CN114804440A - 一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水利用领域，尤其是一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，针对现有的二苯甲酰甲烷生产环保性不高，产能低的问题，其包括以下步骤：收集二苯甲酰甲烷生产产生的废水，将废水倒入碱水中进行酸碱调节，然后通过萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水，过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环，从而实现废水的循环利用。本发明解决了二苯甲酰甲烷生产环保性不高，通过将废水进行循环利用，解决了二苯甲酰甲烷生产产能低的问题，并能够提高企业的生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及废水利用技术领域，尤其涉及一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法。
背景技术
二苯甲酰甲烷(DBM)是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料用光、热稳定剂，产品无毒无味，广泛用于PVC塑料和ABS树脂中。目前世界上所用的光稳定剂主要是受阻胺类、苯并三唑类和二苯甲酮类。今后稳定剂发展应向高效、多功能、无毒新产品方向发展，顺应环保潮流，减少有污染、有毒稳定剂的生产，应开发和增加β-二酮类助剂的生产、推广。DBM与常用品种相比对户外紫外线有较宽的吸收性和较低的透射率，紫外吸收性能优于常用的二苯甲酮类及苯并三唑类紫外线吸收剂，并具有良好的热稳定性、化学稳定性和光稳定性并且无毒无味不污染制品，同时DBM可作为钙锌羟酸盐稳定体系的共稳定剂，常用来制造PVC矿泉水瓶和婴儿奶品。
近年来，二苯甲酰甲烷的工艺研究和产业化备受医药化工企业重视，但因其生产过程中用到大量的硫酸等污染物，产生大量含盐和高COD的废水，环保上压力非常大，因此产能受限。为提高二苯甲酰甲烷，现提出一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法。
发明内容
本发明提出的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，解决了二苯甲酰甲烷生产环保性不高，产能低的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，包括以下步骤：
(1)废水收集：准备干净的一号容器，提取二苯甲酰甲烷生产过程中的废水，并将废水装在一号容器中；
(2)酸碱调节：准备干净的二号容器，在二号容器中装入碱水，将一号容器中的酸水废水倒入装有碱水的二号容器中，使二号容器中的PH值调节至4-6；
(3)取分层：将萃取溶剂加入酸碱调节后的二号容器中，萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水；
(4)循环处理：过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环。
优选的，所述步骤2中，酸碱调节用的酸为硫酸，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，且酸碱调节时酸水碱水混合的温度为30-80℃。
优选的，所述步骤3中，萃取溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或几种混合液，且萃取的温度为30-80℃，水层降温结晶的温度为0～20℃。
优选的，所述步骤4中，浓硫酸的浓度为80％-98％。
优选的，所述步骤2-3中，酸水约1000Kg，碱水重量约1000Kg，搅拌升温至50℃，调节PH为4.5，萃取溶剂为邻二甲苯和对二甲苯的混合物500Kg，得到有机层550Kg，水层1950Kg，剩余苯甲酸约40Kg，结晶温度为5℃，离心得十水合硫酸钠450Kg，废水1500Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第二批批物料酸化用水，约800Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第二批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.5，静置分层)。
优选的，所述步骤2-3中，酸水约1050Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至60℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为二甲苯的450Kg，得到有机层500Kg，水层1980Kg，剩余苯甲酸约38Kg，结晶温度为0℃，离心得十水合硫酸钠510Kg，废水1470Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约770Kg废水补充约130kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.3，静置分层)。
优选的，所述步骤2-3中，酸水约1040Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至70℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为邻二甲苯、间二甲苯混合物的480Kg，得到有机层530Kg，水层1970Kg，剩余苯甲酸约42Kg，结晶温度为10℃，离心得十水合硫酸钠430Kg，废水1540Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约840Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH至7.4)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，解决了二苯甲酰甲烷(DBM)生产过程中产生大量废水的问题，避免废水的产生，从而解决废水排放造成污染的问题，有效的避免了环境的污染，使二苯甲酰甲烷在生产过程中更加的环保，保护了环境。
2、本发明中，解决了二苯甲酰甲烷的产能瓶颈，提高了二苯甲酰甲烷的生产效率，使企业的效益大大提高。
3、本发明中，副产苯甲酸和硫酸钠等全部进行回收利用，大大节约了成本，提了经济效益。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，包括以下步骤：
(1)废水收集：准备干净的一号容器，提取二苯甲酰甲烷生产过程中的废水，并将废水装在一号容器中；
(2)酸碱调节：准备干净的二号容器，在二号容器中装入碱水，将一号容器中的酸水废水倒入装有碱水的二号容器中，使二号容器中的PH值调节至4-6；
(3)取分层：将萃取溶剂加入酸碱调节后的二号容器中，萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水；
(4)循环处理：过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环。
其中，所述步骤2中，酸碱调节用的酸为硫酸，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，且酸碱调节时酸水碱水混合的温度为30-80℃。
其中，所述步骤3中，萃取溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或几种混合液，且萃取的温度为30-80℃，水层降温结晶的温度为0～20℃。
其中，所述步骤4中，浓硫酸的浓度为80％-98％。
其中，所述步骤2-3中，酸水约1000Kg，碱水重量约1000Kg，搅拌升温至50℃，调节PH为4.5，萃取溶剂为邻二甲苯和对二甲苯的混合物500Kg，得到有机层550Kg，水层1950Kg，剩余苯甲酸约40Kg，结晶温度为5℃，离心得十水合硫酸钠450Kg，废水1500Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第二批批物料酸化用水，约800Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第二批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.5，静置分层)。
