CN217187956U - 一种含有二级分子蒸馏的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种含有二级分子蒸馏的生产装置，涉及分子蒸馏的技术领域，本实用新型旨在解决传统八乙酸蔗糖酯的合成过程存在的单一原料过多、反应容易焦化、收率低等问题，本实用新型包括反应釜和多组蒸馏装置，所述反应釜和多组所述蒸馏装置依次串接；通过对反应釜反应产物进行两级蒸馏，利用两种分子的分子量不同，即气相分子自由程有较大差异，可在沸点以下实现分离，即可避开高温蒸馏，以实现高真空特性，这一特性也能降低蒸馏温度，这样就可防止焦化和变色；通过一级分子蒸馏器可以蒸出乙酸，通过二级分子蒸馏器可以回收乙酸酐降低原料消耗，还可使反应向右移动，提高原料转化率和最终产品收率。

Description

一种含有二级分子蒸馏的生产装置

技术领域

本实用新型涉及分子蒸馏的技术领域，具体是一种含有二级分子蒸馏的生产装置。

背景技术

在有机合成过程中，如八乙酸蔗糖酯的合成过程中，多用小分子合成一个分子量比原料大很多的大分子，为了得到较高的收率，其中一种原料要过量较多。反应结束后，减压蒸馏，因温度过高时反应液容易焦化变质只能在较低温度下蒸出部分副产物和原料，粗产品经水洗、结晶等若干后处理得最终产品。

目前的方法是把催化剂、蔗糖、醋酐加入反应釜中，反应一定时间后减压蒸出小分子产物醋酸及剩余原料醋酐，蒸馏所得反应液经水洗、重结晶，可得纯品八乙酸蔗糖酯，但是目前这类反应生产工艺存在如下不足，

(1)其中一种原料用量过量太多，如上述反应中乙酸酐一般过量40～50％；

(2)为了提高收率反应温度在物料易焦化变质温度附近，如上述反应在 130℃左右进行，超过134℃就会引起焦化及颜色变深；

(3)常规蒸发只能蒸出部分原料和副产物，留在粗品中原料和副产物进入洗涤水中，这导致原料消耗升高，如上述反应中留在反应液中的乙酸和乙酸酐在水洗时进入废水中，特别是乙酸酐水洗时变为乙酸，这造成原料消耗增高；

(4)收率过低，如上述反应最高收率为92％，还有提高的余地。

本实用新型旨在提出一种技术方案来解决上述问题。

实用新型内容

为解决上述问题，即解决上述背景技术提出的问题，本实用新型提出了一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其包括反应釜和多组蒸馏装置，所述反应釜和多组所述蒸馏装置依次串接；

所述分子蒸馏装置均包括蒸馏器和与所述蒸馏器相连接的两个接收罐，一组所述蒸馏装置通过一个所述接收罐上的预设出口和与相邻组蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口串接，首组所述蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口与所述反应釜的预设出口相联通，尾组所述蒸馏装置中的一个所述接收罐连接预设去水洗结晶装置。

本实用新型的进一步设置为：所述反应釜上还设置有冷凝器。

本实用新型的进一步设置为：所述反应釜内还设有搅拌机构。

本实用新型的进一步设置为：所述生产装置中包括两组蒸馏装置，所述反应釜与两组所述蒸馏装置依次串接。

本实用新型的进一步设置为：两组所述蒸馏装置分别为一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器，一级分子蒸馏器中的两个接收罐分别为蒸馏液接收罐和副产物接收罐，二级分子蒸馏器中的两个接收罐分别为粗品接收罐和小分子原料接收罐，所述蒸馏液接收罐与所述二级分子蒸馏器中蒸馏器相联通，所述粗品接收罐连接预设去水洗结晶装置。

本实用新型的进一步设置为：所述生产装置还包括导热管路。

本实用新型的进一步设置为：所述导热管路包括构成循环回路的导管、储液箱以及循环泵，所述导管存在螺旋段，所述螺旋段分别缠绕在所述冷凝器和每个所述蒸馏器的外部。

本实用新型的有益技术效果为：

在一级分子蒸馏过程中，反应液中含有未反应的原料乙酸酐，随着副产物乙酸浓度的逐渐降低，反应会继续向右移动，提高了主原料蔗糖的转化率；

通过对反应釜反应产物进行两级分子蒸馏，利用两种分子的分子量不同，即气相分子自由程有较大差异，可在沸点以下实现分离，即可避开高温蒸馏，以实现高真空特性，这一特性也能降低蒸馏温度，这样就可防止焦化和变色；

通过一级分子蒸馏器可以蒸出乙酸，通过二级分子蒸馏器可以回收乙酸酐降低原料消耗，因此，采用该装置，可以显著降低原材料中乙酸酐的用量，提高八乙酸蔗糖酯收率。

附图说明

图1示出了本实用新型的示意图。

附图标记：1、反应釜，2、冷凝器，3、一级分子蒸馏器，4、一次蒸馏液接收罐4，5、副产物接收罐，6、二级分子蒸馏器，7、粗品接收罐，8、小分子原料接收罐、9-导管、10-储液箱、11-循环泵。

具体实施方式

下面参照附图来描述本实用新型的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本实用新型的技术原理，并非旨在限制本实用新型的保护范围。

