CN114797439B - 一种防脱落背贴式脱氧剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防脱落背贴式脱氧剂。本发明公开了上述防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：将还原铁粉、蛭石粉、硅藻土、吸水树脂、活性碳、氯化钠粉末、小麦纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到还原铁粉复合物；将还原铁粉复合物、增韧纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到增强包覆芯料；将增强包覆芯料、氯化钙、二氧化硅、过氧化二异丙苯混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，压制成片状，氮气保护下130‑140℃保温1‑2min，升温至160‑170℃保温10‑20min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
Description
技术领域
本发明涉及脱氧剂技术领域，尤其涉及一种防脱落背贴式脱氧剂及其生产方法。
背景技术
人们在发展食品生产和食品加工的同时，食品保鲜受到高度重视。为达到食品防腐、保鲜，延长食品保质期和货架期的目的，人们采用了各种保鲜技术，如冷藏、辐照等，但最为方便和经济的技术是采用脱氧剂保存的方法。它是通过化学反应，短时间内除去密闭容器中氧气，使食品处于无氧状态，有效控制细菌、霉菌等微生物的生长，防止油脂氧化，从而能有效地保持食品的色、香、味，防止维生素等营养物质被氧化破坏，延长食品保质期。
脱氧剂种类很多，目前应用比较广泛的就是铁系脱氧剂，其制备方法是采用铁粉、活性炭粉、二氧化硅粉、蛭石粉末等加水进行混合，铁系脱氧剂基于铁粉氧化还原反应，而这个反应需要在有水分的条件下才容易进行，由于铁系脱氧剂必需有足够的水分才会进行充分反应，在少水情况下，脱氧性能会大打折扣，且在低湿度环境下使用时，效果更差。另外在食品保鲜使用时，需要将脱氧剂放入食品中一同包装，但消费者使用食品时容易与食品一同倒出或取出造成误食。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种防脱落背贴式脱氧剂及其生产方法。
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将还原铁粉、蛭石粉、硅藻土、吸水树脂、活性碳、氯化钠粉末、小麦纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到还原铁粉复合物；
S2、将还原铁粉复合物、增韧纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到增强包覆芯料；
S3、将增强包覆芯料、氯化钙、二氧化硅、过氧化二异丙苯混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，压制成片状，氮气保护下130-140℃保温1-2min，升温至160-170℃保温10-20min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
优选地，上述粘合剂溶液采用羧甲基纤维素钠、聚乳酸、丙烯酸酐加入水中混合均匀制得。
优选地，羧甲基纤维素钠、聚乳酸、丙烯酸酐的质量比为1-2：1-2：1-3。
优选地，S1中，还原铁粉、蛭石粉、硅藻土、吸水树脂、活性碳、氯化钠粉末、小麦纤维、粘合剂溶液的质量比为40-60：5-10：5-10：5-10：1-3：1-3：1-5：5-10。
优选地，S2中，还原铁粉复合物、增韧纤维、粘合剂溶液的质量比为60-100：20-40：5-10。
优选地，S2中，增韧纤维采用如下具体步骤制取：将水镁石纤维、植物纤维、阴离子表面活性剂加入水中搅拌，升温至90-100℃，继续搅拌至含水量为5-15wt％，取出，与3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，40-50℃球磨1-2h，过滤得到增韧纤维。
优选地，水镁石纤维、植物纤维、阴离子表面活性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10-20：1-5：0.1-1：0.1-1。
优选地，S3中，增强包覆芯料、氯化钙、二氧化硅、过氧化二异丙苯的质量比为90-120：20-40：5-15：0.1-1。
一种防脱落背贴式脱氧剂，采用上述防脱落背贴式脱氧剂的生产方法制得。
本发明的技术效果如下所示：
(1)本发明首先制备还原铁粉复合物，其吸氧功能显著，配合增韧纤维包覆在还原铁粉复合物表面，形成透气与传输水的网络结构，再在外层添加吸湿层，在吸湿层上凝聚的水分通过传输水网络进入还原铁粉复合物中，保证脱氧所需的水分，实现脱氧功能。
(2)S3中采用压制成片，一侧贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂，柔韧性极好，加入至包装袋中，将离型膜撕掉后，可直接粘附于包装袋内表面，配合其良好的韧性，耐弯折效果好，可有效维持附着状态不易脱落，避免消费者误食，安全可靠。
(3)水镁石纤维的层间由弱氢氧键相连，易解束，可与植物纤维产生交织，构成增韧纤维的网状结构，但水镁石纤维脆性大，刚性强，同时纤维短，因此产生的网状结构由于水镁石纤维易断裂，导致增韧纤维力学性能极差，不耐弯折。
本发明通过将两者复配后，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在增韧纤维表面硅烷基化，然后在粘合剂的作用下附着在还原铁粉复合物表面，附着强度高，氮气保护下粘合剂中的羧甲基纤维素钠、聚乳酸复配并结合在增韧纤维表面，在纤维上接枝一层均匀的柔性聚合物，一方面增强水镁石纤维的柔韧性，另一方面由于结合强度高，从而提高了产物力学强度。