实施例2：
一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，包括以下步骤：
(1)废水收集：准备干净的一号容器，提取二苯甲酰甲烷生产过程中的废水，并将废水装在一号容器中；
(2)酸碱调节：准备干净的二号容器，在二号容器中装入碱水，将一号容器中的酸水废水倒入装有碱水的二号容器中，使二号容器中的PH值调节至4-6；
(3)取分层：将萃取溶剂加入酸碱调节后的二号容器中，萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水；
(4)循环处理：过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环。
其中，所述步骤2中，酸碱调节用的酸为硫酸，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，且酸碱调节时酸水碱水混合的温度为30-80℃。
其中，所述步骤3中，萃取溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或几种混合液，且萃取的温度为30-80℃，水层降温结晶的温度为0～20℃。
其中，所述步骤4中，浓硫酸的浓度为80％-98％。
其中，所述步骤2-3中，酸水约1050Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至60℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为二甲苯的450Kg，得到有机层500Kg，水层1980Kg，剩余苯甲酸约38Kg，结晶温度为0℃，离心得十水合硫酸钠510Kg，废水1470Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约770Kg废水补充约130kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.3，静置分层)。
实施例3：
一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，包括以下步骤：
(1)废水收集：准备干净的一号容器，提取二苯甲酰甲烷生产过程中的废水，并将废水装在一号容器中；
(2)酸碱调节：准备干净的二号容器，在二号容器中装入碱水，将一号容器中的酸水废水倒入装有碱水的二号容器中，使二号容器中的PH值调节至4-6；
(3)取分层：将萃取溶剂加入酸碱调节后的二号容器中，萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水；
(4)循环处理：过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环。
其中，所述步骤2中，酸碱调节用的酸为硫酸，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，且酸碱调节时酸水碱水混合的温度为30-80℃。
其中，所述步骤3中，萃取溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或几种混合液，且萃取的温度为30-80℃，水层降温结晶的温度为0～20℃。
其中，所述步骤4中，浓硫酸的浓度为80％-98％。
其中，所述步骤2-3中，酸水约1040Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至70℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为邻二甲苯、间二甲苯混合物的480Kg，得到有机层530Kg，水层1970Kg，剩余苯甲酸约42Kg，结晶温度为10℃，离心得十水合硫酸钠430Kg，废水1540Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约840Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH至7.4)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)废水收集：准备干净的一号容器，提取二苯甲酰甲烷生产过程中的废水，并将废水装在一号容器中；
(2)酸碱调节：准备干净的二号容器，在二号容器中装入碱水，将一号容器中的酸水废水倒入装有碱水的二号容器中，使二号容器中的PH值调节至4-6；
(3)萃取分层：将萃取溶剂加入酸碱调节后的二号容器中，萃取溶剂对废水进行萃取分层，得到有机层和水层，将有机层中的溶剂浓缩回收后剩余苯甲酸，水层降温结晶，离心得十水合硫酸钠和废水；
(4)循环处理：过滤完硫酸钠的废水中含少量硫酸钠，用来稀释浓硫酸和液碱作下一批投料用，如此循环。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤2中，酸碱调节用的酸为硫酸，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种，且酸碱调节时酸水碱水混合的温度为30-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤3中，萃取溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或几种混合液，且萃取的温度为30-80℃，水层降温结晶的温度为0～20℃。
4.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤4中，浓硫酸的浓度为80％-98％。
5.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤2-3中，酸水约1000Kg，碱水重量约1000Kg，搅拌升温至50℃，调节PH为4.5，萃取溶剂为邻二甲苯和对二甲苯的混合物500Kg，得到有机层550Kg，水层1950Kg，剩余苯甲酸约40Kg，结晶温度为5℃，离心得十水合硫酸钠450Kg，废水1500Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第二批批物料酸化用水，约800Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第二批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.5，静置分层)。
6.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤2-3中，酸水约1050Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至60℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为二甲苯的450Kg，得到有机层500Kg，水层1980Kg，剩余苯甲酸约38Kg，结晶温度为0℃，离心得十水合硫酸钠510Kg，废水1470Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约770Kg废水补充约130kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH＝7.3，静置分层)。
7.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤2-3中，酸水约1040Kg，碱水重量约980Kg，搅拌升温至70℃，调节PH为5.0，萃取溶剂为邻二甲苯、间二甲苯混合物的480Kg，得到有机层530Kg，水层1970Kg，剩余苯甲酸约42Kg，结晶温度为10℃，离心得十水合硫酸钠430Kg，废水1540Kg套用到下一批料的配酸、配碱工序中，(约700Kg废水稀释150kg98％的浓硫酸做第三批批物料酸化，约840Kg废水补充约100kg新鲜水加入到第三批酸化分层好的物料中，滴加液碱调节PH至7.4)。
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