CN114804324B - 一种多巴类生产废水的氧化处理方法 - Google Patents

一种多巴类生产废水的氧化处理方法 Download PDF

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Abstract

一种多巴类生产废水的氧化处理方法，包括如下步骤：设置一催化氧化空间；在催化氧化空间内投入氧化催化剂以及废水；在废水中引入臭氧，将经氧化之后的废水循环进入催化氧化空间直至满足氧化要求；所述氧化催化剂中含有Cu、Zr和Ce。本申请采用循环催化的方式进行臭氧氧化，在臭氧氧化过程中，对于氧化催化剂进行性质改性，其中的Cu和Ce主要是起到催化作用，Zr则起到骨架作用。

Description

一种多巴类生产废水的氧化处理方法
技术领域
本申请涉及一种多巴类生产废水的氧化处理方法。
背景技术
多巴类产品在生产时会产生大量的废水，在生产废水中会产生大量的二羟基丁二酸的物质，含量基本在10wt％左右，现在有两个研究方向，一个方向是提高回收效率以及收率，另外一个则是进行彻底的氧化处理，以尽可能小的代价来使得废水满足排放标准。对于回收，现在多是进行沉淀处理，然后回收得到，但是该种方法实际的回收效率并不高，得到物质的纯度也有限。而对于氧化处理，氧化效果难以保证，彻底氧化的代价偏高。
发明内容
为了解决上述问题，本申请公开了一种多巴类生产废水的氧化处理方法，包括如下步骤：
设置一催化氧化空间；
在催化氧化空间内投入氧化催化剂以及废水；
在废水中引入臭氧，将经氧化之后的废水循环进入催化氧化空间直至满足氧化要求；
所述氧化催化剂中含有Cu、Zr和Ce。本申请采用循环催化的方式进行臭氧氧化，在臭氧氧化过程中，对于氧化催化剂进行性质改性，其中的Cu和Ce起到催化作用，Zr则起到骨架作用，Ce对于稳定性也有一定贡献，适用于非常高浓度的有机废水的氧化处理。
优选的，所述氧化催化剂按照如下方式合成：
将分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
将Cu2+、Zr2+、Ce2+进行充分混合得到催化剂原液；
将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
优选的，在催化剂原液中还含有Fe3+。本申请采用碱性物质溶解分子筛的目的是将分子筛溶解为较小的单体，而采用浓度偏高的碱溶液可以起到充分溶解以及缩小单体单元的目的，使的得到的单体能够参与到Zr以及活性物质Cu、Ce、Fe的负载当中，而不是作为模板物质，本申请通过该方法得到了非定型态的载体，并将Cu、Ce以及Fe负载其中。
优选的，所述载体基液按照如下方式得到：将50-60质量份数的SBA分子筛加入到20-25倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为60-80℃，溶解时间不低于2h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为15-20wt％。
优选的，所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量30-40质量份数的ZrOCl2、以铜计量4.0-5.0质量份数的Cu(NO3)2，以铁计量1.5-2.0质量份数的Fe(NO3)3、以铈计量1.5-2.0质量份数的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液。
优选的，在载体基液进行搅拌的情况下逐滴滴入催化剂原液；
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在60-70℃下干燥24-48h；将干燥后的沉淀物在550-600℃下焙烧6-8h得到氧化催化剂。
优选的，在氧化处理空间上下两侧分别设置有过滤板；
在下方的过滤板的下方设置有臭氧引入管用于臭氧的引入，设置废水引入管用于多巴类生产废水的引入；
在上方的过滤板的上方设置有汽水分离腔，所述汽水分离腔使得从氧化处理空间得到的流体分流为气体和液体；
在汽水分离腔得到的气体从顶部管引出重新引入到臭氧引入管或者放空处理，从汽水分离腔得到的液体从侧部管引出完成多巴类生产废水的氧化处理。
优选的，还包括反洗的过程，所述反洗是将净化后的水从上方的过滤板的方向引入，反向充入到下方的过滤板的过程。
优选的，所述氧化处理空间为流化床；所述臭氧引入管中O3的浓度为80-100mg/L；所述氧化处理空间的操作温度为20-30℃。
优选的，所述过滤板包括上栅栏板和下栅栏板，在上栅栏板和下栅栏板之间设置有过滤网；所述下栅栏板包括一外环，在外环内设置有若干交叉设置的交叉板；所述上栅栏板上均布开设有若干流通孔。
本申请能够带来如下有益效果：
1.本申请采用循环催化的方式进行臭氧氧化，在臭氧氧化过程中，对于氧化催化剂进行性质改性，其中的Cu和Ce起到催化作用，Zr则起到骨架作用，Ce对于稳定性也有一定贡献，适用于非常高浓度的有机废水的氧化处理；
2.本申请采用碱性物质溶解分子筛的目的是将分子筛溶解为较小的单体，而采用浓度偏高的碱溶液可以起到充分溶解以及缩小单体单元的目的，使的得到的单体能够参与到Zr以及活性物质Cu、Fe的负载当中，而不是作为模板物质，本申请通过该方法得到了非定型态的载体，并将Cu以及Fe负载其中。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为催化剂合成的流程示意图；
图2为氧化设备的示意图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本申请进行详细阐述。
本申请需要两个方面，先是进行臭氧催化氧化催化剂的合成，然后再将其用于多巴类生产废水氧化当中。
对于第一个方面，如图1所示，臭氧催化氧化催化剂的合成包括如下步骤：
S101.将分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
所述载体基液按照如下方式得到：将50-60质量份数的SBA分子筛加入到20-25倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为60-80℃，溶解时间不低于2h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为15-20wt％；
S102.将Cu2+、Zr2+、Cr3+、Fe3+进行充分混合得到催化剂原液；
所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量30-40质量份数的ZrOCl2、以铜计量4.0-5.0质量份数的Cu(NO3)2，以铁计量1.5-2.0质量份数的Fe(NO3)3、以铈计量1.5-2.0质量份数的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液；
S103.将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
在此过程中，载体基液保持搅拌状态，搅拌速率不低于100r/min；
S104.将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在60-70℃下干燥24-48h；将干燥后的沉淀物在550-600℃下焙烧6-8h得到氧化催化剂。
具体的实施例如下：
实施例1：
S101.将分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