(4)本发明通过添加增韧纤维并作为连接内层与外层的桥梁，配合固化过程，三层结构的结合强度高，其高比表面积和吸附性强的性质，即使在高湿度环境下，能将水分吸收并锁住，既能供应铁粉氧化反应需要，又能控制过多水分对脱氧剂脱氧能力的影响，同时其高表面积增强了透气性，使氧在铁的周围形成较高的密度，易于反应进行，从而提高脱氧剂的脱氧能力。
(5)本发明所得脱氧剂具有长效除氧效果，能显著提高易氧化食品的抗氧化效果；同时，在高湿度条件下，依然能保持原有的吸氧性能，还具有辅助除湿作用；而且防脱落背贴式脱氧剂可粘结在包装袋内部，其柔韧性好，抗弯折性好，不易脱落，适用于多种食品保鲜，利于推广应用。
附图说明
图1为实施例5和对比例1-2所得防脱落背贴式脱氧剂的脱氧速度测试对比图。
图2为实施例5和对比例1-2所得防脱落背贴式脱氧剂的吸湿测试对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将40kg还原铁粉、5kg蛭石粉、5kg硅藻土、5kg吸水树脂、1kg活性碳、1kg氯化钠粉末、1kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入5kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将10kg水镁石纤维、1kg玉米纤维、0.1kg油酰氧基乙磺酸钠加入至30kg水中，以800r/min的速度搅拌10min，升温至90℃，搅拌至含水量为5wt％，取出，与0.1kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，40℃球磨1h，过滤得到增韧纤维；
将60kg还原铁粉复合物、20kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入5kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将90kg增强包覆芯料、20kg氯化钙、5kg二氧化硅、0.1kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入1kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下130℃保温1min，升温至160℃保温10min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由1kg羧甲基纤维素钠、1kg聚乳酸、1kg丙烯酸酐加入20kg水中混合均匀制得。
实施例2
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将60kg还原铁粉、10kg蛭石粉、10kg硅藻土、10kg吸水树脂、3kg活性碳、3kg氯化钠粉末、5kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入10kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将20kg水镁石纤维、5kg玉米纤维、1kg油酰氧基乙磺酸钠加入至60kg水中，以1200r/min的速度搅拌20min，升温至100℃，搅拌至含水量为15wt％，取出，与1kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，50℃球磨2h，过滤得到增韧纤维；
将100kg还原铁粉复合物、40kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入10kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将120kg增强包覆芯料、40kg氯化钙、15kg二氧化硅、1kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入3kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下140℃保温2min，升温至170℃保温20min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由2kg羧甲基纤维素钠、2kg聚乳酸、3kg丙烯酸酐加入50kg水中混合均匀制得。
实施例3
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将45kg还原铁粉、8kg蛭石粉、6kg硅藻土、8kg吸水树脂、1.5kg活性碳、2.5kg氯化钠粉末、2kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入8kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将12kg水镁石纤维、4kg玉米纤维、0.2kg油酰氧基乙磺酸钠加入至50kg水中，以900r/min的速度搅拌18min，升温至92℃，搅拌至含水量为12wt％，取出，与0.3kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，47℃球磨1.3h，过滤得到增韧纤维；
