CN114797910B - 一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法及应用，通过pH值的调控和使用表面活性剂，采用简易水热方法制备出二维超薄结构的异相异质结光催化剂。合成过程中通过调节pH值可以控制BiOCl纳米片上引入Bi2O3的比例，而PVP被用作控制超薄二维结构的有效表面活性剂。归因于二维超薄结构暴露的高比表面积，以及两种半导体能带结构的匹配，能够有效地减少光生电子和空穴的复合，制备的异质结光催化剂表现出高效高选择性地催化CO2还原为CO。本发明的方法操作简便，实验条件可控、重现性好，有望实现工业化的应用。
Description
技术领域
本发明涉及能源催化领域，涉及一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法及应用，具体以PVP为表面活性剂，通过调控合成过程的pH值，实现Bi2O3和BiOBr共同构筑二维超薄结构的异质结光催化剂。
背景技术
随着化石能源的过度使用导致的环境问题，特别是温室效应引发的一系列环境问题越来越受到关注。为了解决这些问题，在过去的几十年中，通过各种技术手段降低CO2含量引起了广大研究者相当大的关注。其中光催化技术就是一种减少CO2含量最有前景的技术之一。0自1972年藤岛和本田发现TiO2光化学电极以来，作为传统光催化剂的TiO2已经获得了众多的实验结果。尽管TiO2具有出色的光催化活性和稳定性，但它只能对紫外线(约占太阳光谱的4％)作出响应，其光催化性能较差，并不能很好地满足实际应用需求。随着对光催化剂的深入研究，人们付出了更多的努力来探索其他新型的高效光催化剂。在各种半导体中，卤氧化铋BiOX(X＝Cl，Br，I)具有非常吸引人的半导体性质，例如合适的能带结构、高的电导率等，在光照射下表现出优异的光催化性能。BiOBr的带隙约为2.0～3.0eV，已通过各种方法合成，并显示出较好的可见光光催化性能。然而，光生电荷的高复合率阻碍了它们的广泛应用。据报道，异质结结构可以提供极好的电荷载流子分离，延长光生电荷的寿命，降低电子-空穴的复合率，从而展现出优异的光催化活性。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法及应用。利用一步水热法，通过改变合成过程的pH值影响反应环境，实现Bi2O3和BiOBr共同构筑二维超薄结构的异质结光催化剂，该催化剂表现出优异的光催化性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
合成Bi2O3/BiOBr超薄异质结纳米片的方法，步骤如下：
步骤1、在室温条件下磁力搅拌，先配置甘露醇溶液，再将Bi(NO3)3·5H2O和PVP加入到甘露醇溶液中里面；
步骤2、在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入步骤1溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值；
步骤3、将步骤2得到混合物放入聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加热，自然冷却；
步骤4、将步骤3得到的产物离心、洗涤、真空干燥处理后，得到Bi2O3/BiOBr纳米片材料。
步骤1中，所述甘露醇溶液浓度为0.1-0.2mol/L；所述加入甘露醇溶液的量为25-40mL；所述加入Bi(NO3)3·5H2O的量为1-2mmol；所述加入PVP的量为400-500mg。
步骤2中，所述调节的pH分别为4、5、6、7。
步骤3中，所述水热处理条件为160-180℃加热3h。
步骤4中，所述离心转速为10000rpm/min；洗涤方式为先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次；所述真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为2h。
本发明的关键是通过pH值的调控和使用表面活性剂，采用简易水热方法制备出二维超薄结构的异相异质结光催化剂。合成过程中通过调节pH值可以控制Bi2O3在BiOCl纳米片上引入的比例。PVP被用作BiOX体系制备超薄二维结构的有效表面活性剂。
归因于二维超薄结构暴露的高比表面积，以及两种半导体能带结构的匹配，能够有效地减少光生电子和空穴的复合，制备的异质结光催化剂表现出高效高选择性地催化CO2还原为CO。本发明的方法操作简便，实验条件可控、重现性好，有望实现工业化的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1调控不同pH值所合成材料的X射线衍射图(XRD)；图1为不同pH调节下所获得的样品的XRD图，大多数衍射峰可以指标化为BiOBr(JCPDS No.09-0393)的特征衍射峰，30.1°的衍射峰可以指标化为Bi2O3(JCPDS No.51-1161)的特征衍射峰，而且随着反应pH值的增大，该衍射峰的强度越来越强，这表明Bi2O3含量随着pH值的增大而增加。
图2为调控不同pH值所合成材料的透射电镜图(TEM)。图2是调控不同pH值所合成材料的透射电镜图，可以清楚的看出，通过调控不同pH值所得的Bi2O3/BiOBr的形貌均为较薄且均一的纳米片，这说明BiOBr纳米片上引入Bi2O3没有引起形貌结构的改变，复合的两相同时存在超薄二维结构。而随着pH值的增大，到pH＝8时样品形貌开始发生变化，观察到少量纳米管出现。
