CN114790354A - 一种透明多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，包括以下步骤：取含氟单体和引发剂溶解于溶剂中，于反应容器中进行充分分散得到均匀的分散液，在氮气保护环境和加热条件下进行自由基聚合反应，聚合反应后得到聚合物溶液。将聚合物溶液与聚氨酯（PU）胶粘剂共混复配制得混合涂料，将混合涂料喷涂在样品表面并常温固化。采用传统的喷涂成膜工艺常温固化构筑的含氟功能涂层可有效抑制指纹污损液滴的铺展，同时保持良好的透明性，透过喷涂涂层的玻璃可清晰观察到玻璃基材下的文字。
Description
技术领域
本发明属于功能涂层制备/构筑领域，特别涉及一种制备具有透明/透光性的含氟聚合物防指纹涂层的构筑方法。
背景技术
随着智能手机、平板电脑等科技产品的迅猛发展，对光学镜头以及触摸显示屏幕等部件提出了更高的要求，除了应保持产品原本色彩外观及手感舒适等性能外，还提出了透明性以及指纹防污方面的严苛挑战。应该实现屏幕及光学镜头表面具备疏水疏油性、透光性良好等优异性能，保证产品表面不易残留指纹污渍或划痕。
含氟聚合物具有低表面能、成膜性好、耐化学性、耐高低温、疏水疏油等优异的性能，不仅防水防污效果好，且能防汗渍指纹污染，因此在家电涂层、电子产品设备等领域有良好应用。但目前氟聚合物大多存在透明性较差的问题，部分限制了其在光学镜头、触摸屏、透明光学器件表面防污方面的应用，使其实际应用受到一定限制。
现有氟聚合物防指纹专利如：专利CN106905837A，专利CN108034223A，专利CN113788942A，虽能实现材料表面的抗污性能，然而合成需多种原料，多采用光固化、纳米复合等制备方法，导致流程相对复杂、合成条件较为严苛、基材要求苛刻，进而造成制造成本较高。并且材料透光性较差，极大限制了抗指纹表面从实验室走向实际生活应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法简便、成本低廉、透明度较高的多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应器脱气处理：向反应容器中加入反应单体甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂偶氮二异丁腈，然后对反应容器进行脱气处理，使反应容器内处在高纯氮气保护环境中；
（2）制备反应单体分散液：向反应容器中加入已进行脱气处理的反应单体和引发剂，再加入溶剂进行搅拌，使其充分分散，获得待反应的分散液体系；
（3）制备聚合物溶液：将充分分散后的分散液体系加热使其发生自由基聚合反应得到反应产物溶液；
（4）制备混合涂料：将步骤（3）所得的反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂共混复配并充分分散，制得混合涂料；
（5）喷涂固化：将步骤（4）所得的混合涂料喷涂在样品表面，固化得到多孔含氟聚合物防指纹涂层。
作为优选的，在上述的制备方法中：所述甲基丙烯酸三氟乙酯的质量分数为20 ~30%，引发剂的质量分数为0.1 ~ 0.2 %，余量为溶剂。
作为优选的，在上述的制备方法中：所述溶剂为色谱纯等级的丙酮、四氢呋喃或乙酸乙酯。
作为优选的，在上述的制备方法中：步骤（3）所述加热的温度为65 ~ 75 ℃，所述反应的时间为5 ~8 h。
作为优选的，在上述的制备方法中：步骤（4）所述反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂的复配中，反应产物溶液的质量分数为80 ~ 90%，聚氨酯胶粘剂的质量分数为10 ~ 20%。
作为优选的，在上述的制备方法中：步骤（5）所述固化为常温固化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）本发明喷涂后的样品具有抑制印泥指纹污损的功能特性，可降低印泥指纹液滴在表面的铺展面积；（2）本发明喷涂后的样品固化方式为常温固化；（3）本发明喷涂后的样品于工程材料表面具有良好的附着力；（4）本发明所构筑出多孔表面同时具有一定的透光/透明性。（5）本发明所合成的氟聚合物的相对分子质量为10000~30000，喷涂涂层表面粗糙度Ra=0.2 ~ 0.3 μm，涂层的厚度为20 ~ 30 μm，喷涂涂层表面WCA=85 ~ 100°，喷涂涂层的附着力根据国家标准GB/T 9286《色漆和清漆漆膜的划格实验》判定为2级。
附图说明
图1 a为对比裸玻璃的透明性和表面指纹污损行为图；
图1b为实施例1所构筑表面的透明性和表面指纹污损行为图；
图1c为微观扫描电镜图；
图2 a为对比裸玻璃的透明性和表面指纹污损行为图；
图2b为实施例2所构筑表面的透明性和表面指纹污损行为图；
图2c为微观扫描电镜图；
图3 a为对比裸玻璃的透明性和表面指纹污损行为图；
图3b为实施例3所构筑表面的透明性和表面指纹污损行为图；
图3c为微观扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应器脱气处理：向反应容器中加入甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，然后对反应容器进行脱气处理，使反应容器内处在高纯氮气保护环境中；
（2）制备反应单体分散液：向反应容器中加入已进行脱气处理的甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，再加入乙酸乙酯进行搅拌，使其充分分散，获得待反应的分散液体系；乙酸乙酯为质量分数为79.9%，甲基丙烯酸三氟乙酯的质量分数为20%，偶氮二异丁腈的质量分数为0.1 %；
（3）制备聚合物溶液：将充分分散后的分散液体系75℃加热，反应时间8 h，使其发生自由基聚合反应得到反应产物溶液；
（4）制备混合涂料：将步骤（3）所得的反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂共混复配并充分分散，制得混合涂料；反应产物溶液的质量分数为80%，胶粘剂质量分数为20%；
