小时，然后经真空干燥、高温烘干得负载催化剂。将6g负载催化剂装入不锈钢网，固定在搅拌器上。
向装置了搅拌装置和温度计的三口瓶中加入10.5g的顺丁烯二酸酐和40mL二甲苯，加热搅拌溶解。继续加热至60℃，向其中缓慢滴入含9.3g苯胺的30ml二甲苯溶液，控制滴加速度使反应温度不超过70℃，滴加过程中有大量乳白色N-苯基-马来酰胺酸沉淀产生。滴加完成后，继续保温反应1hr。
静置冷却，在三口瓶上加上分水器和冷凝管，并换上固定了负载催化剂的搅拌器，加入阻聚剂对苯二酚0.4g，开启加热和搅拌，回流反应3h，继续保温1小时，静置冷却，将溶剂减压蒸除，得到黄色粗产物，用200ml环己烷重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺，产率76％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，使苯胺与马来酸酐进行酰化反应，得到N-苯基马来酰胺酸；
步骤2，使所述N-苯基马来酰胺酸在阻聚剂、负载酸催化剂作用下，搅拌的同时进行脱水环合，得到N-苯基马来酰亚胺，
其中，所述负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为花生壳碳，所述无机酸为选自硫酸、磷酸、硝酸中的任意一种或多种，所述负载酸催化剂中所述无机酸的含量为2-40wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述负载酸催化剂与所述N-苯基马来酰胺酸的重量比为(0.01-0.3)：1。
4.根据权利要求1所述的N-苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述负载酸催化剂的制备包括：
用所述无机酸等体积浸渍所述载体，浸渍时间为4-8小时，此后经干燥，得到所述负载酸催化剂，
所述阻聚剂为对苯二酚、氯化亚铜或其混合物，所述阻聚剂与所述N-苯基马来酰胺酸的摩尔比为(0.0001-0.1)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：
所述酰化反应在第一溶剂中进行，所述第一溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或多种，其中，苯胺和马来酸酐的摩尔比为1：(0.9-1.2)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酰化反应的反应温度为0℃～140℃，反应时间为0.5h～4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述脱水环合反应的反应温度为60℃～160℃，反应时间为1h～6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤3，在所述脱水环合反应结束后，减压去除溶剂，得到N-苯基马来酰亚胺粗品；将所述N-苯基马来酰亚胺粗品在第二溶剂中进行重结晶，得到N-苯基马来酰亚胺精制品，其中，所述第二溶剂为环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙醇的水溶液中的任一种。
9.一种N-苯基马来酰亚胺的制备装置，其特征在于，包括：
反应器，所述反应器包括添加口用于添加原料，所述反应器内设有负载酸催化剂，所述负载酸催化剂包括载体以及负载在所述载体上的无机酸；
温度检测计，所述温度检测计用于检测反应器内的反应体系的温度；
加热装置，所述加热装置用于根据温度检测计检测的温度对所述反应器内的反应体系进行加热。
10.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，还包括：
分水器，所述分水器包括位于上端的总水管以及从所述总水管下端分支形成的两根分水管，其中一根所述分水管连接在所述反应器以接收来自所述反应器的蒸汽；
冷凝管，所述冷凝管的底端插设在所述总水管的顶端；
搅拌棒，所述搅拌棒设置在所述反应器内，所述搅拌棒上包裹有金属网，所述负载酸催化剂设置在所述金属网内。
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