CN114800943A - 一种废旧地毯的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧地毯的回收方法，具体包括以下步骤：(1)废旧地毯预处理；(2)废旧地毯破碎处理；(3)回收聚烯烃材料；(4)回收尼龙材料；(5)回收溶剂。本发明回收方法能高效、安全地将废旧地毯回收再利用，减少资源浪费，降低环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物回收应用技术领域，更具体的说是涉及一种废旧地毯的回收方法。
背景技术
随着社会倡导环境保护、绿色循环经济和可持续发展，政府部门对垃圾分类和回收处理越来越重视。全世界每年产生400-600万吨的废旧地毯，因此，对废旧地毯的回收处理是亟待解决的问题。
地毯材料通常由毯面纤维和底衬材料(包括背衬材料、黏附于背衬的粘合剂以及无机填充剂)构成。其中，尼龙地毯是最早大量使用的化纤类地毯，具有耐磨、耐酸碱和机械强度高等优点。废旧尼龙地毯主要由尼龙6或尼龙66纤维构成的绒面，聚丙烯构成的衬层，以及填充了大量碳酸钙的丁苯橡胶胶黏剂组成。
目前，国外尼龙地毯的回收方法主要为溶剂裂解法，国内主要为机械破碎清洗法。但是，溶剂裂解法需要大量的有机溶剂，不环保，且裂解为己内酰胺或己二酸、己二胺需要较高的温度，所需能耗高，成本高；机械破碎清洗法往往搭配物理回收法通过机械剪切力破碎处理来分离回收地毯，所需设备简单、回收成本低，但是有时也存在回收效率不高的问题。
物理回收法通常根据废旧地毯中待分离材料的物理性质差异，如密度、溶解度、熔点和热分解温度差异等对地毯进行分离，通常具有操作方法简单、耗能低、对设备要求不高、地毯回收成本低廉等优点。已有大量文献关于物理方法处理地毯的报道，如，根据密度进行分离的专利(CN112356338A、CN101838864A)，但水力分选和风力分选的方法，存在给料参数不稳定时会严重影响分级指标，导致分离效果不佳的缺点；再如，根据溶解度差异进行分离的方法(CN101631911A、CN111892743A、CN105713229A、CN109810284A、US5916410、CN111607123A)，专利CN101631911A(同源专利US9757875B2)利用萜的溶剂体系(配合其他有机助溶剂，如烷烃、一元醇、酮类等)溶解地毯中的聚烯烃类物质，通过蒸馏把萜分离出来，没有被萜溶解的材料比如尼龙也被分离出来，以萜类为溶剂，具有绿色环保的优点；专利CN111892743A苯酚-甲苯溶剂体系加热溶解聚酰胺废料，加水沉淀析出聚酰胺固体，苯酚可使尼龙二次封端，所用溶剂体系具有低挥发、低刺激、无腐蚀等优点。
也有专利虽然能提供较好的分离方法，但所用溶剂往往也存在相应缺点，如，专利CN105713229A介绍了一种分离聚酰胺隔热条中尼龙66和尼龙6的方法，采用含有机溶剂的混合液(浓盐酸、氯化钙的甲醇饱和溶液、间甲酚、甲酸、二甘醇)溶解聚酰胺隔热条颗粒，利用尼龙66和尼龙6在盐酸中溶解度的差异，通过调节H+浓度对抽滤滤液沉淀处理，精准地分离出聚酰胺隔热条中尼龙66和尼龙6；以及专利CN109810284A-采用强质子型溶剂(甲酸、盐酸、乙酸和水)，利用聚酰胺与强极性的氢离子、酸根离子形成氢键来溶解聚酰胺，离心分离PA12沉淀。但这种分离方法缺点是：酸性强、挥发性强、对设备腐蚀性强，酸性废水需大量强碱中和处理，强酸环境中酰胺键会水解降低回收聚酰胺的分子量。
美国专利US5230473通过反复使用高压流体(由空气、水、热风、蒸汽、化学溶液)，并使用转动元件反复剥离乳液/填充剂粘合体系，使地毯分离瓦解，但也存在耗能大、有机溶剂使用量大的缺点；专利CN200710053225.3、CN200710053667.8采用醇溶解法溶解PA11与PA12但很难运用于氢键极性强的尼龙6和尼龙66；专利CN111607123A介绍了一种利用离子液体回收尼龙/聚烯烃复合膜的方法，利用离子液体对尼龙和聚烯烃溶解性差异，离子液体能溶尼龙而难溶聚烯烃，分离回收聚烯烃和尼龙，但离子液体价格昂贵，提纯分离困难，有毒，实际上并非是真正的“绿色”溶剂。
