CN114797824A - 一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于香烟材料制备技术领域，具体涉及一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法。本发明提供的光催化剂的制备方法具体步骤如下：通过酸试剂调节pH值，将钛前躯体逐滴加入乙醇‑水混合溶剂中，搅拌得到悬浊液；将所述悬浊液转移至高压反应釜中反应后冷却到室温，洗涤，烘干，得到白色粉末，然后放置到低温真空管式炉中在惰性气氛中活化，得到C‑TiO2催化剂；将TiH2在H2O2溶液中搅拌，进行悬浊液反应，得到金黄色溶胶；将所述C‑TiO2催化剂逐步加入所述金黄色溶胶内，通过旋蒸使二者复合，得到光催化剂。本发明的制备方法原料简单，产物单一，易分离提纯，操作方便可控，易于大规模生产。
Description
本申请是申请日为2017年05月15日、申请号为201710340541.2、发明名称为《一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法》的分案申请。
技术领域
本发明属于香烟材料制备技术领域，具体涉及一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法。
背景技术
香烟点燃时产生的烟雾中含有大量有害物质及致癌物，不吸烟者暴露于二手烟中也会导致肺癌、鼻部刺激症状、呼吸道症状等。一氧化碳作为香烟点燃时致病作用最为明显的几种物质之一，是一种无色无味的气体，目前我国每支香烟烟雾的一氧化碳限量在12毫克左右，众所周知，它与血红蛋白的亲和力比氧气高260倍，吸烟者呼出的一氧化碳会使人感到头痛、倦怠，工作效率下降，同时也大大增加了心血管疾病等的发病风险。
烟雾中的一氧化碳来源于香烟燃烧过程中的不完全燃烧，香烟中的烟丝在燃烧分解释放的过程中得不到完全氧化，从而产生大量一氧化碳气体。香烟燃烧是一个复杂的化学体系。点燃香烟的过程中，当温度上升到300℃时，烟丝中的挥发性成分开始挥发而形成烟雾；当温度上升到450℃时，烟丝开始焦化；当温度上升到600℃时，烟丝被点燃而开始燃烧。如何利用香烟燃烧过程中的可见光和红外光辐射能，通过高效稳定的光催化剂加快香烟烟雾中一氧化碳的氧化转换速度，成为研究的重点。
目前国内外研究人员利用催化氧化法降低香烟烟雾中一氧化碳含量的研究很多，也取得了一些突破性的进展，这些研究大多选用分子筛和贵金属作催化剂，或通过介孔材料负载等方法降低烟雾中一氧化碳含量。然而，催化剂使用贵金属会大大增加香烟的生产成本，其使用受到限制；介孔材料负载方法缺少选择性，吸收烟雾的同时会吸附香烟中相关香料成分，使得香烟品质受到影响。
自从1965年爱丁堡大学的McLintock等发表了第一篇与光催化环境净化相关的英文文章，首次表明光催化可以将有机物完全氧化为CO2和H2O，随后关于光催化剂在环境净化方面的研究变得如火如荼。由于TiO2具有化学稳定性、无毒和高光催化活性等优点，成为一种理想而有效的光催化剂，从20世纪90年代开始经历了抗菌消毒和抗雾自洁等环境方面的应用，并逐步向商业化产业化方向延伸。目前，TiO2正在突破紫外光作用范围的瓶颈，向可见光甚至部分红外光谱响应上拓展，成为一种高效宽谱响应的新型半导体光催化剂。目前TiO2光催化剂主要通过掺杂和表面修饰等手段增加宽谱响应，其应用产品逐步走向市场和日常生活，如室内空气净化器、抗菌消毒瓷砖、饮用水净化装置以及染料敏化太阳能电池等。华东理工大学的张金龙等利用Ti3+掺杂TiO2复合石墨烯光催化剂，应用在可见光解水制氢领域；山西师范大学的王芳等通过二硫化钛粉体制备得到硫自掺杂型二氧化钛光催化剂。然而，新型高效的TiO2催化剂并没有用于降低香烟烟雾的有害物质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，本发明提供的制备方法原料简单，产物单一，设备简单，得到的光催化剂可以用于降低香烟烟雾的CO，具有高活性和宽广谱的特性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)通过酸试剂调节pH值，将钛前躯体逐滴加入乙醇-水混合溶剂中，搅拌得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液转移至高压反应釜中，反应3-10h；
(3)步骤(2)反应结束后，冷却到室温，洗涤反应产物，烘干，得到白色粉末；
(4)将所述白色粉末放置到低温真空管式炉中，在惰性气氛中，一定温度下活化2-4h，得到C-TiO2催化剂；
(5)将TiH2在H2O2溶液中搅拌，进行悬浊液反应，得到金黄色溶胶；
(6)将所述C-TiO2催化剂逐步加入所述金黄色溶胶内，通过旋蒸使二者复合，得到蓝黑色粉末，即为Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂；