所述载体基液按照如下方式得到：将500g的SBA分子筛加入到20倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为60-80℃，溶解时间不低于2h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为15wt％；
S102.将Cu2+、Zr2+、Cr3+、Fe3+进行充分混合得到催化剂原液；
所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量300g的ZrOCl2、以铜计量40g的Cu(NO3)2，以铁计量15g的Fe(NO3)3、以铈计量15g的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液；
S103.将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
在此过程中，载体基液保持搅拌状态，搅拌速率不低于100r/min；
S104.将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在60℃下干燥48h；将干燥后的沉淀物在550℃下焙烧8h得到1号氧化催化剂。
实施例2：
S101.将分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
所述载体基液按照如下方式得到：将600g的SBA分子筛加入到25倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为80℃，溶解时间不低于2h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为20wt％；
S102.将Cu2+、Zr2+、Cr3+、Fe3+进行充分混合得到催化剂原液；
所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量400g的ZrOCl2、以铜计量50g的Cu(NO3)2，以铁计量20g的Fe(NO3)3、以铈计量20g的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液；
S103.将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
在此过程中，载体基液保持搅拌状态，搅拌速率不低于100r/min；
S104.将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在70℃下干燥24h；将干燥后的沉淀物在600℃下焙烧6h得到2号氧化催化剂。
实施例3：
S101.将分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
所述载体基液按照如下方式得到：将550g的SBA分子筛加入到20倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为70℃，溶解时间不低于2h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为18wt％；
S102.将Cu2+、Zr2+、Cr3+、Fe3+进行充分混合得到催化剂原液；
所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量350g的ZrOCl2、以铜计量45g的Cu(NO3)2，以铁计量18g的Fe(NO3)3、以铈计量18g的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液；
S103.将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
在此过程中，载体基液保持搅拌状态，搅拌速率不低于100r/min；
S104.将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在65℃下干燥36h；将干燥后的沉淀物在580℃下焙烧7h得到3号氧化催化剂。
对比例1：
在实施例3的基础上，不加入ZrOCl2，得到1号对比催化剂。
对比例2：
在实施例3的基础上，不加入Ce(NO3)3，得到2号对比催化剂。
对比例3：
在实施例3的基础上，不加入Fe(NO3)3，得到3号对比催化剂。
对比例4：
在实施例3的基础上，加入以锆计量的50g ZrOCl2，得到4号对比催化剂。
对于多巴类生产废水的氧化处理，原始浓度为11000mg/L，排放标准为低于100mg/L。采用如图1所示的示意图，对于主体设备，实际上是一种流化反应床，包括一氧化处理空间1，所述氧化催化剂设置在氧化处理空间1内；在氧化处理空间1上下两侧分别设置有过滤板2；在下方的过滤板2的下方设置有臭氧引入管3用于臭氧的引入，设置废水引入管4用于多巴类生产废水的引入；在上方的过滤板2的上方设置有汽水分离腔5，所述汽水分离腔5使得从氧化处理空间1得到的流体分流为气体和液体；在汽水分离腔5得到的气体从顶部管6引出重新引入到臭氧引入管3或者放空处理，从汽水分离腔5得到的液体从侧部管7引出完成多巴类生产废水的单次氧化处理。
具体使用时，将催化剂放置在氧化处理空间1，占据其空间的1/5，然后调节废水的流速，以将催化剂可以悬浮起来，也就是流化起来，为适合的速度，然后通入臭氧，所述臭氧引入管3中O3的浓度为80-100mg/L；所述氧化处理空间1的操作温度为20-30℃；
在使用一段时间之后，若保留相应的速度的压降过高时，还需要进行反洗，反洗是将净化后的水从上方的过滤板2的方向引入，反向充入到下方的过滤板2的过程。
可以理解的，所述过滤板2包括上栅栏板和下栅栏板，在上栅栏板和下栅栏板之间设置有过滤网；所述下栅栏板包括一外环，在外环内设置有若干交叉设置的交叉板；所述上栅栏板上均布开设有若干流通孔。
在第一个实施例中，使用1号氧化催化剂，引入的O3的浓度为80mg/L，氧化操作的温度为20℃，循环的次数为11次；
在第二个实施例中，使用2号氧化催化剂，引入的O3的浓度为100mg/L，氧化操作的温度为30℃，循环的次数为10次；
在第三个实施例中，使用3号氧化催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为25℃，循环的次数为10次；
在第一个对比例中，使用3号氧化催化剂，引入的O3的浓度为70mg/L，氧化操作的温度为25℃，循环的次数为27次；
在第二个对比例中，使用3号氧化催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为40℃，循环的次数为41次；
在第三个对比例中，使用1号对比催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为25℃，无法达到最终要求；
在第四个对比例中，使用2号对比催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为25℃，无法达到最终要求；
在第五个对比例中，使用3号对比催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为25℃，无法达到最终要求；
在第六个对比例中，使用4号对比催化剂，引入的O3的浓度为90mg/L，氧化操作的温度为25℃，循环的次数为75次。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (8)