（5）喷涂固化：将步骤（4）所得的混合涂料喷涂在玻璃基材上常温固化，得到多孔含氟聚合物防指纹涂层。涂层表面具有少量凹坑/孔洞结构，WCA=95°。用洁净的手指蘸取印泥在玻璃基材及涂层表面用大小相同的力按压3 s，指纹按压完成后马上在光学显微镜下观察其铺展情况。在玻璃基材上成膜的表面具有抑制印泥指纹污损液滴铺展功能，无涂层的裸玻璃表面的指纹污损液滴的覆盖率为50 ~ 60%，而喷涂此涂层的表面的指纹污损液滴的覆盖率为7 ~ 10 %。通过数码相机照片可知，透过喷涂有此涂层的玻璃可较为清晰的看到玻璃下的文字，该涂层具有良好的可见光透过性。
实施例2：
一种多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应器脱气处理：向反应容器中加入甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，然后对反应容器进行脱气处理，使反应容器内处在高纯氮气保护环境中；
（2）制备反应单体分散液：向反应容器中加入已进行脱气处理的甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，再加入四氢呋喃进行搅拌，使其充分分散，获得待反应的分散液体系；四氢呋喃为质量分数为69.9%，甲基丙烯酸三氟乙酯的质量分数为30%，偶氮二异丁腈的质量分数为0.1 %；
（3）制备聚合物溶液：将充分分散后的分散液体系65℃加热，反应时间8 h，使其发生自由基聚合反应得到反应产物溶液；
（4）制备混合涂料：将步骤（3）所得的反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂共混复配并充分分散，制得混合涂料；反应产物溶液的质量分数为80%，胶粘剂质量分数为20%；
（5）喷涂固化：将步骤（4）所得的混合涂料喷涂在玻璃基材上常温固化，得到多孔含氟聚合物防指纹涂层。涂层表面具有孔洞结构，表面孔隙率为10 ~ 20 %，平均孔径1 ~ 2μm，WCA=88°。用洁净的手指蘸取印泥在玻璃基材及涂层表面用大小相同的力按压3 s，指纹按压完成后马上在光学显微镜下观察其铺展情况。在玻璃基材上成膜的表面具有抑制印泥指纹污损液滴铺展功能，无涂层的裸玻璃表面的印泥指纹污损液滴的覆盖率为40 ~ 50 %，而喷涂此涂层的表面的印泥指纹污损液滴的覆盖率为10 ~ 15%。通过数码相机照片可知，透过喷涂有此涂层的玻璃可较为清晰的看到玻璃下的文字，该涂层具有良好的可见光透过性。
实施例3：
一种多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应器脱气处理：向反应容器中加入甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，然后对反应容器进行脱气处理，使反应容器内处在高纯氮气保护环境中；
（2）制备反应单体分散液：向反应容器中加入已进行脱气处理的甲基丙烯酸三氟乙酯和偶氮二异丁腈，再加入丙酮进行搅拌，使其充分分散，获得待反应的分散液体系；丙酮为质量分数为74.8%，甲基丙烯酸三氟乙酯的质量分数为25%，偶氮二异丁腈的质量分数为0.2%；
（3）制备聚合物溶液：将充分分散后的分散液体系75℃加热，反应时间6 h，使其发生自由基聚合反应得到反应产物溶液；
（4）制备混合涂料：将步骤（3）所得的反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂共混复配并充分分散，制得混合涂料；反应产物溶液的质量分数为90%，胶粘剂质量分数为10%；
（5）喷涂固化：将步骤（4）所得的混合涂料喷涂在玻璃基材上常温固化，得到多孔含氟聚合物防指纹涂层。涂层表面具有少量孔洞/锥形凹坑结构，WCA=96°。用洁净的手指蘸取印泥在玻璃基材及涂层表面用大小相同的力按压3 s，指纹按压完成后马上在光学显微镜下观察其铺展情况。在玻璃基材上成膜的表面具有抑制印泥指纹污损液滴铺展功能，无涂层的裸玻璃表面的印泥指纹污损液滴的覆盖率为50 ~ 60 %，而喷涂此涂层的表面的印泥指纹污损液滴的覆盖率为10 ~ 15 %。通过数码相机照片可知，透过喷涂有此涂层的玻璃可较为清晰的看到玻璃下的文字，该涂层具有良好的可见光透过性。
Claims (6)
1.一种多孔含氟聚合物防指纹涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）反应器脱气处理：向反应容器中加入反应单体甲基丙烯酸三氟乙酯和引发剂偶氮二异丁腈，然后对反应容器进行脱气处理，使反应容器内处在高纯氮气保护环境中；
（2）制备反应单体分散液：向反应容器中加入已进行脱气处理的反应单体和引发剂，再加入溶剂进行搅拌，使其充分分散，获得待反应的分散液体系；
（3）制备聚合物溶液：将充分分散后的分散液体系加热使其发生自由基聚合反应得到反应产物溶液；
（4）制备混合涂料：将步骤（3）所得的反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂共混复配并充分分散，制得混合涂料；
（5）喷涂固化：将步骤（4）所得的混合涂料喷涂在样品表面，固化得到多孔含氟聚合物防指纹涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸三氟乙酯的质量分数为20~ 30%，引发剂的质量分数为0.1 ~ 0.2 %，余量为溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为色谱纯等级的丙酮、四氢呋喃或乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述
加热的温度为65 ~ 75 ℃，所述反应的时间为5 ~8 h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述反应产物溶液与聚氨酯胶粘剂的复配中，反应产物溶液的质量分数为80 ~ 90%，聚氨酯胶粘剂的质量分数为10 ~20%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述固化为常温固化。
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