所述钛前驱体占乙醇-水混合溶剂的比例为10-30％；
所述钛前躯体为钛酸乙酯和钛酸丁酯中的一种；
所述高压反应釜的反应温度为150-250℃。
优选的，所述酸试剂为醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种，所述酸试剂的pH值为1-7。
优选的，所述步骤(1)乙醇-水混合溶剂中乙醇和水的比例为1-10：1，所述乙醇-水混合溶剂中的水为去离子水。
优选的，所述步骤(3)中烘干的温度为70-100℃。
优选的，所述步骤(4)中惰性气氛为氩气和氮气中的一种，所述活化的温度为300-600℃。
优选的，所述步骤(5)中TiH2的量为0.1-1g，所述H2O2的质量分数为5％-35％，所述H2O2的用量为15-40ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的制备方法原料简单，产物单一，易分离提纯。本发明采用两步法，反应条件温和，操作方便可控，所需高压和真空活化设备简单，易于大规模生产。
2、本发明通过碳与Ti3+共掺杂协同作用，大大增加了TiO2催化剂的光谱吸收范围，在可见光及部分红外光谱中均有所响应。
3、本发明的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂具有高效的光催化氧化能力，将其用于降低香烟主流烟雾一氧化碳的含量，可以促进CO完全氧化为CO2，转化效率在1-10％之间。
4、本发明的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂性质稳定、安全，亦可用于食品及化妆品，是一种可产业化的烟雾催化剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备得到的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂粉末图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法作进一步详细地说明，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
请参阅图1，一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，具体步骤如下：(1)向pH值为1的乙醇-水溶液中逐滴加入20％的钛酸乙酯，在150℃高压反应釜中反应4h，产物洗涤、过滤，70℃烘干，得到白色粉末，然后将其在真空管式炉中(N2氛)450℃活化2h；(2)取0.1g TiH2在30ml H2O2中搅拌，得到金黄色溶胶；将(1)(2)产物旋转复合，得到蓝黑色Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂。
经检测本实施例的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂可促进烟雾中CO的转化，转化率为3％。
表1：自掺杂纳米二氧化钛催化剂对香烟烟雾中CO氧化的影响：
| 对照香烟 | 试验香烟 | |
| 平均抽吸口数 | 15 | 13 |
| 总粒相物(mg/支) | 23.1 | 21.8 |
| 总粒相物降低比例(％) | 5.63 | |
| CO(mg/支) | 11 | 10.67 |
| CO降低比例(％) | 3 | |
| CO降低率/粒相物降低率 | 0.53 |
实施例2
请参阅图1，一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，具体步骤如下：(1)向pH值为2的乙醇-水溶液中逐滴加入10％的钛酸乙酯，在220℃高压反应釜中反应3h，产物洗涤、过滤，70℃烘干，得到白色粉末，然后将其在真空管式炉中(N2氛)400℃活化2.5h；(2)取0.3g TiH2在40ml H2O2中搅拌，得到金黄色溶胶；将(1)(2)产物旋转复合，得到蓝黑色Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂。
经检测本实施例的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂可促进烟雾中CO的转化，转化率为6％。
表2：掺杂纳米二氧化钛催化剂对香烟烟雾中CO氧化的影响：
实施例3
请参阅图1，一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，具体步骤如下：(1)向pH值为5的乙醇-水溶液中逐滴加入15％的钛酸乙酯，在250℃高压反应釜中反应4h，产物洗涤、过滤，70℃烘干，得到白色粉末，然后将其在真空管式炉中(N2氛)500℃活化3h；(2)取0.5g TiH2在40ml H2O2中搅拌，得到金黄色溶胶；将(1)(2)产物旋转复合，得到蓝黑色Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂。