实施例：

请参阅图1，本实用新型提出了一种含有二级分子蒸馏的生产装置，包括反应釜1和多组蒸馏装置，所述反应釜1和多组所述蒸馏装置依次串接，反应原料为蔗糖、乙酸酐和催化剂。

并且反应釜1上设置有冷凝器2，反应釜1中挥发的物料蒸汽进入冷凝器壳程，冷凝液回到反应釜1；

所述蒸馏装置均包括蒸馏器和与所述蒸馏器相连接的两个接收罐，一组所述蒸馏装置通过一个所述接收罐上的预设出口和与相邻组蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口串接，首组所述蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口与所述反应釜1的预设出口相联通，尾组所述蒸馏装置中的一个所述接收罐连接预设去水洗结晶装置；

本实施例中，蒸馏装置共存在两组，其分别为一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器；

其中，两组蒸馏装置都包含一个蒸馏器和两个接收罐，两组蒸馏器分别为一级分子蒸馏器3和二级分子蒸馏器6。

因分子蒸馏器可在液体沸点以下进行物质分离，能达到很高的真空度，即可在较低温度下蒸出低沸点组份，这样就可避开易使物质分解变质的高温，避免原材料焦化。首先反应原料在反应釜1中反应，反应温度控制在相对低一些，最好控制在100℃以下，这样就可以避免物质焦化分解，反应过程中汽化的物料经冷凝器2冷凝后返回反应釜1，反应结束后将反应液送到一级分子蒸馏器3；

在一级分子蒸馏过程中，反应液中含有未反应的原料乙酸酐，随着副产物乙酸浓度的逐渐降低，反应会继续向右移动，提高了主原料蔗糖的转化率；

一级分子蒸馏器3用来接收自反应釜1输出的反应液，一级分子蒸馏器3 将反应液在温度控制为100℃，真空度为50KPa的状态写进行蒸馏，蒸馏后产生一次蒸馏液，一次蒸馏液中副产物乙酸含量为0.5％，小分子原料乙酸酐含量4％，大分子原料的转化率达98％，而后，副产物进入副产物接收罐5，剩余产物进入一次蒸馏液接收罐4，与一级分子蒸馏器3相连接的两个接收罐分别为一次蒸馏液接收罐4和副产品接收罐5；

与所述二级分子蒸馏器6相连接的两个接收罐分别为粗品接收罐7和小分子原料接收罐8，如上述反应中的乙酸酐，粗品接收罐7连接预设的水洗结晶装置；

一次蒸馏液接收罐4内储存的一次蒸馏液输入到二级分子蒸馏器6中，在 100℃和真空度为30KPa的状态下进行蒸馏，在此蒸出大部分次原料，如上述反应中的乙酸酐，二级蒸馏液进入粗品接收罐7中，次原料进入乙酸酐接收罐8；粗品去用水洗涤、结晶等后处理得最终产品，蒸出的小分子原料回反应釜套用；

并且，可以在上述结构的基础上增加一套热量回收装置，将冷凝管的热量导向两个蒸馏器，以节约蒸馏所需的能源；

导热管路包含相互串接的导管9、储液箱10以及循环泵11，所述导管9上存在缠绕在冷凝器2、一级分子蒸馏器3和二级分子蒸馏器6上的螺旋段，储液箱10内设置冷却液，将升温的冷却液导向蒸馏器，辅助进行蒸馏，提高蒸馏器所在环境温度，降低蒸馏器所需能耗。

虽然已经参考优选实施例对本实用新型进行了描述，但在不脱离本实用新型的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本实用新型并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

在本实用新型的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，还需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

术语“包括”或者任何其它类似用语旨在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者设备/装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者还包括这些过程、物品或者设备/装置所固有的要素。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本实用新型的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本实用新型的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本实用新型的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：包括反应釜和多组分子蒸馏装置，所述反应釜和多组所述分子蒸馏装置依次串接；

所述分子蒸馏装置均包括蒸馏器和与所述蒸馏器相连接的两个接收罐，一组所述蒸馏装置通过一个所述接收罐上的预设出口和与相邻组蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口串接，首组所述蒸馏装置中蒸馏器上的预设入口与所述反应釜的预设出口相联通，尾组所述蒸馏装置中的一个所述接收罐连接预设去水洗结晶装置。

2.根据权利要求1所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：所述反应釜上还设置有冷凝器。

3.根据权利要求1所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：所述反应釜内还设有搅拌机构。

4.根据权利要求1所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：所述生产装置中包括两组分子蒸馏装置，所述反应釜与两组所述蒸馏装置依次串接。

5.根据权利要求4所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：两组所述蒸馏装置分别为一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器，一级分子蒸馏器中的两个接收罐分别为蒸馏液接收罐和副产物接收罐，二级分子蒸馏器中的两个接收罐分别为粗品接收罐和小分子原料接收罐，所述蒸馏液接收罐与所述二级分子蒸馏器中蒸馏器相联通，所述粗品接收罐连接预设去水洗结晶装置。

6.根据权利要求2所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：所述生产装置还包括导热管路。

7.根据权利要求6所述的一种含有二级分子蒸馏的生产装置，其特征在于：所述导热管路包括构成循环回路的导管、储液箱以及循环泵，所述导管存在螺旋段，所述螺旋段分别缠绕在所述冷凝器和每个所述蒸馏器的外部。

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