胆碱类低共熔溶剂(DES)是由胆碱盐的阴离子与配位剂通过一定的相互作用，如氢键和共价键等结合而成。由于胆碱类低共熔溶剂具有比离子液体更为突出的特点，如具有广泛的溶解特性、原料易得、低毒、生物可降解、可循环利用和价格低廉等优点，被广泛应用于润滑、功能材料制备、电化学、有机合成及生物质催化转化等领域。
但是，目前还未有采用DES溶解地毯中的尼龙材料用于地毯回收方面的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种废旧地毯的回收方法，通过低共熔溶剂体系来溶解地毯中的尼龙纤维，从而达到对废旧地毯回收再利用目的，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种废旧地毯的回收方法，具体包括以下步骤：
(1)废旧地毯预处理
将废旧地毯分拣得到尼龙地毯，依次进行水洗、干燥；先剥离毯面尼龙纤维和底衬材料，然后对底衬材料进行机械碾压，得到完整剥离的聚烯烃背衬布；
(2)废旧地毯破碎处理
将毯面尼龙纤维和聚烯烃背衬布进行机械破碎，得到破碎地毯；
(3)回收聚烯烃材料
配制氯化胆碱类低共熔溶剂，加入破碎地毯，加热回流处理，然后过滤，得到溶解尼龙材料的滤液和未溶解的聚烯烃，将未溶解的聚烯烃进行水洗，干燥，得到纯净的聚烯烃材料；其中，氯化胆碱类低共熔溶剂的原料为氯化胆碱和尿素，或氯化胆碱和二甘醇；
(4)回收尼龙材料
将溶解尼龙材料的滤液用不锈钢筛网进一步过滤，然后进行加热脱溶剂分离处理，所得尼龙材料进行水洗，干燥处理，回收，得到纯净的尼龙材料；
(5)回收溶剂
收集反应中使用的氯化胆碱类低共熔溶剂，脱溶剂分离，重复循环利用。
本发明中，氯化胆碱类低共熔溶剂的分离回收原理为：
[HOC2H4N(CH3)3]++[Cl]-+n(NH2CONH2)→(NH2CONH2)n[Cl]-+[HOC2H4N(CH3)3]+；
[HOC2H4N(CH3)3]++[Cl]-+n(HOC2H4OC2H4OH)→(HOC2H4OC2H4OH)n[Cl]-+[HOC2H4N(CH3)3]+。
Cl-与尿素或二甘醇通过氢键作用形成整体阴离子，降低了与胆碱阳离子的相互作用，胆碱阳离子可作为电子受体，尼龙酰胺键中的氧原子可作为电子供体，电子供体与电子受体结合从而形成氢键相互作用，削弱尼龙内部的氢键，同时低共熔溶剂与尼龙均存在氢键相互作用(Comp Theor Chem,2012,987:57–61.&广东化工,2013,15(40),208.)，具有与尼龙分子相似的弱极性性质，推测根据“相似相溶”原理而将尼龙溶解。由于聚丙烯中无极性官能团，不能与氯化胆碱类低共熔溶剂相溶，从而达到地毯中尼龙材料与聚丙烯材料分离的目的。
进一步，上述步骤(1)中，废旧地毯包括主要成分为尼龙材质的地毯、坯布或尼龙地毯边角料，废旧地毯的结构为块状地毯、滚展式阔幅地毯、簇绒地毯、针刺地毯或手织地毯。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，针对不同类型含尼龙材料的地毯，本发明均可将其进行溶解，便于后续步骤与地毯中其他物质的分离。
进一步，上述步骤(2)中，机械破碎的设备为破碎机、剪切机、研磨机或摆式悬辊磨粉机；更进一步，破碎机为锤式破碎机、颚式破碎机、对辊破碎机、立式复合破碎机或惯性圆锥破碎机。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，机械破碎的作用是将地毯充分破碎成一定大小，有利于低共熔溶剂的溶解。