经检测本实施例的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂可促进烟雾中CO的转化，转化率为1％。
表3：自掺杂纳米二氧化钛催化剂对香烟烟雾中CO氧化的影响：
| 对照香烟 | 试验香烟 | |
| 平均抽吸口数 | 15 | 13 |
| 总粒相物(mg/支) | 23.1 | 22.6 |
| 总粒相物降低比例(％) | 2.16 | |
| CO(mg/支) | 11 | 10.89 |
| CO降低比例(％) | 1 | |
| CO降低率/粒相物降低率 | 0.46 |
与现有技术相比，本发明采用两步法实现制备Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂，用于提供短切填料组合物或香烟纸添加物。本发明先以醇溶剂作为碳源，经过高压与真空活化，得到碳改性TiO2催化剂，掺杂的碳元素进入TiO2的晶格中，替代氧原子和钛原子或者存在于晶格间隙中。通过碳元素替代，在TiO2带隙间产生一系列的定域占据钛，从而获得响应可见光的光学吸收性能；然后通过氧化剂H2O2将Ti3+前躯体氧化成Ti3+溶胶态，再通过旋蒸复合，将Ti3+修饰到C-TiO2表面，表面大量的活性Ti3+及氧缺陷形成复杂能级减小TiO2的禁带宽度，增强其对可见光的响应。同时表面存在的复杂的碳物质可通过光敏化作用产生可见光响应，通过耦合的π电子态促进TiO2导带电子的离域，加强与Ti3+共掺杂之间的协同效应，从而促进光生载流子的分离，产生高效的可见光反应活性。
本发明所述制备方案的原料简单，产物单一，易分离提纯。本发明采用两步法，反应条件温和，操作方便可控。所需高压和真空活化设备简单，易于大规模生产。本发明通过碳与Ti3+共掺杂协同作用，大大增加了TiO2催化剂的光谱吸收范围，在可见光及部分红外光谱中均有所响应。制备的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂具有高效的光催化氧化能力，将其用于降低香烟主流烟雾一氧化碳的含量，可以促进CO完全氧化为CO2，转化效率在1％-10％之间。本发明的Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂性质稳定、安全，亦可用于食品及化妆品，是一种可产业化的烟雾催化剂。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种降低香烟烟雾中一氧化碳含量的光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)通过酸试剂调节pH值，将钛前躯体逐滴加入乙醇-水混合溶剂中，搅拌得到悬浊液；
(2)将所述悬浊液转移至高压反应釜中，反应3-10h；
(3)步骤(2)反应结束后，冷却到室温，洗涤反应产物，烘干，得到白色粉末；
(4)将所述白色粉末放置到低温真空管式炉中，在惰性气氛中，一定温度下活化2-4h，得到C-TiO2催化剂；
(5)将TiH2在H2O2溶液中搅拌，进行悬浊液反应，得到金黄色溶胶；
(6)将所述C-TiO2催化剂逐步加入所述金黄色溶胶内，通过旋蒸使二者复合，得到蓝黑色粉末，即为Ti3+掺杂C-TiO2光催化剂；
所述钛前驱体占乙醇-水混合溶剂的比例为10-30％；
所述钛前躯体为钛酸乙酯和钛酸丁酯中的一种；
所述高压反应釜的反应温度为150-250℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸试剂为醋酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种，所述酸试剂的pH值为1-7。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇-水混合溶剂中乙醇和水的比例为1-10：1，所述乙醇-水混合溶剂中的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烘干的温度为70-100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中惰性气氛为氩气和氮气中的一种，所述活化的温度为300-600℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中TiH2的量为0.1-1g，所述H2O2的质量分数为5％-35％，所述H2O2的用量为15-40ml。
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