将90kg还原铁粉复合物、25kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入8kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将100kg增强包覆芯料、35kg氯化钙、8kg二氧化硅、0.7kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入1.5kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下137℃保温1.3min，升温至166℃保温12min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由1.7kg羧甲基纤维素钠、1.2kg聚乳酸、2.5kg丙烯酸酐加入30kg水中混合均匀制得。
实施例4
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将55kg还原铁粉、6kg蛭石粉、8kg硅藻土、6kg吸水树脂、2.5kg活性碳、1.5kg氯化钠粉末、4kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入6kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将18kg水镁石纤维、2kg玉米纤维、0.8kg油酰氧基乙磺酸钠加入至40kg水中，以1100r/min的速度搅拌12min，升温至98℃，搅拌至含水量为8wt％，取出，与0.7kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，43℃球磨1.7h，过滤得到增韧纤维；
将70kg还原铁粉复合物、35kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入6kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将110kg增强包覆芯料、25kg氯化钙、12kg二氧化硅、0.3kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入2.5kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下133℃保温1.7min，升温至164℃保温18min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由1.3kg羧甲基纤维素钠、1.8kg聚乳酸、1.5kg丙烯酸酐加入40kg水中混合均匀制得。
实施例5
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将50kg还原铁粉、7kg蛭石粉、7kg硅藻土、7kg吸水树脂、2kg活性碳、2kg氯化钠粉末、3kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将15kg水镁石纤维、3kg玉米纤维、0.5kg油酰氧基乙磺酸钠加入至45kg水中，以1000r/min的速度搅拌15min，升温至95℃，搅拌至含水量为10wt％，取出，与0.5kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，45℃球磨1.5h，过滤得到增韧纤维；
将80kg还原铁粉复合物、30kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将105kg增强包覆芯料、30kg氯化钙、10kg二氧化硅、0.5kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入2kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下135℃保温1.5min，升温至165℃保温15min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由1.5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg聚乳酸、2kg丙烯酸酐加入35kg水中混合均匀制得。
对比例1
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将50kg还原铁粉、7kg蛭石粉、7kg硅藻土、7kg吸水树脂、2kg活性碳、2kg氯化钠粉末、3kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将15kg水镁石纤维、3kg玉米纤维加入球磨机中，45℃球磨1.5h，得到增韧纤维；
将80kg还原铁粉复合物、30kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将105kg增强包覆芯料、30kg氯化钙、10kg二氧化硅、0.5kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入2kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下135℃保温1.5min，升温至165℃保温15min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由1.5kg羧甲基纤维素钠、1.5kg聚乳酸、2kg丙烯酸酐加入35kg水中混合均匀制得。
对比例2
一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，包括如下步骤：
S1、将50kg还原铁粉、7kg蛭石粉、7kg硅藻土、7kg吸水树脂、2kg活性碳、2kg氯化钠粉末、3kg小麦纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到还原铁粉复合物；