1.一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
设置一催化氧化空间；
在催化氧化空间内投入氧化催化剂以及废水；
在废水中引入臭氧，将经氧化之后的废水循环进入催化氧化空间直至满足氧化要求；
所述氧化催化剂中含有Cu、Zr和Ce；
将SBA分子筛进行碱化解体，过滤后得到载体基液；
所述氧化催化剂按照如下方式得到：
将Cu2+、Zr2+、Ce2+、Fe3+进行充分混合得到催化剂原液；
将催化剂原液逐滴滴入到载体基液当中得到沉淀物；
将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥、焙烧得到氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：所述载体基液按照如下方式得到：将50-60质量份数的SBA分子筛加入到20-25倍质量的氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液当中，然后进行搅拌，溶解温度为60-80℃，溶解时间不低于2 h，然后进行过滤得到载体基液；所述氢氧化钠或者氢氧化钾的质量浓度为15-20wt%。
3.根据权利要求2所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：所述催化剂原液按照如下方式得到：将按照以锆计量30-40质量份数的ZrOCl2、以铜计量4.0-5.0质量份数的Cu(NO3)2，以铁计量1.5-2.0质量份数的Fe(NO3)3、以铈计量1.5-2.0质量份数的Ce(NO3)3加入到水中进行溶解后充分混合得到催化剂原液。
4.根据权利要求1所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：在载体基液进行搅拌的情况下逐滴滴入催化剂原液；
将得到的沉淀物经过过滤之后再利用去离子水进行冲洗，直至冲洗液的pH为6.5-7.5；将得到的沉淀物在60-70℃下干燥24-48 h；将干燥后的沉淀物在550-600℃下焙烧6-8 h得到氧化催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：
在氧化处理空间上下两侧分别设置有过滤板；
在下方的过滤板的下方设置有臭氧引入管用于臭氧的引入，设置废水引入管用于多巴类生产废水的引入；
在上方的过滤板的上方设置有汽水分离腔，所述汽水分离腔使得从氧化处理空间得到的流体分流为气体和液体；
在汽水分离腔得到的气体从顶部管引出重新引入到臭氧引入管或者放空处理，从汽水分离腔得到的液体从侧部管引出完成多巴类生产废水的氧化处理。
6.根据权利要求5所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：还包括反洗的过程，所述反洗是将净化后的水从上方的过滤板的方向引入，反向充入到下方的过滤板的过程。
7.根据权利要求5所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：所述氧化处理空间为流化床；所述臭氧引入管中O3的浓度为80-100 mg/L；所述氧化处理空间的操作温度为20-30 ℃。
8.根据权利要求5所述的一种多巴类生产废水的氧化处理方法，其特征在于：所述过滤板包括上栅栏板和下栅栏板，在上栅栏板和下栅栏板之间设置有过滤网；所述下栅栏板包括一外环，在外环内设置有若干交叉设置的交叉板；所述上栅栏板上均布开设有若干流通孔。
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