进一步，上述步骤(2)中，破碎地毯的尺寸为0.1-1.0mm，优选为0.1-0.5mm。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过将地毯充分破碎成一定大小，便于于氯化胆碱类低共熔溶剂中的充分溶解。
进一步，上述步骤(3)中，氯化胆碱和尿素的质量比为1:(1.5-2.5)，优选为1:2；氯化胆碱和二甘醇的质量比为1:(1.0-2.5)，优选为1:2；氯化胆碱类低共熔溶剂和破碎地毯的质量比为(8-15):(1-2)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过调节胆碱类低共熔溶剂的原料比例，达到合适的粘度(0.01-1Pa·s)，保证胆碱类低共熔溶剂的流动性，能够与地毯发生相互作用充分接触而溶解。
进一步，上述步骤(3)中，还包括酚类溶剂；酚类溶剂为苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的至少一种，优选为苯酚或对甲苯酚；酚类溶剂和氯化胆碱类低共熔溶剂的质量比为(0.5-1):(7-8)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，酚类溶剂起到对氯化胆碱类低共熔溶剂的辅助溶解作用，可在一定程度上缩短溶解时间。
进一步，上述步骤(3)中，加热回流处理的温度为65-95℃，优选为70-90℃；加热回流处理的时间为5-24h，优选为15-24h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过加热回流处理，能够使氯化胆碱类低共熔溶剂充分与破碎的地毯接触，破坏尼龙分子间范德华力，回流处理还可减少溶剂挥发损失，节约成本。
进一步，上述步骤(3)中，过滤为滤网过滤、滤膜过滤、离心过滤、管式过滤、超频振动过滤、真空过滤或减压过滤。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过过滤处理，能够将未溶解的聚烯烃分离出来。
进一步，上述步骤(4)中，加热脱溶剂分离处理的方法为常规自然蒸发、刮膜蒸发、蒸馏、真空加压法或闪蒸罐法；温度设置为低于尼龙熔点温度(PA6为220℃，PA66为260℃)，优选为90-120℃。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过破碎处理、比例可调的低共熔溶剂以及低温回流溶解，无需高温高压环境，即可在较低温度和无压环境下有效溶解尼龙材料，将不溶于低共熔溶剂的聚烯烃材料与尼龙材料分离开，达到高效分离回收的目的，尼龙材料回收率高。并且，本发明的氯化胆碱低共熔溶剂绿色环保，相比于现有技术中的强酸性挥发性溶剂有挥发性低、便于回收循环利用的优点。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用氯化胆碱类低共熔溶剂，通过与酰胺键形成氢键相互作用来溶解地毯中的尼龙材料，而不溶解聚丙烯成分，以此达到分离目的。
2、本发明氯化胆碱类低共熔溶剂可通过强氢键相互作用减弱尼龙6或尼龙66的氢键而有效溶解，克服了现有技术中采用醇溶解的方法不能运用于氢键极性强的尼龙6和尼龙66的局限。
3、与现有专利中尼龙与易挥发性强酸或强极性的氢离子、酸根离子形成氢键来溶解尼龙材料不同，本发明所用氯化胆碱类低共熔溶剂与尼龙材料中的酰胺极性化学键通过氢键相互作用达到溶解目的，避免了强酸环境中尼龙酰胺键的水解，所用溶剂具有低挥发性、低刺激性、溶解温度低、可回收和可循环使用的优点。
4、与现有专利中采用离子液体为溶剂溶解分离地毯中尼龙和聚丙烯不同，本发明所用氯化胆碱类低共熔溶剂与之相比具有成本低、无毒、更绿色环保等优点。