图3为调控不同pH值所合成材料的在CO2的光催化转化中CO演化的时程(a)和(b)CO的产生速率。如图3a所示，随着光照时间增长，产物CO产量均有所增长，其中pH＝4,5,6所获得的催化剂CO产量的增长速度相近，大于纯的BiOBr，pH＝7的CO产量的增长速度最高，当pH＝8时CO产量的增长速度开始骤减，并小于纯的BiOBr，这可能是由于Bi2O3含量较高所导致的。图3b直观的显示了各个催化剂在4个小时催化时间内产生CO的速率，pH＝7的Bi2O3/BiOBr催化剂产率为53.03μmol g-1h-1，是BiOBr(22.16μmol g-1h-1)的2.39倍，pH＝8(11.38μmolg-1h-1)的4.66倍。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时BiOBr纳米片光催化还原CO2，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为22.16μmolg-1h-1。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为4。最后，将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时Bi2O3/BiOBr纳米片光催化还原CO2，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为37.4μmol g-1h-1。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为5。最后，将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时Bi2O3/BiOBr纳米片光催化还原CO2，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为35.78μmol g-1h-1。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为6。最后，将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时Bi2O3/BiOBr纳米片光催化还原CO2，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为36.29μmol g-1h-1。
实施例5
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为7。最后，将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时Bi2O3/BiOBr纳米片表现出最好的光催化还原CO2性能，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为53.03μmol g-1h-1。
实施例6
在室温条件下磁力搅拌，先配置25mL的0.1M甘露醇溶液，再将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和400mg PVP加入到甘露醇溶液中里面。接下来，在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入上述溶液中。然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为8。最后，将混合物转移到50mL衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160℃条件下加热3h，自然冷却，离心收集沉淀物，并用去离子水和乙醇洗涤几次。然后将沉淀物60℃真空干燥，此时Bi2O3/BiOBr纳米片光催化还原CO2，经过气相色谱检测产物为CO，CO的产率为11.38μmol g-1h-1。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、在室温条件下磁力搅拌，先配置甘露醇溶液，再将Bi(NO3)3·5H2O和PVP加入到甘露醇溶液中；
步骤2、在搅拌的同时将一定量的NaBr溶液注入步骤1溶液中；然后通过NaOH溶液调节反应体系的pH值为4、5、6或7；
步骤3、将步骤2得到混合物放入聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加热，自然冷却；
步骤4、将步骤3得到的产物离心、洗涤、真空干燥处理后，得到Bi2O3/BiOBr纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述甘露醇溶液浓度为0.1-0.2mol/L；所述加入甘露醇溶液的量为25-40mL；所述加入Bi(NO3)3·5H2O的量为1-2mmol；所述加入PVP的量为400-500mg。
3.根据权利要求1所述的二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述水热处理条件为160-180℃加热3-4h。
4.根据权利要求1所述的二维超薄结构的异质结纳米片的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述离心转速为10000rpm/min；洗涤方式为先用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次；所述真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为2h。
5.根据权利要求1-4任一所述制备方法获得的二维超薄结构的异质结纳米片的应用，其特征在于，高效高选择性地光催化CO2还原为CO。
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| JP2004105957A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-04-08 | Sk Kaken Co Ltd | 光触媒複合粉体およびその製造方法 |
| CN104475131A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-04-01 | 辽宁石油化工大学 | 可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法 |
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