S2、将15kg水镁石纤维、3kg玉米纤维、0.5kg油酰氧基乙磺酸钠加入至45kg水中，以1000r/min的速度搅拌15min，升温至95℃，搅拌至含水量为10wt％，取出，与0.5kg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，45℃球磨1.5h，过滤得到增韧纤维；
将80kg还原铁粉复合物、30kg增韧纤维混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入7kg粘合剂溶液，造粒得到增强包覆芯料；
S3、将105kg增强包覆芯料、30kg氯化钙、10kg二氧化硅、0.5kg过氧化二异丙苯混合均匀，加入造粒机中，滚动过程中喷入2kg粘合剂溶液，加入至成型模具中压制成片状，氮气保护下135℃保温1.5min，升温至165℃保温15min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂。
上述粘合剂溶液由5kg羧甲基纤维素钠加入35kg水中混合均匀制得。
将实施例5和对比例1-2所得防脱落背贴式脱氧剂进行对比试验，具体如下：
(1)脱氧速度测试
脱氧速度，又称首次除氧时间，指首次将包装容器内的氧含量降至殆尽(氧含量为1‰以下)所需时间(min)。将各组试样(以0.5g还原铁粉计)加入500mL包装容器内随即密封，此时包装容器内氧气体积为105mL左右，而0.5g还原铁粉理论上最多能吸收氧气167mL左右。
其脱氧速度如图1所示，实施例5的脱氧速度最快。
本申请人认为：这是由于本发明通过添加增韧纤维并作为连接内层与外层的桥梁，配合固化过程，三层结构的结合强度高，其高比表面积和吸附性强的性质，即使在高湿度环境下，能将水分吸收并锁住，既能供应铁粉氧化反应需要，又能控制过多水分对脱氧剂脱氧能力的影响，同时其高表面积增强了透气性，使氧在铁的周围形成较高的密度，易于反应进行，从而提高脱氧剂的脱氧能力。
(2)吸湿测试
将各组试样放置于温度26-28℃，湿度为50-60％的氮气环境中，每24小时称量一次，直至重量不在增加为止，并按下式计算吸湿率：
吸湿率＝(吸湿后质量-吸湿前质量)/吸湿前质量×100％
吸湿率如图2所示，实施例5的吸湿率最高，略高于现有市售脱氧剂(约28％)和干燥剂(约30％)。本申请人认为：这是由于本发明采用增韧纤维包覆在还原铁粉复合物表面，形成透气与传输水的网络结构，再在外层添加吸湿层，在吸湿层上凝聚的水分通过传输水网络进入至还原铁粉复合物中，具有辅助除湿作用。
(3)耐脱落测试
将各组试样贴附在包装袋表面，然后将包装袋反复弯折，弯折程度为180°，观察试样是否发生起翘。
其中，实施例5所得防脱落背贴式脱氧剂弯折63次后发生起翘。而对比例1和对比例2所得防脱落背贴式脱氧剂分别完成41次和38次便发生起翘。
本申请人认为：本发明将水镁石纤维和植物纤维复配后，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷在增韧纤维表面硅烷基化，然后在粘合剂的作用下附着在还原铁粉复合物表面，附着强度高，氮气保护下粘合剂中的羧甲基纤维素钠、聚乳酸复配并结合在增韧纤维表面，在纤维上接枝一层均匀的柔性聚合物，一方面增强水镁石纤维的柔韧性，另一方面由于结合强度高，从而提高了产物力学强度，使所得防脱落背贴式脱氧剂柔韧性好，抗弯折性好，不易脱落。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将还原铁粉、蛭石粉、硅藻土、吸水树脂、活性碳、氯化钠粉末、小麦纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到还原铁粉复合物；
S2、将还原铁粉复合物、增韧纤维混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，得到增强包覆芯料；
还原铁粉复合物、增韧纤维、粘合剂溶液的质量比为60-100：20-40：5-10；
增韧纤维采用如下具体步骤制取：将水镁石纤维、植物纤维、阴离子表面活性剂加入水中搅拌，升温至90-100℃，继续搅拌至含水量为5-15wt％，取出，与3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入球磨机中，40-50℃球磨1-2h，过滤得到增韧纤维；
水镁石纤维、植物纤维、阴离子表面活性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为10-20：1-5：0.1-1：0.1-1；
S3、将增强包覆芯料、氯化钙、二氧化硅、过氧化二异丙苯混合均匀，滚动造粒，滚动过程中喷入粘合剂溶液，压制成片状，氮气保护下130-140℃保温1-2min，升温至160-170℃保温10-20min，冷却至室温，一侧喷涂疏水粘附层，固化，然后贴附离型膜得到防脱落背贴式脱氧剂；
上述粘合剂溶液采用羧甲基纤维素钠、聚乳酸、丙烯酸酐加入水中混合均匀制得，羧甲基纤维素钠、聚乳酸、丙烯酸酐的质量比为1-2：1-2：1-3。
2.根据权利要求1所述防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，其特征在于，S1中，还原铁粉、蛭石粉、硅藻土、吸水树脂、活性碳、氯化钠粉末、小麦纤维、粘合剂溶液的质量比为40-60：5-10：5-10：5-10：1-3：1-3：1-5：5-10。
3.根据权利要求1所述防脱落背贴式脱氧剂的生产方法，其特征在于，S3中，增强包覆芯料、氯化钙、二氧化硅、过氧化二异丙苯的质量比为90-120：20-40：5-15：0.1-1。
4.一种防脱落背贴式脱氧剂，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述防脱落背贴式脱氧剂的生产方法制得。
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