5、本发明回收方法能高效、安全地将废旧地毯回收再利用，减少资源浪费，降低环境污染。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
废旧地毯的回收方法，具体包括以下步骤：
(1)废旧地毯预处理
将废旧地毯分拣得到尼龙6地毯，依次进行水洗、干燥，以去除杂质；先用剪刀粗略剥离毯面尼龙6纤维和底衬材料，然后对底衬材料进行机械碾压，以去除底部硬质胶层(即丁苯橡胶和碳酸钙)，得到完整剥离的聚烯烃背衬布；
(2)废旧地毯破碎处理
将毯面尼龙6纤维和聚烯烃背衬布加入锤式破碎机中进行机械破碎，得到尺寸为0.1-0.5mm的破碎地毯；
(3)回收聚烯烃材料
将氯化胆碱和尿素按照1:2的质量比搅拌混合均匀，配制氯化胆碱/尿素低共熔溶剂，将苯酚和氯化胆碱类低共熔溶剂以0.8:7质量比加入，再将氯化胆碱/尿素低共熔溶剂和破碎地毯按照15:1的质量比进行混合，90℃加热回流处理24h以溶解破碎地毯中的尼龙6材料，然后用孔径小于100μm的滤网过滤，得到溶解尼龙材料的滤液和未溶解的聚烯烃，将未溶解的聚烯烃进行水洗，干燥，得到纯净的聚烯烃材料；
(4)回收尼龙材料
将溶解尼龙6材料的滤液转移到蒸馏设备中，在120℃温度下进行蒸馏，所得尼龙材料进行水洗，干燥处理，回收，得到纯净的尼龙6材料；
(5)回收溶剂
收集反应中使用的氯化胆碱/尿素低共熔溶剂，脱溶剂分离，重复循环利用。
实施例2
废旧地毯的回收方法，具体包括以下步骤：
(1)废旧地毯预处理
将废旧地毯分拣得到尼龙66地毯，依次进行水洗、干燥，以去除杂质；先用剪刀粗略剥离毯面尼龙66纤维和底衬材料，然后对底衬材料进行机械碾压，以去除底部硬质胶层(即丁苯橡胶和碳酸钙)，得到完整剥离的聚烯烃背衬布；
(2)废旧地毯破碎处理
将毯面尼龙66纤维和聚烯烃背衬布加入锤式破碎机中进行机械破碎，得到尺寸为0.2-0.6mm的破碎地毯；
(3)回收聚烯烃材料
将氯化胆碱和尿素按照1:1.5的质量比搅拌混合均匀，配制氯化胆碱/尿素低共熔溶剂，再将氯化胆碱/尿素低共熔溶剂和破碎地毯按照2:1的质量比进行混合，85℃加热回流处理20h以溶解破碎地毯中的尼龙66材料，然后以3000r/min的转速进行离心过滤，得到溶解尼龙材料的滤液和未溶解的聚烯烃，将未溶解的聚烯烃进行水洗，干燥，得到纯净的聚烯烃材料；
(4)回收尼龙材料
将溶解尼龙66材料的滤液转移到真空加压设备中，在真空度为300mmHg、转筒转速为5r/min的条件下进行真空加压，所得尼龙材料进行水洗，干燥处理，回收，得到纯净的尼龙66材料；
(5)回收溶剂
收集反应中使用的氯化胆碱/尿素低共熔溶剂，脱溶剂分离，重复循环利用。
实施例3
废旧地毯的回收方法，具体包括以下步骤：
(1)废旧地毯预处理
将废旧地毯分拣得到尼龙6地毯，依次进行水洗、干燥，以去除杂质；先用剪刀粗略剥离毯面尼龙6纤维和底衬材料，然后对底衬材料进行机械碾压，以去除底部硬质胶层(即丁苯橡胶和碳酸钙)，得到完整剥离的聚烯烃背衬布；
(2)废旧地毯破碎处理
将毯面尼龙6纤维和聚烯烃背衬布加入锤式破碎机中进行机械破碎，得到尺寸为0.3-1.0mm的破碎地毯；
(3)回收聚烯烃材料
将氯化胆碱和二甘醇按照1:2的质量比搅拌混合均匀，配制氯化胆碱/尿素低共熔溶剂，再将氯化胆碱/二甘醇低共熔溶剂和破碎地毯按照7:5的质量比进行混合，80℃加热回流处理18h以溶解破碎地毯中的尼龙6材料，然后用振动频率为50Hz的超频振动过滤膜过滤，得到溶解尼龙材料的滤液和未溶解的聚烯烃，将未溶解的聚烯烃进行水洗，干燥，得到纯净的聚烯烃材料；
(4)回收尼龙材料
将溶解尼龙6材料的滤液转移到蒸馏设备中，在95℃温度下进行蒸馏，所得尼龙材料进行水洗，干燥处理，回收，得到纯净的尼龙6材料；
(5)回收溶剂
收集反应中使用的氯化胆碱/二甘醇低共熔溶剂，脱溶剂分离，重复循环利用。
性能测试
分别统计并计算实施例1-3中尼龙材料和聚烯烃材料的回收率。结果如表1所示。
表1实施例1-3尼龙材料和聚烯烃材料的回收率
由表1可知，本发明回收方法的尼龙材料回收率和聚烯烃材料回收率均达90％以上。其中，实施例1为最佳实施例。
以上试验说明，本发明回收方法能高效、安全地将废旧地毯回收再利用，减少资源浪费，降低环境污染。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)废旧地毯预处理
将废旧地毯分拣得到尼龙地毯，依次进行水洗、干燥；先剥离毯面尼龙纤维和底衬材料，然后对底衬材料进行机械碾压，得到完整剥离的聚烯烃背衬布；
(2)废旧地毯破碎处理
将毯面尼龙纤维和聚烯烃背衬布进行机械破碎，得到破碎地毯；
(3)回收聚烯烃材料
配制氯化胆碱类低共熔溶剂，加入破碎地毯，加热回流处理，然后过滤，得到溶解尼龙材料的滤液和未溶解的聚烯烃，将未溶解的聚烯烃进行水洗，干燥，得到纯净的聚烯烃材料；
所述氯化胆碱类低共熔溶剂的原料为氯化胆碱和尿素，或氯化胆碱和二甘醇；
(4)回收尼龙材料
将溶解尼龙材料的滤液用不锈钢筛网进一步过滤，然后进行加热脱溶剂分离处理，所得尼龙材料进行水洗，干燥处理，回收，得到纯净的尼龙材料；
(5)回收溶剂
收集反应中使用的氯化胆碱类低共熔溶剂，脱溶剂分离，重复循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧地毯包括主要成分为尼龙材质的地毯、坯布或尼龙地毯边角料，结构为块状地毯、滚展式阔幅地毯、簇绒地毯、针刺地毯或手织地毯。
3.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述机械破碎的设备为破碎机、剪切机、研磨机或摆式悬辊磨粉机；所述破碎机为锤式破碎机、颚式破碎机、对辊破碎机、立式复合破碎机或惯性圆锥破碎机。
4.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述破碎地毯的尺寸为0.1-1.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯化胆碱和尿素的质量比为1:(1.5-2.5)；所述氯化胆碱和二甘醇的质量比为1:(1.0-2.5)。
6.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯化胆碱类低共熔溶剂和破碎地毯的质量比为(8-15):(1-2)。
7.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括酚类溶剂；所述酚类溶剂为苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚和对甲苯酚中的至少一种；所述酚类溶剂和氯化胆碱类低共熔溶剂的质量比为(0.5-1):(7-8)。
8.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热回流处理的温度为65-95℃，时间为5-24h。
9.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述过滤为滤网过滤、滤膜过滤、离心过滤、管式过滤、超频振动过滤、真空过滤或减压过滤。
10.根据权利要求1所述的一种废旧地毯的回收方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热脱溶剂分离处理的方法为常规自然蒸发、刮膜蒸发、蒸馏、真空加压法或闪蒸罐法，温度为90-120℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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